专利名称：一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种具有纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法。
背景技术：
长期以来利用大孔容二氧化硅，作为涂料消光剂、增稠剂、喷墨打印介质吸附材 料、塑料开口剂、绝热保温材料等是共知的，目前利用湿法制备大孔容二氧化硅有沉淀法和 溶胶凝胶法，利用沉淀法制备的大孔容二氧化硅其孔特性不稳定，造成产品质量不稳定。 US5231066、US5895770、US5372983等。U5625023公开的方法，均是钾或钠水玻璃和无机 酸通过一个特殊的喷嘴混合形成水凝胶，然后水洗、干燥得到比表面10-1000m2/g，孔容 0. 5-2. 5ml/g,孔径40-200A的二氧化硅产品，在专利US3959174中公开了一种大孔容二氧 化硅的制备方法，其在水玻璃中加入疏水剂(包括无机氨盐、无机钠盐和钾盐，有机醇、酮等 小分子物质)在室温下反应，调节PH值在10-11，经陈化继续加酸至PH3-10，升温至90°C陈 化，再经洗涤、干燥、粉碎制得孔容为1. 2-3. 0得大孔容二氧化硅，该专利对孔容的大小进 行了限制，但对构成二氧化硅初级粒子的大小及二次粒子的平均粒度没有控制，而作为涂 料消光剂、增稠剂、喷墨打印介质吸附材料、绝热保温材料、塑料开口剂等用途的二氧化硅 初级粒子的大小及二次粒子平均粒度，对应用性能起着决定性的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，以 生产出其平均粒度、孔容及比表面积可控的大孔容二氧化硅，可根据不同的用途制备出不 同性能的大孔容二氧化硅产品。本发明的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅是以碱性硅酸盐和硫酸溶液及分散剂 为原料，经反应、热活化、洗涤、超音速气流切割后制成的产品，其二氧化硅含量为99.0以 上，BET比表面积为280 450m2/g、孔隙体积为2. 0 3. 6，二次粒子平均粒度为5 6 μ m， 初级粒度为10 15nm。纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，包括以下步骤
(1)以重量百分比浓度为5 15%的碱性硅酸盐(A)、重量百分比浓度为6-20%硫酸溶 液(B)、分散剂(C)为原料；其A =B =C的重量比=2 6 :1 :0. 01 0. 05，反应1 5小时， 调整PH值为3 4;所述分散剂是脂肪醇与环氧乙烷缩合物、聚乙二醇、甘油油酸酯的一种 或多种；
(2)将上述反应物料在温度80 105°C进行热活化反应，保温1 4个小时；
(3)洗涤用水或醇或其混合物洗涤至钠离子含量为0.2%以下，
(4)干燥将滤饼打浆在400 600°C下进行喷雾干燥；
(5)用超音速气流将干燥后产品进行切割，控制产品二次粒子平均粒度为5 6微米； 控制950°C以下的总挥发份10%以下，即为成品。步骤(1)中所述碱性硅酸盐的浓度为6 12%。
步骤(1)中所述硫酸的浓度为10 15%。步骤(1)中所述A :B :C重量比为=3 5 :1 :0. 02 0. 04。步骤(1)中所述反应时间为2 5小时。步骤(2)中所述热活化反应为80 100°C。本发明的优点本发明生产出的产品，其平均粒度、孔容及比表面积均可控；可根 据不同的用途制备出不同性能的大孔容二氧化硅产品；该产品的性能可达到，二氧化硅含 量(干基)大于99. 0%，ΒΕΤ比表面积为280 450m2/g、孔隙体积为2. 0 3. 6，平均粒度为 5 6 μ m，二氧化硅的初级粒子8 15nm的指标要求；整体工艺过程无需使用严格的工艺 原料。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1 做七个平行样品实验
每一个都配制重量百分比浓度为6%的硅酸钠溶液IOOOg和重量百分比浓度为15%的 硫酸溶液300g ；加入分散剂脂肪醇与环氧乙烷缩合物10g，，进行反应，反应时间控制在3 个小时，加入硫酸调整PH值为3-4 ；将物料升温至80°C进行热活化处理。控制初级粒子 8-lOnm，再经水洗、喷雾干燥并使用超音速气流把干燥的粒子切割成平均5-6微米。其产品 性能如表1所示
表1
实施例2 做七个平行样品实验
每一个配制二氧化硅含量为12%的硅酸钠溶液lOOOg，和配制含量为硫酸10%的溶液 200g进行反应同时加入聚乙二醇40g，反应时间控制在5个小时，然后加入硫酸PH值为3-4将物料升温至100°c进行热活化。控制初级粒子10-15nm，再经水洗、喷雾干燥并使用超音 速气流把干燥的粒子切割成平均5-6微米，其其产品性能如表2所示
表权利要求
1.一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅，其特征在于，是以碱性硅酸盐和硫酸溶液及 分散剂为原料，经反应、热活化、洗涤、超音速气流切割后制成的产品，其二氧化硅含量为 99. 0以上，BET比表面积为观0 450m2/g、孔隙体积为2. 0 3. 6，二次粒子平均粒度为 5 6 μ m，初级粒度为10 15nm。
2.—种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)以重量百分比浓度为5 15%的碱性硅酸盐(A)、重量百分比浓度为6-20%硫酸溶 液(B)、分散剂(C)为原料；其A =B =C的重量比=2 6 :1 0. 01 0. 05，反应1 5小时， 调整PH值为3 4;所述分散剂是脂肪醇与环氧乙烷缩合物、聚乙二醇、甘油油酸酯的一种 或多种；(2)将上述反应物料在温度80 105°C进行热活化反应，保温1 4个小时；(3)洗涤用水或醇或其混合物洗涤至钠离子含量为0.2%以下，(4)干燥将滤饼打浆在400 600°C下进行喷雾干燥；(5)用超音速气流将干燥后产品进行切割，控制产品二次粒子平均粒度为5 6微米； 控制950°C以下的总挥发份10%以下，即为成品。
3.根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于， 步骤(1)中所述碱性硅酸盐的浓度为6 12%。
4.根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于， 步骤(1)中所述硫酸的浓度为10 15%。
5.根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于， 步骤(1)中所述A =B =C重量比为=3 5 1 :0. 02 0. 04。
6.根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于， 步骤(1)中所述反应时间为2 5小时。
7.根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于， 步骤(2)中所述热活化反应为80 100°C。
全文摘要
一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅及其制备方法。是以碱性硅酸盐和硫酸溶液及分散剂为原料，经反应、热活化、洗涤、超音速气流切割后制成的产品，其二氧化硅含量(干基)为99.0以上，BET比表面积为280-450m2/g、孔隙体积为2.0-3.6,二次粒子平均粒度为5-6μm，初级粒度为10-15nm。本发明生产出的产品，其平均粒度、孔容及比表面积均可控；可根据不同的用途制备出不同性能的大孔容二氧化硅产品。
文档编号B82Y40/00GK102145897SQ201110097369
公开日2011年8月10日 申请日期2011年4月19日 优先权日2011年4月19日
发明者胡伟民, 胡湘仲 申请人:冷水江三A化工有限责任公司