有机电致发光器件的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及电致发光器件制备技术领域，特别是涉及一种有机电致发光器件的制 备方法。
【背景技术】
[0002]有机电致发光（OrganicLightEmissionDiode)，以下简称0LED，具有亮度高、材 料选择范围宽、驱动电压低、全固化主动发光等特性，同时拥有高清晰、广视角以及响应速 度快等优势，是一种极具潜力的显示技术和光源，符合信息时代移动通信和信息显示的发 展趋势，以及绿色照明技术的要求，是目前国内外众多研究者的关注重点。
[0003] 到目前为止，在有机电致发光器件领域，尽管全世界各国的科研人员通过选择合 适的有机材料和合理的器件结构设计，已使器件性能的各项指标得到了很大的提升，例如 米用PN掺杂传输层的工艺，可以降低器件的启动电压以提高光效，并且有利于寿命的提 商。
[0004] 然而，对于掺杂有掺杂剂的电子传输层，一般掺杂剂的掺杂比例较低，蒸镀制备电 子传输层时，需要将掺杂剂及电子传输材料分别放在两个蒸发舟中进行蒸发，这样在蒸镀 制备电子传输层时，由于需要控制掺杂剂及电子传输材料的比例，就需要控制两个蒸发舟 中材料的蒸发速度，工艺较为复杂。
【发明内容】
[0005] 基于此，有必要提供一种工艺较为简单的有机电致发光器件的制备方法。
[0006] -种有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 在导电阳极基底表面依次蒸镀制备空穴传输层及发光层；
[0008] 将掺杂剂和电子传输材料混合得到混合物，在保护性气氛下将所述混合物加热形 成固熔体，将所述固熔体进行真空蒸发在所述发光层表面蒸镀制备电子传输层；及
[0009] 在所述电子传输层表面蒸镀制备阴极。
[0010] 在其中一个实施例中，将所述混合物加热形成固熔体时，先将所述混合物加热至 高于所述掺杂剂的熔点5°c?KTC的温度，之后冷却至室温形成所述固熔体。
[0011] 在其中一个实施例中，将所述混合物加热至高于所述掺杂剂的熔点5°C?KTC的 温度时的升温速率为5?10°C/min，所述冷却至室温时降温速率为5?10°C/min。
[0012] 在其中一个实施例中，所述掺杂剂为碱金属的叠氮化物，且熔点低于310°C;所述 电子传输材料热失重为〇. 5%时的温度高于3KTC。
[0013] 在其中一个实施例中，所述掺杂剂为LiN3或CsN3 ;所述电子传输材料为1，3, 5-三 (1-苯基-IH-苯并咪唑-2-基）苯、8-羟基喹啉铝或2, 2'-(1，3-苯基）二[5-(4-叔丁基 苯基）-1，3,4_恶二唑）]。
[0014] 在其中一个实施例中，所述掺杂剂与所述电子传输材料的质量比为5:100? 30:100。
[0015] 在其中一个实施例中，蒸镀制备电子传输层时，所述电子传输材料的蒸发速度为 0?lnm/s?lnm/s〇
[0016] 在其中一个实施例中，所述发光层的材料为发光材料与主体材料的混合物，所述 发光材料为荧光材料或磷光材料，所述荧光材料为4-(二腈甲基)-2- 丁基-6-( 1，1，7, 7-四 甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、二甲基喹吖啶酮、5, 6, 11，12-四苯基萘并萘、 2, 3, 6, 7-四氢-1，1，7, 7-四甲基-1H，5H，11H-10_(2-苯并噻唑基）-喹嗪并[9, 9A，1GH] 香素、4, 4' -二（2, 2_二苯乙稀基）_1，1' -联苯、4, 4' -双[4_ (二对甲苯基氛基）苯乙稀 基]联苯或4, 4'-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1，1'-联苯，所述磷光材料选自双（4, 6-二 氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱、双（4, 6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱、双 (4, 6-二氟-5-氰基苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酸合铱、二（2'，4'-二氟苯基）吡啶](四 唑吡啶）合铱、二（2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱、二（1-苯基异喹啉） (乙酰丙酮）合铱、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱、三（1-苯基-异喹啉）合铱及三（2-苯 基吡啶）合铱中的至少一种，所述主体材料为4, 4'-二（9-咔唑）联苯、8-羟基喹啉铝、 1，3,5_三（1-苯基-IH-苯并咪唑-2-基）苯或N，N'_二苯基-N，N'_二（1-萘基）-1，1'-联 苯-4, 4' -二胺）；蒸镀制备所述发光层时的真空度为IXKT5?IXKT3Pa,所述发光材料 的蒸发速度为〇. 〇5nm/s?0. 15nm/s，所述主体材料的蒸发速度为0. 2nm/s?lnm/s。
[0017] 在其中一个实施例中，所述空穴传输层的材料为N，N'_二苯基_N，N'_二（1-萘 基）-1，1'-联苯-4,4'-二胺、4,4'，4''-三（^3-甲基苯基4-苯基氨基）三苯胺4州'-二 苯基-N，N'_二（3-甲基苯基）-1，1'-联苯-4,4'-二胺或^^州'-四甲氧基苯基）-对 二氨基联苯；蒸镀制备所述空穴传输层时的真空度为IXKT5?IXKT3Pa,蒸镀的速率为 0? 1 ?lnm/s。
[0018] 在其中一个实施例中，所述阴极的材料为银、铝、镁铝合金或镁银合金；蒸镀制备 所述阴极的真空度为IXKT5?IXKT3Pa,蒸镀的速率为0. 1?lnm/s。
[0019] 上述有机电致发光器件的制备方法，首先将掺杂剂和电子传输材料预混加热形成 固熔体，然后真空蒸镀该固熔体，这种单源蒸镀的工艺的蒸发速度可以提高，比较容易控 制，相比双源共蒸，工艺较为简单。
【附图说明】
[0020] 图1为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
[0021] 图2为一实施方式的有机电致发光器件的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0022] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合图表对本发明 的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发 明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0023] 请同时参阅图1及图2, 一实施方式的有机电致发光器件100的制备方法，包括如 下步骤：
[0024] 步骤S110、在导电阳极基底10表面依次蒸镀制备空穴传输层20及发光层30。
[0025] 其中，导电阳极基底10包括透光基板12及制备在透光基板12上的阳极层14。优 选的，透光基板12为玻璃。阳极层14的材料为铟锡氧化物（IT0)。阳极层14的方块电阻 为 5 ?100Q/sq。
[0026] 优选的，在导电阳极基底10的表面蒸镀制备空穴传输层20之前，还包括对导电阳 极基底10进行清洗的步骤。清洗的步骤为：将导电阳极基底依次采用洗洁精、去离子水、丙 酮、乙醇及异丙醇超声清洗，然后干燥，去除玻璃基底表面的有机污染物。
[0027] 空穴传输层20形成于导电阳极基底10的阳极层14的表面。空穴传输层的材料为 乂^-二苯基州州'-二（1-萘基）-1，1'-联苯-4,4'-二胺（咿8)、4,4'，4''-三（^3-甲基 苯基-N-苯基氨基）三苯胺（m-MTDATA)、N,N' -二苯基-N,N' -二（3-甲基苯基）-1，1' -联 苯-4, 4' -二胺（TPD)或N，N，N'，N' -四甲氧基苯基）-对二氨基联苯（MeO-TH))。
[0028] 优选的，空穴传输层20的厚度为20?60nm。
[0029] 空穴传输层20由真空蒸镀制备，蒸镀在真空压力为I X KT5?I X KT3Pa下进行， 蒸镀速率为〇. lnm/s?lnm/s。
[0030] 发光层30形成于空穴传输层20的表面。发光层30材料为发光材料与主体材料 的混合物，发光材料为荧光材料或磷光材料。
[0031] 荧光材料为4-(二腈甲基）-2-丁基-6- (1，1，7, 7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯 基）-纽-吡喃（0(：1^)、二甲基喹吖啶酮（01^^)、5,6，11，12-四苯基萘并萘（1?油代116)、 2, 3, 6, 7-四氢-1，1，7, 7-四甲基-1H，5H，11H-10_(2-苯并噻唑基）-喹嗪并[9, 9A，1GH] 香豆素（C545T)、4, 4'-二（2, 2-二苯乙烯基）-1，1'-联苯（DPVBi)、4, 4'-双[4-(二对甲 苯基氨基）苯乙烯基]联苯（DPAVBi)或4, 4'-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1，1'-联苯 (BCzVBi)。
[0032] 磷光材料为双（4, 6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱（FIrpic)、双（4, 6-二氟 苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼