一种Nd掺杂CoZr基高频软磁薄膜及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种Nd掺杂的CoZr基高频软磁薄膜及其制备。薄膜成分为Co100-x-yZrxNdy，其中x＝9～18,y＝1.5～3。本发明利用复合靶磁控溅射将Nd元素引入CoZr薄膜中，并在溅射过程中利用磁场诱导感生磁各向异性。本发明所得到的Co100-x-yZrxNdy薄膜，保持良好的软磁特性和显著的面内单轴磁各向异性，从磁导率谱上得出的阻尼系数随着Nd含量的升高而有显著增强。
【专利说明】一种Nd掺杂CoZr基高频软磁薄膜及其制备
【技术领域】
[0001]本发明属于软磁和薄膜材料领域，具体涉及一种共振阻尼增强的Nd掺杂CoZr基高频软磁薄膜及其制备。
【背景技术】
[0002]软磁材料是指在较弱的外加磁场下易于磁化、也易于退磁的磁性材料，磁导率大、矫顽力小、饱和磁感应强度高而磁滞损耗低。软磁材料主要包括软磁合金和软磁铁氧体两大类。
[0003]磁记录头、微电感、微变压器、电磁噪声抑制器和高频磁传感器等电磁器件的薄膜化、高频化，对高频软磁薄膜材料提出了更高的要求。具有面内单轴磁各向异性的高频软磁金属薄膜可在室温制备，适于电路集成工艺，因此成为近年来的研究热点。软磁金属薄膜种类繁多，包括多晶态的纯铁、FeSi合金、NiFe合金、FeCo合金等，非晶态的CoZr合金、CoNb合金、CoFeB合金等，以及上述合金与O、N以及A10、S1等构成的颗粒膜等。在众多体系中，CoZr合金由于其非晶特性，使得易于获得优异的软磁性能，因而常用于集成电路的吸波/滤波。
[0004]在具有优异软磁性能的前提下，在薄膜沉积过程中施加静磁场，可以在薄膜中诱导感生面内磁各向异性，产生面内易轴和面内难轴。当微扰磁场与易轴垂直，便产生围绕易轴的共振行为。这一进动过程的关键参数为共振频率和共振阻尼。
[0005]高阻尼系数有助于快速的动态磁化翻转以及工作频率范围的展宽。内禀阻尼的重要来源之一是自旋——轨道耦合。稀土元素，尤其是重稀土元素具有强的自旋——轨道耦合。研究表明以合金化的形式添加某些稀土元素，能够有效提高内禀阻尼。如WilliamBailey 等人在 IEEE Transact1ns on Magnetics, 37, 1749(2001)的文章“Controlof magnetizat1n dynamics in Ni81Fe19thin films through the use of rare-earthdopants”中报道了 Tb元素能够大幅提高Ni81Fe19薄膜的阻尼，而稀土 Gd元素对阻尼却没有影响；他们在 Applied Physics Letters 82, 1254(2003)的文章“Dopants forindependent control of precess1nal frequency and damping in Ni81Fe19 (50nm)thinfilms”中报道了 Sm、Dy、Ho元素对于阻尼有更大影响，而Eu元素对阻尼没有影响。翟亚等人在 Physical Review B 89, 184412 (2014)的文章 “Enhancement of magnetizat1ndamping coefficient of permalloy thin films with dilute Nd dopants” 中进——步手艮道了 Nd元素也能够显著增强NiFe合金的内禀阻尼。
[0006]已有研究报道仅涉及NiFe合金。而翟亚等人的研究也表明，在NiFe合金中，稀土元素的掺杂导致磁各向异性由面内磁各向异性转为垂直磁各向异性，这虽然是上述报道中高阻尼的来源之一，但是磁各向异性方向的变化对于薄膜在高频电磁器件中的应用是不利的。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种共振阻尼增强的Nd掺杂CoZr基高频软磁薄膜及其制备。
[0008]实现本发明目的的技术解决方案是:本发明一种Nd掺杂CoZr基高频软磁薄膜，所述薄膜具体成分为Co1(l(l_x_yZrxNdy,其中，X = 9?18，y = 1.5?3。
[0009]所述的薄膜厚度为lOOnm。
[0010]本发明一种Nd掺杂CoZr基高频软磁薄膜的制备，包括如下步骤:
[0011]第一步:将至少两片Zr薄片和两片Nd薄片，分别对称放置于Co靶上，构成复合靶；
[0012]第二步:利用高真空磁控溅射系统，抽真空至2X 10_5Pa，在Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM、功率10W的条件下，在Si衬底上溅射薄膜，溅射过程中施加磁场。
[0013]Zr薄片面积为5mmX5mmX0.5mm,数目为2?8片；Nd薄片面积为5mmX2.5mmX0.5mm,数目为2?4片；Co革巴为直径75_的圆形革巴。
[0014]施加磁场米用永磁体，磁场强度为2000e。
[0015]与未掺杂CoZr薄膜相比，本发明得到的Nd掺杂CoZr基高频软磁薄膜保持了良好的软磁特性和显著的面内单轴磁各向异性，而且从磁导率谱上得出的阻尼系数随着Nd含量的升高而有显著增强。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1 是 Co91Zr9 (a)、Co88Zr12 (b)、Co85Zr15 (c)、Co82Zr18 (d)薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线，(EA:易轴；HA:难轴)。
[0017]图2 是 Co91Zr9 (a)、Co88Zr12 (b)、Co85Zr15 (c)、Co82Zr18 (d)薄膜的磁导率谱。
[0018]图3是本发明实施例1的Co89.Jr9Ndu薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线(a)和磁导率谱(b)。
[0019]图4是本发明实施例2的Co85Zr12Nd3薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线(a)和磁导率谱(b)。
[0020]图5是本发明实施例3的Cc^5Zr15Ndh5薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线(a)和磁导率谱(b)。
[0021]图6是本发明实施例4的Co79Zr18Nd3薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线(a)和磁导率谱(b)。
【具体实施方式】
[0022]第一步:将Zr和Nd薄片均匀对称的放置于圆形Co靶上，构成复合靶，通过改变薄片数量调控薄膜成分。
[0023]第二步:利用高真空磁控溅射系统，在2X 10_5Pa背底真空，Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM，功率10W的条件下，在Si (100)衬底上溅射薄膜，溅射过程中在衬底表面利用永磁体的磁场诱导面内单轴磁各向异性，薄膜厚度为lOOnm。
[0024]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0025]实施例1
[0026]第一步:将2 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 2 片 5mmX2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均匀放置于直径为75mm的圆形Co靶上，构成复合靶。
[0027]第二步:利用高真空磁控溅射系统，在2X 10_5Pa背底真空，Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM，功率100W的条件下，在Si (100)衬底上溅射薄膜，溅射过程中在衬底表面利用两块永磁体施加强度为2000e的磁场，诱导面内单轴磁各向异性，薄膜厚度为lOOnm。
[0028]利用能量散射谱(Energy Dispersive Spectrometer:EDS)测量薄膜成分。本例中，薄膜样品成分为C0M5Zr9Ndh5t5
[0029]利用振动样品磁强计(Vibrat1n Sample Magnetometer:VSM)测量薄膜样品的磁滞回线。
[0030]利用矢量网络分析仪(Vector Network Analyzer:VNA),以短路微带线微扰法(见Review of Scientific Instrument 76，063911 (2005))测量薄膜样品的复数磁导率谱，并从中得出共振阻尼系数。
[0031]用如上所述直径为75mm的圆形Co IE,以同样工艺条件制备Co91Zr9薄膜，作为对比。
[0032]图1a是Co91Zr9薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线，易轴难轴矫顽力分别为:270e、80e。
[0033]图2a是Co91Zr9薄膜的磁导率谱，共振频率为2.63GHz，阻尼系数为0.022。
[0034]图3是本例Coia5Zr9Ndh5薄膜的磁滞回线和磁导率谱，易轴难轴矫顽力分别为:240e、ll.50e，共振频率为2.91GHz，阻尼系数为0.026。与Co91Zr9薄膜相比，保持了较好的软磁性能与面内单轴磁各向异性，而且共振阻尼由0.022提高到0.026。
[0035]实施例2
[0036]将4 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 4 片 5mmX 2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均勻放置于直径为75mm的圆形Co靶上，构成复合靶。其他步骤同实施例1。EDS测量表明，薄膜成分为Co85Zr12Nd315以同样工艺条件制备Co88Zr12薄膜，作为对比。
[0037]图1b是Co88Zr12薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线，易轴难轴矫顽力分别为:160e、ll.50e。
[0038]图2b是Co88Zr12薄膜的磁导率谱，共振频率为2.75GHz，阻尼系数为0.021。
[0039]图4是本例Co85Zr12Nd3薄膜的磁滞回线和磁导率谱，易轴难轴矫顽力分别为:190e、13.40e，共振频率为2.54GHz，阻尼系数为0.041。与Co88Zr12薄膜相比，保持了较好的软磁性能与面内单轴磁各向异性，而且共振阻尼由0.021提高到0.041。
[0040]实施例3
[0041]将6 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 2 片 5mmX2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均勻放置于直径为75mm的圆形Co靶上，构成复合靶。其他步骤同实施例1。EDS测量表明，薄膜成分为Co8i5Zr15Nd1Y以同样工艺条件制备Co85Zr15薄膜，作为对比。
[0042]图1c是Co85Zr15薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线，易轴难轴矫顽力分别为:150e、14.90e。
[0043]图2c是Co85Zr15薄膜的磁导率谱，共振频率为2.6IGHz,阻尼系数为0.026。
[0044]图5是本例Coia5Zr15Ndh5薄膜的磁滞回线和磁导率谱，易轴难轴矫顽力分别为:190e、12.90e，共振频率为2.48GHz，阻尼系数为0.038。与Co85Zr15薄膜相比，保持了较好的软磁性能与面内单轴磁各向异性，而且共振阻尼由0.026提高到0.038。
[0045]实施例4
[0046]将8 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 4 片 5mmX 2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均勻放置于直径为75mm的圆形Co靶上，构成复合靶。其他步骤同实施例1。EDS测量表明，薄膜成分为Co79Zr18Nd315以同样工艺条件制备Co82Zr18薄膜，作为对比。
[0047]图1d是Co82Zr18薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线，易轴难轴矫顽力分别为:220e、240e。
[0048]图2d是Co82Zr18薄膜的磁导率谱，共振频率为2.7GHz，阻尼系数为0.027。
[0049]图6是本例Co79Zr18Nd3薄膜的磁滞回线和磁导率谱，易轴难轴矫顽力分别为:360e、19.40e，共振频率为2.78GHz，阻尼系数为0.059。与Co82Zr18薄膜相比，保持了较好的软磁性能与面内单轴磁各向异性，而且共振阻尼由0.027提高到0.059。
【权利要求】
1.一种制掺杂基高频软磁薄膜，其特征在于，所述薄膜具体成分为
其中，X = 9 ?18，7 = 1.5 ?3。
2.如权利要求1所述的制掺杂基高频软磁薄膜，其特征在于，所述的薄膜厚度为10011111。
3.—种制掺杂基高频软磁薄膜的制备,其特征在于,包括如下步骤: 第一步:将至少两片七薄片和两片制薄片，分别对称放置于(?靶上，构成复合靶； 第二步:利用高真空磁控溅射系统，抽真空至2父10—5？3，在紅气溅射气压0.4？3、流量163(^1、功率1001的条件下，在31衬底上溅射薄膜，溅射过程中施加磁场。
4.如权利要求3所述的制掺杂基高频软磁薄膜的制备，其特征在于，IX薄片面积为5麵X 5麵X 0.5111111,数目为2?8片。
5.如权利要求3所述的制掺杂基高频软磁薄膜的制备，其特征在于，制薄片面积为5麵X 2.巧臟父0.5臟，数目为2?4片。
6.如权利要求3所述的制掺杂基高频软磁薄膜的制备，其特征在于，00靶为直径75111111的圆形革巴。
7.如权利要求3所述的掺杂基高频软磁薄膜的制备，其特征在于，施加磁场采用永磁体，磁场强度为20006。
【文档编号】H01F10/12GK104465017SQ201410776723
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日
【发明者】徐锋, 尹媛 申请人:南京理工大学