电解制备纳米氧化锌的方法与流程

本发明属于氧化锌制备技术领域，具体是恒电流电解制备纳米氧化锌的方法。

背景技术：

氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、软膏、粘合剂、食品（补锌剂）、颜料、电池、铁氧体材料、阻燃剂和医用急救绷带等产品。氧化锌通常有两种制备方法：由纯锌氧化或焙烧锌矿石而成，还有许多合成某些特定用途氧化锌的方法。大体积的单晶（体积达几个立方厘米）通常是用气相转移法（气相沉积法）、水热合成法或熔融生长法制备。氧化锌制备方法包括化学气相沉积法、有机金属化学气相沉积法、电化学沉积法（electrophoreticdeposition）、脉冲激光沉积法、溅射、溶胶凝胶法、原子层沉积法、喷雾热解法等。

纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等。利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。目前，纳米氧化锌主要通过溶液沉淀法制备，工艺复杂，可控性差，成本高。本专利在无隔膜的条件下，通过控制极板、电解温度和电解液组成，控制氧化锌成核和生长机制，使其悬浮于电解液中，制得粒径均匀的纳米氧化锌。此方法条件温和，生产设备简单，产率高，电解体系稳定可控，且废液处理简单、安全，环境污染小，生产成本低。通过改变电解温度、电解液种类及浓度、ph值、电流密度，研究恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，可以明显降低企业的原料和电费成本，提高企业市场竞争力，实现节能环保。

技术实现要素：

本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，该方法针对以zn(no3)2水溶液为电解液，锌板作阳极、铜板作阴极，恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，可以明显降低企业的生产成本，提高企业市场竞争力，实现节能环保。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

电解制备纳米氧化锌的方法，该方法包括以下步骤：

（1）配制电解液：以六水合硝酸锌为原料，溶于去离子水中，搅拌形成均匀溶液，室温下静止一段时间；

（2）预处理：利用水浴加热装置对电解液加热，对两个电极板进行清洗；

（3）电解：搭好电解装置，对电解液磁力搅拌，进行电解，溶液中析出氢氧化锌；

（4）后处理：电解结束，将铜板上的氢氧化锌处理干净，并将电解液静置，抽滤（用水和乙醇淋洗），真空干燥，400℃灼烧后研磨，得到电解纳米氧化锌成品。

电解槽中，使用铜板作阴极，锌板作阳极进行电解，电解温度为70℃，阳极电流密度为300～500a/m²，电解液中zn(no3)2浓度为30～50mmol/l。

进一步优选，使用锌板作阴、阳极进行电解，电解温度为30℃，阳极电流密度为300～800a/m²，电解液中zn(no3)2浓度为30～50mmol/l。

进一步地，所选用的进液管在阳极板一侧，通过核算，控制合适的流速。

电解氧化锌的主要反应为：

阳极上主要发生的反应为：（e=-0.762v）

阴极上主要发生的反应为：

(1)

(2)

(3)

电解过程中发生的总反应为:。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过控制阳极电流密度、电解液种类及浓度、电解温度、ph值、电极板类型等技术手段达到恒电流电解制备纳米氧化锌的目的。该方法在保证产品品质的同时，降低电费成本，也减少了阴、阳极板上氧化锌的沉积，增加电极寿命，延长电解时间，进一步降低企业生产成本，实现节能环保。

附图说明

图1是电解制备纳米氧化锌成品的扫描电镜图。

图2是电解制备纳米氧化锌成品的xrd图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释，本发明并不局限于以下实施例。

实施例1：

以硝酸钠为原料，烧杯为电解槽，于2l的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/l的硝酸钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为70℃。以锌板为阳极板，铜板为阴极板，将阴、阳极板浸于70℃的电解液中。在160±10a/m²的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米花瓣状氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。

实施例2：

以硝酸钠为原料，烧杯为电解槽，于2l的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/l的硝酸钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为70℃。以锌板为阴、阳极，将阴、阳极板浸于70℃的电解液中。在170±10a/m²的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。

实施例3：

以硝酸钠为原料，氯化钠为辅助添加剂，烧杯为电解槽，于2l的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/l硝酸钠和0.4mol/l氯化钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为30℃。以锌板为阴、阳极板，将阴、阳极板浸于30℃的电解液中。在600±10a/m²的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的白色纳米氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。

实施例4：

以硝酸钠为原料，氯化钠为辅助添加剂，烧杯为电解槽，于2l的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/l硝酸钠和0.4mol/l氯化钠溶液，用硝酸铵-氨水配制ph=9的缓冲溶液，混合搅拌均匀，在室温下静止一段时间，将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为30℃。以锌板为阴、阳极板，将阴、阳极板浸于30℃的电解液中。在570±10a/m²的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米棒状氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。

上述说明是针对本发明可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖的专利范围。