为150 0C恒温干燥箱内，反应时间为I Sh;
[0047]在步骤(4)中，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤4次；110°C恒温干燥箱干燥1h，制得Ti02/AER复合光催化剂，制得样品N2。
[0048]实施例3
[0049]实施例3与实施例1的区别在于:
[0050]本发明的一种Ti02/AER复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0051 ]在步骤(I)中，AER树脂预处理;所述树脂用去离子水清洗至无色后浸泡30h，分离；依次在用4倍体积的5%的NaOH浸泡6h，用去离子水洗至中性；用4倍体积的4%HC1浸泡6h，去离子水洗至中性;4倍体积的5 % NaOH浸泡I Oh，再用去离子水洗至中性;在温度为80 °C恒温干燥箱烘干备用，将树脂从Cl—型转化为0H—型。
[0052]在步骤(2)中，在30mL无水乙醇中加入0.99mL的钛酸四丁酯，搅拌30min形成透明的淡黄色溶液A;
[0053]将经预处理的AER加入到溶液A中，继续搅拌60min;所述钛原子物质的量n(Ti4+)与树脂中羟基物质的量η(0Η—)的比为1:4;所述树脂为717型强碱性阴离子交换树脂。
[0054]在步骤(3)中，将固液混合物转入50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，置于温度为150 0C恒温干燥箱内，反应时间为I Sh;
[0055]在步骤(4)中，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次；110°C恒温干燥箱干燥12h，制得Ti02/AER复合光催化剂，制得样品N4。
[0056]实施例4
[0057]实施例4与实施例1的区别在于:
[0058]本发明的一种Ti02/AER复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0059]在步骤(I)中，AER树脂预处理;树脂用去离子水清洗至无色后浸泡24h，分离;依次用2倍体积的5 % NaOH浸泡4h，用去离子水洗至中性；用2倍体积的4 % HCl浸泡4h，去离子水洗至中性;使用2倍体积的5 % NaOH浸泡8h，再用去离子水洗至中性;在温度为80 °C恒温干燥箱烘干备用。
[0060]在步骤(2)中，在30mL无水乙醇中加入0.99mL的钛酸四丁酯，搅拌15min形成透明的淡黄色溶液A;将经预处理的AER加入到溶液A中，继续搅拌30min;所述钛原子物质的量η(Ti4+)与树脂中羟基物质的量比η(0Η—)为1:6;
[0061]在步骤(3)中，将固液混合物转入50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，置于温度为150 0C恒温干燥箱内，反应时间为I Sh;
[0062]在步骤(4)中，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次；110°C恒温干燥箱干燥12h，制得Ti02/AER复合光催化剂，制得样品N6。
[0063]实施例5
[0064]实施例5与实施例3的区别在于:
[0065]本发明的一种Ti02/AER复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0066]在步骤(3)中，将固液混合物转入50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，置于温度为150 0C恒温干燥箱内，反应时间为6h，
[0067]在步骤(4)中，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次；110°C恒温干燥箱干燥12h，制得Ti02/AER复合光催化剂，制得样品T6。
[0068]实施例6
[0069]实施例6与实施例3的区别在于:
[0070]本发明的一种Ti02/AER复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0071]在步骤(3)中，将固液混合物转入50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，置于温度为150 0C恒温干燥箱内，反应时间为12h，
[0072]在步骤(4)中，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次；110°C恒温干燥箱干燥12h，制得Ti02/AER复合光催化剂，制得样品T12。
[0073]实施例7
[0074]实施例7与实施例3的区别在于:
[0075]本发明的一种Ti02/AER复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0076]在步骤(3)中，将固液混合物转入50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，置于温度为150 0C恒温干燥箱内，反应时间为18h，
[0077]在步骤(4)中，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次；110°C恒温干燥箱干燥13h，制得Ti02/AER复合光催化剂，制得样品T18。
[0078]实施例8
[0079]实施例8与实施例3的区别在于:
[0080]本发明的一种Ti02/AER复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
[0081]在步骤(3)中，将固液混合物转入50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，置于温度为150 0C恒温干燥箱内，反应时间为24h，
[0082]在步骤(4)中，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次；110°C恒温干燥箱干燥12h，制得Ti02/AER复合光催化剂，制得样品T24。
[0083]试验I
[0084]样品的XRD分析
[0085]如图1所示，为本发明的纯AER和T i 02/AER的XRD图；图1为纯AER和n (Ti4+) /n (OH-)= 1:4、反应18h合成的Ti02/AER复合光催化剂的XRD图。Ti02/AER的XRD图谱在2Θ = 25.3°、38.1°、48.0°、54.1°和62.6°处出现了特征衍射峰，与标准XRD图谱(PDFNo21-1272)对照发现分别对应锐钛矿相T12的(101)、(004)、(200)、(105)及(204)晶面，说明锐钛矿相的T12负载于树脂上。负载了 T12的AER的特征峰没有改变，说明负载了 T12的阴离子树脂的结构没有被破坏，这种结构的复合材料兼备T12和AER的特性，使两者产生相互协同作用进而提高光催化活性成为可能。
[0086]试验2
[0087]SEM 分析
[0088]将实施例l至实施例4制得的样品Nl、N2、N4、N6的Ti02/AER复合光催化剂进行SEM分析，得到图2所示的结构;如图2所示，为本发明的NI (a)，N2 (b)，N4 (c)，N6 (d) (10000 X )的SEM照片。由图a?d可知，随着n(Ti4+)/n(0H—)的减小，AER上负载的T12颗粒就越少。在a、b图中T12颗粒间出现明显、部分的团聚现象，d中树脂表面生成的T12颗粒较少，图c中树脂上负载了较多的球形T12颗粒，分布均匀、彼此不团聚、其直径在I?2μπι之间，T12颗粒并没有完全覆盖树脂表面，这种结构有利于光催化反应中AER的吸附性能和T12的光催化作用相互协同。
[0089]试验3
[0090]EDS 分析
[0091]如图3所示，为本发明的树脂表面球形颗粒的EDS谱图。图3中只有T1、0的元素峰，没有其他元素峰，且钛和氧的原子百分比约为1:2，因此可以确定AER表面负载的是T12,得到的产品为Ti02/AER。
[0092]试验4
[0093]FT-1R 分析
[0094]如图4所示，为本发明的AER和Ti02/AER复合光催化剂的FT-1R图谱。AER在3435cm—1、1642cm—1的吸收峰分别归属于树脂-OH和羰基的伸缩振动，在复合材料中移到了 3429cm—1和1627cm—S说明金属原子与羟基及羰基上的氧原子有配位键合，表明T12与树脂间不是简单的物理吸附而是以化学键的方式结合。由于化学键的存在，T12不易脱落，所以复合材料在重复使用过程中稳定性较好。
[0095]试验5
[0096]光催化实验
[0097]移取50mg/L的甲基橙溶液50mL于圆柱形光催化反应容器内，放入磁子，加入0.04g光催化剂，置入光化学反应仪中，打开风扇，在黑暗条件下搅拌lh，达到吸附-脱附平衡。继续通风搅拌，以300W高压汞灯作为光源，进行光催化反应，光源用循环冷却水冷却。每隔20min取样测定其在最大吸收波长(464nm)处的吸光度值。由吸光度与浓度的线性关系(A =
0.01855+0.06732C，R2 = 0.9988，A为浓度，C为吸光度)，求出对应浓度值。光催化过程中甲基橙溶液的脱色率(n):n=(A0-At)/A0 = (C0-Ct)/C0，式中C0，Ct，A0和At分别表示MO溶液的初始浓度，t时刻浓度，初始吸光度和t时刻吸光度。
[0098]光催化剂的重复使用性
[0099]为考察光催化剂AER、Ti02/AER、Ti02的重复使用性，将反应