专利名称：一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶的制作方法
技术领域：
本发明属于无机功能材料的制备领域，涉及到一种胺化合反应法制备不同形貌五
氧化二钒微/纳米晶。
背景技术：
钒是一种典型的多价态过渡金属元素，它可形成多种不同类型的钒氧化物，其中 五氧化二钒(V205)由于在电化学、有机催化、传感器等领域的广泛应用而受到极大关注。研 究表明，V205晶体颗粒大小、形状、组成、结构、晶型等特性对其应用领域和性能有非常重要 的影响。目前市售的V205粉体大多颗粒尺寸大且无规则形貌，限制其在高新技术领域的应 用，如何控制合成具有特定形貌和尺寸的微/纳来、05晶体已经成为当前研究的热点问题。 制备v2o5晶体的主要方法有水热合成法、蒸发沉积法和溶胶抓凝胶法等，但是由于仪器设
备昂贵、反应条件苛刻、工艺条件复杂，还不能有效进行大批量生产。
发明内容
本发明提供一种简便的胺化合反应法制备具有不同形貌的V205微/纳米晶，该方
法可以制备出片层状、棒状及四方块状的v2o5微/纳米晶，能够满足不同领域的需求。 本发明的技术方案是 该方法以有机胺和钒化合物为原料，按照一定比例加入到溶剂中，在一定温度下 反应0. 5h 2h，然后过滤获得前驱体；制备片层状或棒状V205微/纳米晶时需要将反应前 驱体直接在反应炉中焙烧处理，制备方块状V205微/纳米晶时需要将前驱体一定水热条件 下晶化后再焙烧处理。 制备时所用原料和溶剂的种类与配方比例、反应温度和时间、焙烧温度和时间、水 热温度和时间如下钒化合物在^05粉体和钒酸铵中选取，可以是它们中的一种或二种的 混合物；有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中任意选取其中一 种；溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇、异丙醇中选取任意一种；钒化合物与有机胺的质量比 在l : 0. 5 1 : 5范围内变化；反应温度为80-14(TC;反应时间为0. 5h 2h;水热处理 温度为160 180°C ;水热时间为12 24h ;焙烧温度为500°C 65(TC，升温速率为2 l(TC /min，焙烧恒温时间为0. 5h 2. 5h。
具体制备工艺流程如下 步骤1.将钒化合物和有机胺按照上述比例加入到所述溶剂中，加热反应0. 5h 2h，然后将反应产物真空抽滤即得到前驱体； 步骤2.将前驱体直接放入马弗炉中加热焙烧，加热到一定温度后恒温一段时间， 之后自然冷却即可以获得片层状或棒状的V205微/纳米晶；或将前驱体放入聚四氟水热反 应釜晶化反应一定时间后，自然冷却至室温，过滤得到固体，再将其放入马弗炉中加热焙烧 一段时间后，自然冷却即可以获得方块状V205微/纳米晶。 本发明的效果和益处是制造成本低，产品性能好，绿色环保，操作简便，无需复杂的仪器设备，成本低廉且产量大；溶剂可以循环利用，对环境无污染；制得的V205微/纳米 晶尺寸形貌规则，产物的纯度高。
具体实施例方式以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1 将5g有机胺和10g乙二醇放入250ml三口烧瓶中，置于油浴中加热到120°C ，加 入lg市售的^05粉体，充分搅拌使其混合均匀。反应lh后真空抽滤，将过滤出的反应物倒 入100ml坩埚中，将此坩埚置于控温马弗炉中，以8°C /min升温到620°C ，在空气进行焙烧， 20min后降温到室温取出，可得到V205产品。棒状晶体，长5 10 y m，宽几百纳米至1 y m。
实施例2 将5g有机胺和15g异丙醇放入250ml三口烧瓶中，置于油浴中加热到13(TC，加 入lg偏钒酸铵(NH4V03)粉体，充分搅拌使混合均匀。反应2h后真空抽滤，将反应物转移至 100ml水热釜中，加入75ml水，填充率为80%。然后放入180°C中进行水热反应，保温24h 后取出冷却至室温。将水热产物真空抽滤。将过滤物装入磁舟，置于控温马弗炉中，以5°C / min的速率升温至55(TC，焙烧lh后后降温到室温取出，可得到V205产品。块装晶体，形貌 规则，长宽均为2 ii m，高500nm 1 y m。
权利要求
一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶，其特征在于钒化合物在五氧化二钒和钒酸铵中选取，是它们中的一种或二种的混合物；有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中选取其中一种；溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇、异丙醇中选取其中一种；具体步骤如下步骤1.将钒化合物和有机胺按质量比1∶0.5～1∶5加入到溶剂中，反应温度为80-140℃，加热反应时间为0.5h～2h；然后将反应产物真空抽滤即得到前驱体；步骤2.将前驱体直接放入马弗炉中加热焙烧，加热升温后后恒温，之后自然冷却即可以获得片层状或棒状的五氧化二钒微/纳米晶；或将前驱体放入聚四氟水热反应釜晶化反应后，自然冷却至室温，过滤得到固体，再将其放入马弗炉中加热焙烧，自然冷却获得方块状五氧化二钒微/纳米晶；其中水热处理温度为160～180℃，水热时间为12～24h；焙烧温度为500℃～650℃，升温速率为2～10℃/min，焙烧恒温时间为0.5h～2.5h。
全文摘要
一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶，属于无机功能材料的制备领域。以有机胺和钒化合物为原料，按比例加入到溶剂中，在一定温度下反应0.5-2h，然后抽滤获得前驱体。有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中任意选取其中一种；溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇，异丙醇中选取其中的一种；将前驱体在不同工艺条件下处理即可得到不同形貌的五氧化二钒微/纳米晶。该方法整个制备过程工艺简单，原料易得，成本低廉且产量大；溶剂可以循环利用，对环境无污染。更重要的是，使五氧化二钒微/纳米晶的生成条件更加温和，形貌容易控制。本发明制造成本低、产品性能好、绿色环保。
文档编号B82B3/00GK101708865SQ200910309889
公开日2010年5月19日 申请日期2009年11月18日 优先权日2009年11月18日
发明者叶俊伟, 周莉, 宁桂玲, 宋锵, 林 源, 贡卫涛 申请人:大连理工大学