附图说明】
[0024]图1:本发明提出的一种多棱角结构纳米催化剂的制备装置图；
[0025]图2:实施例1中制备出的纳米催化剂的透射电子显微镜照片⑴，高分辨透射电子显微镜照片(i中右上插图)，HAADF-STEM像(ii);
[0026]图3:实施例2中制备出的纳米催化剂的透射电子显微镜照片⑴，高分辨透射电子显微镜照片(i中右上插图)，HAADF-STEM像(ii，iii，iv)，正十面体的单晶纳米晶(由
(111)和(020面构成，ii中右上插图)；(iii)HAADF-STEM像中充满了的正20面体(图示顶面由5个(111)面构成，iii中插图)和截角八面体(顶面由四个(111)面构成，iv中插图)，这些照片充分说明我们的方法可以将高催化活性晶面，如(111) (020)等高指数晶面进行定向制备；
[0027]图4:实施例1中制备出的纳米颗粒尺寸分布统计柱状图(a)和实施例2中制备出的纳米颗粒尺寸分布统计柱状图(b);
[0028]图5:对合成的(M-Pt) xPtx) 0y (OH) z纳米粒子的处理形成更高活性结构的过程机理图；
[0029]图6:实施例1和实施例2制备出的纳米催化剂的XRD谱图；
[0030]图7:实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备出的纳米催化剂与商业Pt/C的CV曲线对比图；
[0031 ] 图8:实施例5、实施例6、实施例7和实施例8制备出的纳米催化剂的CV曲线图；
[0032]图9:实施例1和实施例2制备出的纳米催化剂的XPS谱图。
[0033]a系列中对应的是实施例1，b系列对应的实施例2。
【具体实施方式】
[0034]下面结合附图和实施例对本发明进行说明，但本发明并不限于以下实施例。
[0035]实施例1:
[0036]下面以(Fe-Pt)@(Fei xPtx)0(0H)为例来说明其制备过程及其电化学催化氧化性能和抗C0中毒能力。
[0037]步骤一:配置盐溶液，所述的盐溶液为用0.28g(l.4mmol)FeCl2.4H20，
0.36g(0.7mmol)H2PtCl6.6Η20，0.53g (Mw = 10000) PVP 溶解在 50mL N_ 甲基吡咯烷酮(NMP)中形成的溶液；
[0038]步骤二:配置还原剂溶液，所述的还原剂溶液为0.35g(9.4mmol)NaBH4溶解在50mL NMP中得到的无色透明溶液；
[0039]步骤三:用注射器分别抽取步骤一和步骤二所配置的溶液40ml，置于注射栗上，流速V调节为5-10ml/min，让反应物在微流体反应装置中反应，如图所示(3)和(4)为预热装置对还原剂和盐溶液进行预热，经过预热后的还原剂与盐溶液在(5)处的Y型混合器中混合后完成成核-生长-终止这一过程，并在图中(7)处收集产物。预加热温度设为120°C，恒温槽2的温度设为30 °C，接收温度设为0°C ；
[0040]步骤四:将收集到的产物在12000rpm的速率下离心20min，将上清液倒掉，得到沉降物，将与上清液同样体积的NMP加入到沉降物中，再次超声振荡洗涤，洗涤2-3次后再次得到沉降物；
[0041]步骤五:对沉降物进行真空干燥，在甲醇的酸性水溶液中(5%高氯酸)浸渍10分钟，即得本发明的一种产物。
[0042]从图2所示的该纳米颗粒的透射电镜照片可以看出该产物具有较好的单分散性和多边-角结构；从图4的尺寸分布柱状图可以看出合成的纳米颗粒的粒径主要分布在1.70±0.56nm左右；从图6的XRD谱图可以看出39.59° ,46.3°和67.8。处峰位对应面心立方Fe-Pt纳米颗粒的(111)，(200)和(220)晶面；从图7的CV曲线可以看出该合成产物的电化学催化氧化活性达520.2mA/mg-Pt,比商业Pt/C的电化学催化氧化活性高约4.5倍，其抗C0中毒性指标jf/jb = 1.2，比商用Pt-C催化剂的1.1高。
[0043]实施例2:
[0044]步骤一:配置盐溶液，所述的盐溶液为用0.28g(l.4mmol)FeCl2.4H20，0.36g(0.7mmol)H2PtCl6.6H20,0.53g(Mw = 10000)PVP 溶解在 50mL NMP 中形成的溶液；
[0045]步骤二:配置还原剂溶液，所述的还原剂溶液为0.35g (9.4mmol)NaBH4溶解在50mLNMP中得到的无色透明溶液；
[0046]步骤三:用注射器分别抽取步骤一和步骤二所配置的溶液40ml，置于注射栗上，流速V调节为5-10ml/min，如图所示(3)和(4)为预热装置对还原剂和盐溶液进行预热，经过预热后的还原剂与盐溶液在(5)处的Y型混合器中混合后完成成核-生长-终止这一过程，并在图中(7)处收集产物。预加热温度设为120°C，恒温槽2的温度设为30°C，接收温度设为0°c ；
[0047]步骤四:将收集到的产物在12000rpm的速率下离心20min，将上清液倒掉，得到沉降物，将与上清液同样体积的NMP加入到沉降物中，再次超声振荡洗涤，洗涤2-3次后再次得到沉降物；
[0048]步骤五:对沉降物进行真空干燥，取干燥后的样品5g放到石英坩祸中，在50ml/min Ar气流、350°C条件下进行退火2小时，在甲醇的酸性水溶液中(5%高氯酸)浸渍10分钟，即得本发明的一种产物。
[0049]从图3所示的该纳米颗粒的透射电镜照片可以看出该产物具有较好的单分散性，跟实施例1样品相比晶型更好，有利于提高活性的多边-角结构更加明显；iii和iv图的HAADF-STEM图像中充满了正20面体和截角八面体，这也充分说明我们的方法可以将高催化活性晶面，如(111)、(020)等高指数晶面进行定向制备，从图4的尺寸分布柱状图可以看出合成的纳米颗粒的粒径分布在2.46±0.62nm左右；从图6的XRD谱可以看出该产物比未退火的实施例1中的产物多出30.02° ,35.46° ,43.08° ,53.64° ,57.13°和62.90°处几个峰位，这几个峰位对应Fe304纳米颗粒的(220)，(311)，(400)，(422)，(511)和(440)面，说明在退火过程中颗粒会有不同程度的氧化；然而合成的纳米颗粒经过退火和酸性料液的处理之后，Fe的部分溶解和腐蚀使得纳米颗粒形成具有明显梯度结构，并且颗粒的表层粗糙度提高，活性点充分暴露，这一机理在图5中反映出来，这种结构为催化活性的提高提供了可能；从图7的CV曲线可以看出该合成产物的电化学催化氧化活性达832.5mA/mg-Pt，比商业Pt/C的电化学催化氧化活性高约7.3倍，其抗中毒指标jf/jb = 1.21，比商用Pt-C的1.1高。
[0050]实施例3:
[0051]步骤一:配置盐溶液，所述的盐溶液为用0.28g(l.4mmol)FeCl2.4H20，
0.36g(0.7mmol)H2PtCl6.6H20,0.53g(Mw = 10000)PVP 溶解在 50mL NMP 中形成的溶液；
[0052]步骤二:配置还原剂溶液，所述的还原剂溶液为0.35g (9.4mmol)NaBH4溶解在50mLNMP中得到的无色透明溶液；
[0053]步骤三:用注射器分别抽取步骤一和步骤二所配置的溶液40ml，置于注射栗上，流速V调节为5-10ml/min，如图所示(3)和(4)为预热装置对还原剂和盐溶液进行预热，经过预热后的还原剂与盐溶液在(5)处的Y型混合器中混合后完成成核-生长-终止这一过程，并在图中(7)处收集产物，并且将金属盐含量4倍质量的碳黑溶解在10ml NMP中置于接收装置中，使上述得到的产物直接分散到大量碳黑上。预加热温度设为120°C，恒温槽2的温度设为30 °C，接收温度设为0°C ；
[0054]步骤四:将上述得到的负载在碳黑上的产物在12000rpm的速率下离心20min，将上清液倒掉，得到沉降物，将与上清液同样体积的NMP加入到沉降物中，再次超声振荡洗涤，洗涤2-3次，再次得到沉降物；
[0055]步骤五:对沉降物进行真空干燥，在甲醇的酸性水溶液中(5%高氯酸)浸渍10分钟，即得本发明的一种产物。
[0056]从图7的CV曲线可以看出该合成产物的电化学催化氧化活性达717.7mA/mg_Pt，比商业Pt/C的电化学催化活性高约6.3倍，抗C0中毒指标达jf/jb = 1.8，也远高于商业Pt/C的抗C0中毒指标1.1。
[0057]实施例4:
[0058]步骤一:配置盐溶液，所述的盐溶液为用0.28g(l.4mmol)FeCl2.4H20，
0.36g(0.7mmol)H2PtCl6.6H20,0.53g(Mw = 10000)PVP 溶解在 50mL NMP 中形成的溶液；
[0059]步骤二:配置还原剂溶液，所述的还原剂溶液为0.35g (9.4mmol)NaBH4溶解在50mLNMP中得到的无色透明溶液；
[0060]步骤三:用注射器分别抽取步骤一和步骤二所配置的溶液40ml，置于注射栗上，流速V调节为5-10ml/min，如图所示(3)和(4)为预热装置对还原剂和盐溶液进行预热，经过预热后的还原剂与盐溶液在(5)处的Y型混合器中混合后完成成核-生长-终止这一过程，并在图中(7)处收集产物，并且将金属盐含量4倍的碳黑溶解在10ml NMP中置于接收装置中，使上述得到的产物直接分散到大量碳黑上。预加热温度设为120°C，恒温槽2的温度设为30 °C，接收温度设为0°C ；
[0061]步骤四:将上述得到的负载在碳黑上的产物在12000rpm的速率下离心20min，将上清液倒掉，得到沉降物，将与上清液同样体积的NMP加入到沉降物中，再次超声振荡洗涤，洗涤2-3次，再次得到沉降物；
[0062]步骤五:对沉降物进行真空干燥，取干燥后的样品5g放到石英坩祸中，在Ar气保护下在350°C下进行退火2小时，在甲醇的酸性水溶液中(5%高氯酸)浸渍10分钟，即得本发明的一种产物。
[0063]从图7的CV曲线可以看出该合成产物的电化学催化氧化活性高达1228.5mA/mg-Pt,比商业Pt/C的电化学催化活性高约10.7倍，抗C0中毒指标jf/jb = 1.52，也远高于商业Pt/C的抗C0中毒指标1.1。
[0064]实施例5:
[0065]本实施例与实施例1的区别仅在于将实施例1步骤一中Fe盐与Pt盐的物质的量比更换为0.01:1，其它各个步骤的制备过程与实施例1完全相同。从图8的CV曲线可以看出该纳米复合材料电化学催化氧化活性高达230mA/mg-Pt，比商业Pt/C的电化学催化活性高约2倍，抗C0中毒指标达到1.81，高于商业Pt/C的抗C0中毒指标。<