根据所要求的反应程度等， 可W从运些范围内适当选定。
[0054] 溫度如果为300°CW上，则充分发挥催化剂活性、特别是脱金属活性。溫度如果为 420°CW下，则重质控油的热裂解不会过度进行，因此催化剂劣化得到抑制。
[0055] 氨分压如果为3MPaW上，则加氨反应容易进行，如果为20MPaW下，则脱金属活性 适度地提高，催化剂寿命延长。
[0056] 氨/油比为400m^m3 W上时，加氨活性得到改善，如果为3000mVm3W下，则经济性 优良。
[0057] 液时空速为0.化-1?上时，经济性优良，如果为化-1?下，催化剂活性得到改善。
[0058] W商业规模实施本发明的加氨处理方法的情况下，将本发明的加氨处理催化剂在 适当的反应器中作为固定床、移动床或流化床使用，向该反应器中导入要处理的重质控油 来进行。通常，将本发明的加氨处理催化剂W固定床的形式保持，使重质控油在下方通过该 固定床。本发明的加氨处理催化剂可W在单独的反应器中使用，也可W在连续的几个反应 器中使用，特别是极其优选使用多段反应器。此外，如上所述，本发明的加氨处理催化剂适 合于重质控油的前处理的脱金属处理，运样的话，即使是在使用单独反应器、连续多个反应 器或多段反应器的情况下，也优选运些反应器W位于重质控油的多段加氨处理中的催化剂 床前段部的方式使用。
[0059] 实施例
[0060] 接着，通过实施例等来更详细地说明本发明的实施方式及其效果，但本发明不受 运些例子的任何限定。
[0061] 将实施例W及比较例中所使用的氧化锋粒子的平均粒径示于表1。此外，氧化锋粒 子的粒径通过基于JIS R1629的激光衍射散射法进行测定，将粒度分布的体积平均作为平 均粒径。
[0062] 表 1
[0063]
[0064] ~[实施例1 ]加氨处理催化剂A的制备
'
[0065] 将5质量％的侣酸钢水溶液10kg加热至60°C后，缓慢加入25质量％的硫酸侣水溶 液2.8kg，最终使溶液的pH为7。此时，该溶液的溫度保持60°C。将通过W上的操作生成的氧 化侣浆料过滤，将过滤出的氧化侣凝胶用0.3质量％的氨水溶液反复清洗。
[0066] 接着，向清洗后的氧化侣凝胶中加入水化g，再加入10质量％的氨水溶液，将该凝 胶的水分散液调节至抑为11。接着，将该凝胶的水分散液加热至90°C，在揽拌，回流的同时， 熟化40小时。
[0067] 然后，在该凝胶的水分散液中加入5N的硝酸水溶液，调节抑为2,揽拌15分钟。再加 入10质量％的氨水溶液，调节抑为11。将所得到的凝胶的水分散液过滤后，在25°c下加水来 进行水分调节W达到容易成型的粘度。水分调节后的氧化侣凝胶的水含量为70质量％。
[0068] 接着，在该氧化侣凝胶中加入作为氧化锋粒子的氧化锋1使其达到W载体为基准 计7.8质量％，用捏合机充分混合直至达到充分均匀。将所得到的含锋氧化侣凝胶挤出成 型，在110°C下干燥10小时，在800°C下烧成2小时。
[0069] 将烧成后的含锋氧化侣载体lOOg浸溃到W使仲钢酸锭和硝酸儀达到按各自氧化 物换算计Mo为9质量％、Ni为2质量％的方式溶解在lOOg的水中而得到的溶液中。将浸渗后 的含锋氧化侣载体在1 l〇°C下加热干燥4小时，在550°C下烧成3小时，制备加氨处理催化剂 A。
[0070] 加氨处理催化剂A的锋含量按W载体为基准且氧化物换算计为7.8质量％，加氨活 性金属含量按W催化剂为基准且氧化物换算计Mo为9质量％、Ni为2质量％。加氨处理催化 剂A的形状为四叶型，直径为1.3mm。
[0071] [实施例2]加氨处理催化剂B的制备
[0072] 除了将氧化锋1更换成氧化锋2 W外，与实施例1同样地操作来制备加氨处理催化 剂B。
[0073] [比较例1 ]加氨处理催化剂a的制备
[0074] 除了将氧化锋1更换成氧化锋3 W外，与实施例1同样地操作来制备加氨处理催化 剂曰。
[0075] [比较例2]加氨处理催化剂b的制备
[0076] 除了将氧化锋1更换成氧化锋4 W外，与实施例1同样地操作来制备加氨处理催化 剂b。
[0077] <催化剂的物理性状W及化学性状〉
[0078] 将实施例1、2W及比较例1、2中制备的加氨处理催化剂A、B、aW及b的性状[MoW及 Μ的担载量(按W催化剂为基准且氧化物换算计）、锋的担载量(按照W载体为基准且氧化 物换算计）、平均细孔直径W及比表面积]将示于表2。表2中，"活性金属活性金属量（质 量％)"项中的"Ni/Mo(上段)2/9(下段r是指:该催化剂含有按W催化剂为基准且氧化物换 算计2质量％的化、9质量％的1〇。此外，催化剂的物理性状W及化学性状通过W下要领来测 定。
[0079] [1]物理性状的分析(比表面积W及平均细孔直径）
[0080] a)测定方法W及使用设备：
[0081] ?比表面积通过利用氮吸附实施的BET法来测定。氮吸附装置使用日本邸L株式会 社制造的表面积测定装置(B化S0RP Mini)。
[0082] .平均细孔直径通过水银压入法测定。水银压入装置使用孔隙率计 (MICR0MERITICS AUT0-P0RE 9200:岛津制作所制）。
[OOW] b)测定原理：
[0084].水银压入法基于毛细管现象的定律。在水银和圆筒细孔的情况下，该定律通过 下式表示。式中，D为细孔直径、P为施加的压力、γ为表面张力、Θ为接触角。测定作为施加的 压力Ρ的函数的进入细孔中的水银体积。此外，催化剂的细孔水银的表面张力设为484达因/ 厘米，接触角设为130度。
[00化]式：D = -(l/P)4 丫 cos白
[0086] .平均细孔直径为作为P的函数计算出的D的平均值。
[0087] C)测定步骤：
[0088] 1)打开真空加热脱气装置的电源，确认达到溫度为400°C、真空度为5Χ10-2托W 下。
[0089] 2)将样品滴定管W空的状态安装在真空加热脱气装置上。
[0090] 3)真空度一达到5Χ10-2托W下，就关闭其旋塞并将该样品滴定管从真空加热脱气 装置上卸下，冷却后，测定重量。
[0091] 4)在该样品滴定管中装入试样(催化剂）。
[0092] 5)将带试样的样品滴定管安装到真空加热脱气装置上，真空度达到5Χ10-2托W下 后，保持1小时W上。
[0093] 6)将带试样的样品滴定管从真空加热脱气装置上卸下，冷却后，测定重量，求出试 样重量。
[0094] 7)将试样装入AUT0-P0RE 9200用槽池中。
[00巧]8)通过AUT0-P0RE 9200进行测定。
[0096] [2]化学组成的分析
[0097] a)分析方法W及使用设备：
[0098] .催化剂中的金属分析使用电感禪合等离子体发光分析(ICPS-2000:岛津制作所 制)进行。
[0099] ?金属的定量通过绝对标准曲线法进行。
[0100] b)测定步骤：
[0101] 1)在单孔槽中投入催化剂〇.〇5g、盐酸（50质量％)lmL、氨氣酸一滴W及纯水ImL， 加热使其溶解。
[0102] 2)溶解后，将所得到的溶液转移至聚丙締制量瓶(50mL容积）中，加入纯水，定量至 50mL〇
[0103] 3)通过ICPS-2000测定该溶液。
[0104] 表2
[0105]
[0106] <重质控油的加氨处理反应〉
[0107] 按W下的要领进行下述性状的减压蒸馈残渣油(VR)的加氨处理。作为加氨处理催 化剂，分别使用实施例1、2、比较例1、2中制造的催化剂A、B、a W及b。
[0108] 首先，将加氨处理催化剂填充到高压流通式反应装置中，形成固定床式催化剂层， 在下述条件下进行前处理。接着，将加热至反应溫度的原料油与含氨气的气体的混合流体 由该反应装置的上部导入，在下述条件下进行脱硫反应和作为裂解反应的加氨反应，使生 成油与气体的混合流体由该反应装置的下部流出，通过气液分离器分离生成油。
[0109] 关于测定方法，密度基于JIS K 2249-Γ'原油W及石油制品-密度试验方法W及密 度?质量?容量