专利名称：一种ZnO/TiO<sub>2</sub>复合纳米粒子的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种Zn0/Ti02复合纳米粒子的制备方法。
背景技术：
在众多的纳米金属氧化物中，ZnO作为重要的II-VI族半导体材料，具有较宽的能 带间隙(3. 37eV)和较高的激子结合能(60meV)，并且无毒，价格低廉，环境稳定性良好，正 是因为氧化锌这些优异的性能，ZnO纳米半导体材料已经广泛地应用于各个领域光电装 置，传感器，光伏材料，压电材料，细胞标记，蛋白质检测，紫外光检测等。目前，ZnO纳米材 料的主要合成方法有微波法，溶胶凝胶法，水热法，共沉淀法，溶液灼烧法，热分解法，气相 凝结法，热蒸发法，直接研磨法和化学机械法等等.但是以上所列举的方法中大多都在液 相中完成，然而相对固相合成而言，液相合成有着其本身的不足之处，比如成核生长过程 具有明显差异并且有些反应速度过快，过程难以控制，动力学上的细微变动就会导致结构， 形态上的巨大变化。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnO/Ti02复合纳米粒子的制备方法。 本发明的目的是通过如下方式实现的1、一种Zn0/Ti02复合纳米粒子的制备方
法其特征在于 1)、按ZnS04 7H20与NaCl或KC1的摩尔比为1 : 5 1 : 15在室温下混合均 匀，研磨5-10min，成白色膏状形态； 2)、按ZnS04 7H20与NaOH或K0H的摩尔比为1 : 2 1 : 3，加入NaOH或K0H， 继续室温下研磨15-25min，形成淡黄色的细粉末； 3)、按ZnS0^7H20与钛酸四正丁酯的摩尔比为1 : 1 1 : 0. l，加入钛酸四正丁 酯，混合均匀成膏状，并且继续研磨10-20min，得到白色的固体粉末；将到白色的固体粉末 用二次水搅拌混合，并且超声8-10min，离心分离直到上层清液中检测不出有氯离子存在， 将分离产物置于真空干燥箱中，75t:下干燥数小时，即得到了 Zn0/Ti02复合纳米粒子。
本发明具有如下的有益效果1、工艺流程简单，反应时间短，成本低廉；2、整个制 备过程无需任何有机溶剂，反应温度只需室温即可，无需高温退火等后处理过程；3、反应基 体体系中的有利条件继续为下一步的掺杂体系服务，形成两种纳米粒子的复合体系4、所制 备的复合纳米粒子粒径较为精细(3 20nm)，分散性良好，分散在甲醇等有机溶剂中一个 月仍未见沉降，团聚；5、通过调节复合体系中ZnS04 7H20与钛酸四正丁酯不同的摩尔比为 (1 : 1 1 : 0. 1)，其性能可以得到不同程度的提高；6、复合纳米粒子对紫外光吸收显著 增强，可用于光催化，光降解等；
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细叙述。
实施例1 首先，将1. 0g的ZnS04 7H20与2. 5g的NaCl在室温下混合均匀，研磨lOmin，成 白色膏状形态。然后，将0.28g的NaOH粉末加入到以上的混合体系中，继续室温下研磨 20min，形成淡黄色的细粉末。最后，用移液管准确移取1. 19ml钛酸四正丁酯(ZnS04 7H20 与钛酸四正丁酯的摩尔比为1 : 1)加入到以上的混合粉末中，混合均匀成膏状，并且继续 研磨10-20min，得到白色的固体粉末。将最终产物用二次水搅拌混合，并且超声8-10min， 离心分离，重复数次，直到上层清液中检测不出有氯离子存在，将分离产物置于真空干燥箱 中，75t:下干燥数小时，即得到了 ZnO与Ti(^的复合纳米粒子。
实施例2 称取l.Og的ZnS04 71120和3. Og的KC1，混合均匀，研磨反应10min。然后，称取 0. 39g的KOH并加入到以上混合粉末中，混合均匀，继续研磨反应20min，形成微黄的细粉 末。最后，用移液管准确移取钛酸四正丁酯1. 19ml(ZnS04 7H20与钛酸四正丁酯的摩尔比 为l : 1)加入其中，研磨反应至钛酸四正丁酯水解完全，形成精细的白色粉末。将产物 用二次水超声清洗数次，直至离心清液中无氯离子存在，7(TC真空干燥5小时，得到ZnO与 Ti02复合纳米粒子。
实施例3 称取l.Og的ZnS04 71120和3. Og的KC1，混合均匀，研磨反应10min。然后，称取 0. 39g的KOH并加入到以上混合粉末中，混合均匀，继续研磨反应20min，形成微黄的细粉 末。最后，用移液管准确移取钛酸四正丁酯0.60ml(ZnS04 7H20与钛酸四正丁酯的摩尔比 为l : 0.3)加入其中，研磨反应至钛酸四正丁酯水解完全，形成精细的白色粉末。将产物 用二次水超声清洗数次，直至离心清液中无氯离子存在，7(TC真空干燥5小时，得到ZnO与 Ti02复合纳米粒子。
实施例4 称取l.Og的ZnS04 71120和3. Og的KC1，混合均匀，研磨反应10min。然后，称取 0. 39g的KOH并加入到以上混合粉末中，混合均匀，继续研磨反应20min，形成微黄的细粉 末。最后，用移液管准确移取钛酸四正丁酯0. 30ml (ZnS04 7H20与钛酸四正丁酯的摩尔比 为l : 0.2)加入其中，研磨反应至钛酸四正丁酯水解完全，形成精细的白色粉末。将产物 用二次水超声清洗数次，直至离心清液中无氯离子存在，7(TC真空干燥5小时，得到ZnO与 Ti02复合纳米粒子。
实施例5 称取l.Og的ZnS04 71120和3. Og的KC1，混合均匀，研磨反应10min。然后，称取 0. 39g的KOH并加入到以上混合粉末中，混合均匀，继续研磨反应20min，形成微黄的细粉 末。最后，用移液管准确移取钛酸四正丁酯O. 12ml(ZnS04 7H20与钛酸四正丁酯的摩尔比 为l : 0. 1)加入其中，研磨反应至钛酸四正丁酯水解完全，形成精细的白色粉末。将产物 用二次水超声清洗数次，直至离心清液中无氯离子存在，7(TC真空干燥5小时，得到ZnO与 Ti02复合纳米粒子。
权利要求
一种ZnO/TiO2复合纳米粒子的制备方法其特征在于1)、按ZnSO4·7H2O与NaCl或KCl的摩尔比为1∶5～1∶15在室温下混合均匀，研磨5-10min，成白色膏状形态；2)、按ZnSO4·7H2O与NaOH或KOH的摩尔比为1∶2～1∶3，加入NaOH或KOH，继续室温下研磨15-25min，形成淡黄色的细粉末；3)、按ZnSO4·7H2O与钛酸四正丁酯的摩尔比为1∶1～1∶0.1，加入钛酸四正丁酯，混合均匀成膏状，并且继续研磨10-20min，得到白色的固体粉末；将到白色的固体粉末用二次水搅拌混合，并且超声8-10min，离心分离直到上层清液中检测不出有氯离子存在，将分离产物置于真空干燥箱中，75℃下干燥数小时，即得到了ZnO/TiO2复合纳米粒子。
全文摘要
本发明公开了一种ZnO/TiO2复合纳米粒子的制备方法，1)、按ZnSO4·7H2O与NaCl或KCl的摩尔比为1∶5～1∶15在室温下混合均匀，研磨5-10min，成白色膏状形态；2)、按ZnSO4·7H2O与NaOH或KOH的摩尔比为1∶2～1∶3，加入NaOH或KOH，继续室温下研磨15-25min，形成淡黄色的细粉末；3)、按ZnSO4·7H2O与钛酸四正丁酯的摩尔比为1∶1～1∶0.1，加入钛酸四正丁酯，混合均匀成膏状，并且继续研磨10-20min，得到白色的固体粉末；将到白色的固体粉末用二次水搅拌混合，并且超声8-10min，离心分离直到上层清液中检测不出有氯离子存在，将分离产物置于真空干燥箱中，75℃下干燥数小时，即得到了ZnO/TiO2复合纳米粒子。该复合纳米粒子具有优异的紫外吸收性能，在光催化，光降解等应用中显示出巨大的应用前景。
文档编号B82B3/00GK101759145SQ20101010004
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月22日 优先权日2010年1月22日
发明者丁燕怀, 任虎鸣, 姜勇, 张平, 戴文利, 杨忠美, 许福 申请人:湘潭大学