r>[0129] 按照实施例1的方法进行系统适用性试验，结果表明：式I所示化合物色谱峰(保留 时间为l〇.887min)与对映异构体色谱峰(保留时间为8.712min)之间的分离度为1.552,理 论塔板数（按式I所示化合物色谱峰计算）为9975,式I所示化合物色谱峰的拖尾因子为 1.028,可以用于检测式I所示化合物的产品中的对映异构体含量。
[0130] 实施例8
[0131]采用正相高效液相色谱进行检测：
[0132] 色谱柱：用直链淀粉-三(3-氯-4甲基苯基氨基甲酸酯)键合的硅胶为填充剂的色 谱柱;如:色谱柱的型号为CHIRAL PAK IF，规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒径 为 5μηι;
[0133] 流动相:正庚烷-异丙醇(85:15);
[0134] 柱温：35°C;
[0135] 流速：1 .Oml/min;
[0136] 检测波长:232nm;
[0137] 进样量:20μ1。
[0138] 按照实施例1的方法进行系统适用性试验，结果表明：式I所示化合物色谱峰(保留 时间为21.22111^11)与对映异构体色谱峰(保留时间为19.9881^11)之间的分离度为2.751，理 论塔板数（按式I所示化合物色谱峰计算）为2577,式I所示化合物色谱峰的拖尾因子为 1.223,可以用于检测式I所示化合物的产品中的对映异构体含量。
[0139] 实施例9
[0140] 采用正相高效液相色谱进行检测：
[0141] 色谱柱：用直链淀粉-三(3-氯-4甲基苯基氨基甲酸酯)键合的硅胶为填充剂的色 谱柱;如:色谱柱的型号为CHIRAL PAK IF，规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒径 为 5μηι;
[0142] 流动相:正己烷-甲醇(75:25);
[0143] 柱温:30°C;
[0144] 流速:0.8ml/min;
[0145] 检测波长：232nm;
[0146] 进样量:20μ1。
[0147] 按照实施例1的方法进行系统适用性试验，结果表明：式I所示化合物色谱峰(保留 时间为30.13811^11)与对映异构体色谱峰(保留时间为28.3231^11)之间的分离度为2.581，理 论塔板数（按式I所示化合物色谱峰计算）为9826,式I所示化合物色谱峰的拖尾因子为 1.062,可以用于检测式I所示化合物的产品中的对映异构体含量。
[0148] 实施例10
[0149] 采用正相高效液相色谱进行检测：
[0150] 色谱柱：用直链淀粉-三(3-氯-4甲基苯基氨基甲酸酯)键合的硅胶为填充剂的色 谱柱;如:色谱柱的型号为CHIRAL PAK IF，规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒径 为 5μηι;
[0151] 流动相:正己烷-甲醇(75:25);
[0152] 柱温:40°C;
[0153] 流速：1.2ml/min;
[0154] 检测波长:232nm;
[0155] 进样量:20μ1。
[0156] 按照实施例1的方法进行系统适用性试验，结果表明：式I所示化合物色谱峰(保留 时间为17.995min)与对映异构体色谱峰(保留时间为15.823min)之间的分离度为1.903,理 论塔板数（按式I所示化合物色谱峰计算）为9991，式I所示化合物色谱峰的拖尾因子为 0.998,可以用于检测式I所示化合物的产品中的对映异构体含量。
[0157] 为了进一步说明本发明的有益效果，本发明提供以下试验例：
[0158] 试验例1、流动相筛选试验
[0159] 选择不同的流动相进行筛选试验，其他色谱条件如下：
[0160]色谱柱：用用直链淀粉-三（3-氯-4甲基苯基氨基甲酸酯）键合的硅胶为填充剂的 色谱柱;如:色谱柱的型号为CHIRAL PAK IF，规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒 径为5μηι;
[0161] 柱温:35°C;
[0162] 流速：1 .Oml/min;
[0163] 检测波长：232nm;
[0164] 进样量:20μ1;
[0165] 按照实施例1的方法进行系统适用性试验，检测结果见表2:
[0166] 表2、流动相筛选试验结果 LU168」 表2中，沭动相?列如：止己烷-甲脬（75
:25厂具W中国约典2015年版通芾具W的谷 义，其中75:25表示正己烷与甲醇的体积比；保留时间是指式I所示化合物色谱峰的保留时 间；分离度是指式I所示化合物色谱峰与对映异构体色谱峰之间的分离度;拖尾因子是指式 I所示化合物色谱峰的拖尾因子;理论塔板数是指理论塔板数(按式I所示化合物色谱峰计 算)。
[0169] 试验结果表明，本发明的流动相条件，均可用于检测式I所示化合物的产品中的对 映异构体含量。
[0170] 试验例2、柱温和流速筛选试验
[0171] 选择不同的柱温和流速进行筛选试验，其他色谱条件如下：
[0172] 色谱柱：用用直链淀粉-三(3-氯-4甲基苯基氨基甲酸酯)键合的硅胶为填充剂的 色谱柱;如:色谱柱的型号为CHIRAL PAK IF，规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒 径为5μηι;
[0173] 检测波长：232nm;
[0174] 进样量:20μ1;
[0175] 按照实施例1的方法进行系统适用性试验，检测结果见表3:
[0176] 表3、柱温和流速筛选试验结果
[0177]
[0178] 表3中，保留时间是指式I所示化合物色谱峰的保留时间；分离度是指式I所示化合 物色谱峰与对映异构体色谱峰之间的分离度;拖尾因子是指式I所示化合物色谱峰的拖尾 因子;理论塔板数是指理论塔板数(按式I所示化合物色谱峰计算）。
[0179] 试验结果表明，柱温和流速对本发明方法的影响很小；优选的，柱温为30°C~40 °C;流速为 0.8ml/min~1.2ml/min〇
[0180] 试验例3、线性关系试验
[0181 ]色谱条件与系统适用性试验：
[0182] 色谱柱：用用直链淀粉-三(3-氯-4甲基苯基氨基甲酸酯)键合的硅胶为填充剂的 色谱柱;如:色谱柱的型号为CHIRAL PAK IF，规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒 径为5μηι;
[0183] 柱温：35°C;
[0184] 流速：1 .Oml/min;
[0185] 检测波长：232nm;
[0186] 进样量:20μ1;
[0187] 取对照品（对映异构体），用流动相稀释制成表4中一系列浓度的对照品溶液。按照 上述色谱条件，分别进行检测，检测结果见表4。
[0188] 表4、线性关系试验的检测结果
LUI-/UJ 以刈吹开俄生你，iu孝凹识生你，进灯￡戈土凹归，1守凹归刀往;? = 15939X-2900，R2 = 0.999,如图 3 所示。
[0191] 试验结果表明，对映异构体的浓度在0.5203μg/ml~10.4050μg/ml范围内，其峰面 积与浓度呈良好的线性关系。
[0192] 试验例4、专属性研究
[0193] 按照本发明方法制备供试品溶液、对照品溶液并配制流动相空白。
[0194] 色谱柱：用直链淀粉-三(3-氯-4甲基苯基氨基甲酸酯)键合的硅胶为填充剂的色 谱柱;如:色谱柱的型号为CHIRAL PAK IF，规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒径 为 5μηι;
[0195] 柱温:35°C;
[0196] 流速：1 .Oml/min;
[0197] 检测波长：232nm;
[0198] 进样量:20μ1;
[0199] 精密量取上述各溶液20μ1注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的检测结果 如图4所示，对照品溶液的检测结果如图5所示，流动相空白溶液的检测结果如图6所示。
[0200] 试验结果表明，空白溶液不会对本发明正相高效液相色谱检测式I所示化合物色 谱峰中对映异构体的含量造成干扰。
[0201] 试验例5精密度试验
[0202] 取对照品对映异构体适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含 〇. 5yg的溶液，作为对照品溶液；