化硅复合物；
[0035] d、将所述四氧化三钴-棒状介孔二氧化硅复合物与碱液进行复分解反应制得介 孔四氧化三钴纳米棒。
[0036] 在本发明的步骤b中，各物质的具体用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得 在棒状介孔二氧化硅的介孔通道内负载更多的钴盐，优选地，在步骤b中，相对于1摩尔 份的棒状介孔二氧化硅，所述钴盐溶液中钴盐的用量为〇. 5-1. 5摩尔份。为了进一步提 高棒状介孔二氧化硅上的钴盐的负载率，更优选地，所述钴盐溶液中钴盐的摩尔浓度为 0.l-〇.8mol/L〇
[0037] 在本发明的步骤b中，所述钴盐溶液中钴盐的具体种类可以在宽的范围内选择， 但是为了便于通过热处理将钴盐制成四氧化三钴，优选地，所述钴盐溶液中钴盐选自六水 合硝酸钴、乙酸钴和氯化钴中的一种或多种。
[0038] 在本发明的步骤b中，所述钴盐溶液中的溶剂的具体种类可以在宽的范围内选 择，但是为了提高钴盐在溶剂的溶解度，优选地，所述钴盐溶液中的溶剂选自乙醇乙酸、丙 醇和异丙醇中的一种或多种。
[0039] 在本发明的步骤b中，所述混合的具体条件可以在宽的范围内变化，但是为了提 高钴盐在棒状介孔二氧化硅上的负载率，优选地，所述混合满足以下条件：混合温度为 0-70°C，混合时间为0? 5-8h。
[0040] 在本发明的步骤c中，所述分解反应的具体条件可以在宽的范围内变化，但是为 了提高使得钴盐能够定向分解为四氧化三钴以及提高四氧化三钴的产率，优选地，在步骤c中，所述分解反应满足以下条件：反应温度为200-500 °C，反应时间为2-7. 5h。
[0041] 在本发明的步骤d中，原料的具体用量可以在宽的范围内选择，但是为了提高复 分解反应的效率，优选地，在步骤d中，相对于1摩尔份的所述四氧化三钴-棒状介孔二氧 化硅复合物，所述碱液中的氢氧根的用量为〇. 06-0. 18摩尔份。
[0042] 在本发明的步骤d中，所述碱液的具体种类可以在宽的范围内选择，但为了进一 步提高复分解反应的速率，优选地，所述碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氢氧 化钡水溶液中的一种或多种。
[0043] 在本发明的步骤d中，所述碱液的浓度可以在宽的范围内选择，但为了进一步提 高复分解反应的效率，优选地，所述碱液中的氢氧根的摩尔浓度为l_3mol/L。
[0044]在本发明中，为了进一步提高介孔四氧化三钴纳米棒的晶型的规则性，优选地，在 步骤b之后，所述制备方法还包括步骤bl:将钴盐-棒状介孔二氧化硅负载物在180-450°C 下进行热处理3-7h制得热处理物W1。这样钴盐-棒状介孔二氧化硅负载物便可在步骤bl 中去除钴盐中的结晶水，即通过逐步热处理的方法提高制得的介孔四氧化三钴纳米棒的晶 型的规则性。
[0045] 在步骤bl的基础上，为了进一步提高介孔四氧化三钴纳米棒与棒状介孔二氧化 硅的介孔结构的相似度，优选地，在步骤bl之后，所述制备方法还包括步骤b2 :将热处理物 W1与钴盐溶液混合，去除溶剂以得到钴盐-棒状介孔二氧化硅负载物。
[0046] 在步骤b2中，各物质的具体用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得在棒状 介孔二氧化硅的介孔通道内负载更多的钴盐，优选地，在步骤b中，相对于1摩尔份的棒状 介孔二氧化硅，所述钴盐溶液中钴盐的用量为0. 5-1摩尔份。为了进一步提高棒状介孔二 氧化硅上的钴盐的负载率，更优选地，所述钴盐溶液中钴盐的摩尔浓度0. 2-0. 4mol/L。
[0047] 在步骤b2中，所述钴盐溶液中钴盐的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了 便于通过热处理将钴盐制成四氧化三钴，优选地，所述钴盐溶液中钴盐选自六水合硝酸钴、 乙酸钴、氯化钴和碱式碳酸钴中的一种或多种。
[0048] 在步骤b2中，所述钴盐溶液中的溶剂的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为 了提高钴盐在溶剂的溶解度，优选地，所述钴盐溶液中的溶剂选自乙醇。
[0049] 在步骤b2中，所述混合的具体条件可以在宽的范围内变化，但是为了提高钴盐在 棒状介孔二氧化硅上的负载率，优选地，所述混合满足以下条件：混合温度为0-50°C，混合 时间为l_7h。
[0050] 本发明也提供了一种介孔四氧化三钴纳米棒，所述介孔四氧化三钴纳米棒通过上 述的方法制备而得。
[0051] 本发明还提供了一种超级电容器电极材料，所述超级电容器电极包括上述的介孔 四氧化三钴纳米棒、导电剂和粘结剂。
[0052] 在本发明提供的超级电容器电极材料中，各组分的具体含量可以在宽的范围内选 择，但是为了提高超级电容器电极材料的性能，优选地，相对于100重量份的介孔四氧化三 钴纳米棒，所述导电剂的含量为18-29重量份，所述粘结剂的用量为6-15重量份。
[0053] 在本发明提供的超级电容器电极材料中，所述导电剂的具体种类可以在宽的范围 内选择，但是为了保证超级电容器电极材料的导电性能，优选地，所述导电剂选自石墨、炭 黑或者乙炔黑中的一种或多种。
[0054] 同样地，在本发明提供的超级电容器电极材料中，所述粘结剂的具体种类可以在 宽的范围内选择，可以为羟甲基纤维素钠，还可以为聚乙烯醇，但是为了保证超级电容器电 极材料的导电性能，优选地，所述粘结剂为质量浓度为2% -10%聚四氟乙稀溶液。
[0055] 上述超级电容器电极材料的制备方法即为将介孔四氧化三钴纳米棒、导电剂和粘 结剂进行机械性混合便可。
[0056] 本发明进一步提供了一种超级电容器电极，所述超级电容器电极包括基片和负载 于所述基片上的超级电容器电极材料，其中，所述超级电容器电极材料为上述的超级电容 器电极材料。
[0057] 在本发明提供的超级电容器电极中，超级电容器电极材料在基片上的负载量可以 在宽的范围内选择，但是为了保证该超级电容器电极具有优异的电化学性质，优选地，所述 超级电容器电极材料的负载密度l-5mg/cm2。
[0058] 同时，在本发明提供的超级电容器电极中，基片的具体种类可以在宽的范围内选 择，但是为了保证该超级电容器电极具有优异的电化学性质，优选地，所述基片选择泡沫镍 片和泡沫铜中的一种或多种。
[0059] 在本发明中，超级电容器电极的具体制备方法为：先将上述超级电容器电极材料 涂在基片上，然后置于110_130°C下干燥1-3天，然后在8-12Mpa的压力下进行压制便可制 得上述超级电容器电极。
[0060] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，XRD(X射线衍射）和 LAXRD(小角X射线衍射）测试均在德国BrukerD8AdVanced型衍射仪上进行，采用铜靶 (入=1.5406A)，工作电压和电流分别为4〇kV和40mA。SEM照片和EDS(扫描电子显微 镜能谱仪）参数均在在日本电子公司的JE0L-6380LV型扫描电子显微镜上收集，TEM(透射 电子显微镜）参数在日本电子公司生产的JEM2100型透射电子显微镜上测得，加速电压为 220kV。队吸附-脱附测试在美国MicromeriticsASAP2020系列全自动物理化学吸附仪 上进行，测试温度为77K，测试前样品在250°C下脱气12小时。样品的比表面积由BET计算 公式计算得到，孔径根据脱附曲线由BJH方法得到，样品在测试前必须脱气；脱气条件：脱 气阶段，升温速率l〇°C?mirT1，最终温度90°C，脱气速率3mmHg?s_S非限制抽真空速率点 5mmHg，默认真空值200ymHg，脱气时间60min;加热阶段：加热速率10°C?mirT1，保持温度 200°C，保持时间360min。电化学参数通过上海辰华CHI660B型电化学工作站测得（均在 25°C的K0H溶液即电解液中进行，以Hg/HgO作为参比电极且内充lmol/L的K0H溶液，表面 积为6cm2铂片为对比电极，交流阻抗测试的振幅为5mv，交流阻抗测试的静置时间为2s，交 流阻抗测试的频率范围为0. 05-10000HZ)。
[0061] 表面活性剂123 (聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物）为西格 玛奥德里奇公司的市售品，TE0S(正硅酸乙酯）为阿拉丁试剂公司的市售品，六水合硝酸 钴为南京化学试