是金属单体也可W作为化合物存在。特别是由于含有氧的化合物 稳定，所W优选。例如可W列举氧化物。另外，该过渡金属相对于稳定化裡粉末整体W金属 换算优选含有1.0X10 3质量％ W上且10. 0X10 3质量％^下。另外，过渡金属的含量能够 通过ICP(发光分光分析法）来求得。
[0043] 所述稳定化裡的稳定化层只要在对电池特性不产生影响的范围内，则在层厚上没 有限制。另外，也不需要使层的厚度一定。
[0044] 另外，所述稳定化裡粉末的形状可W是图1所示的球形，也可W是各种的形状，但 是优选不是球形而是扭曲的形状。
[0045] 另外，关于稳定化裡金属粉末的组成可W用公知的Li固体NMR来进行定量，或者 利用X射线光电子分光分析或X射线衍射等也能够进行定量化。Li固体NMR时，为了实行 微量分析，还优选高分辨率的固体NMR，可W使用例如化uker公司制造的固体核磁共振装 置 DSX400 等。
[0046] 进一步，如果是使用上述稳定化裡粉末对负极实施过渗杂裡而得到的负极，则可 W减少由于负极制作时的发热而造成的负极损失，并且可W提高安全性W及生产性。进一 步，该电极能够提供一种产生优异的电池特性的电极。
[0047] (稳定化裡粉末的制造方法）
[0048] 本实施方式的稳定化裡粉末可W通过在控油中将裡金属加热到其烙点W上的溫 度，对烙融裡进行高速揽拌，之后在特定的条件下加入高纯度二氧化碳气体、具有高于反应 溶液的溫度的控油W及干燥剂由此防止裡粉末与水分的接触，有意使氨氧化裡消失，从而 制造基本上不具有氨氧化物的稳定化裡粉末。如果使用本发明，则也可W同样地制造其它 碱金属，例如钢W及钟。
[0049] 作为成为制作本发明的稳定化裡粉末时的原料的金属裡，只要是对于裡离子二次 电池的使用没有障碍的范围的裡，就可W没有特别地限定得使用角状、粒状、粉末状、锥状 等的金属裡。
[0050] 为了制作本发明的稳定化裡粉末所需的控油能够使用各种的控油。本说明书中所 使用的控油主要包含由控混合物构成的各种的油性液体，并且包含矿物油即被认为油的具 有粘度限制的起源于矿物的液体产物，因此，包含石油、页岩油、石蜡油等，但是并不限定于 运些。典型的控油是例如Ξ光化学工业公司制造的液体石蜡；S型、工业用型、M0RESC0公司 制造的商品名：M0RESC0 WmTE P-40、P-55、P-60、P-70、P-80、P-100、P-120、P-150、P-200、 P-260、P-350P;或 KA肥DA Co.，Ltd.制造的 HICA化 Μ 系列 OnCA化 M-52、HICA化 M-72、 HICA化 M-172、HICA化 M-352)、K 系列 OnCA化 K-140N、HICA化 K-160、HICA化 Κ-230、 HICA化K-290、HICA化Κ-350 W及HICA化E-7)那样的控油。不限定于运些，只要是在裡 或钢金属的烙点W上沸腾的精制控溶剂就能够使用。
[0051] 在将裡锭设定为1重量份的时候，从烙融后的均匀分散性的观点出发，上述控油 优选为1~30重量份，更加优选为2~15重量份。
[0052] 上述分散液的冷却后的溫度优选为100°C W下，更加优选为50°C W下。另外，上述 分散液优选用1小时W上慢慢地冷却。
[0053] 在将裡锭设定为1重量份的时候，上述二氧化碳优选W 0. 1~10重量份被添加到 该分散混合物中，更加优选为1~3重量份。优选将二氧化碳导入到该混合物的表面下，为 了制造分散液所需的剧烈揽拌条件为了产生导入到分散混合物上的二氧化碳与分散的金 属的接触而应该充分。
[0054] 为了制作本发明的稳定化裡粉末所需的干燥剂限定于不与裡发生反应的干燥剂。 优选可W使用分子筛3A、分子筛4A、分子筛5A、氧化侣、硅胶、氧化儀等，不限定于运些，只 要是难W与裡或者钢那样的碱金属发生反应的干燥剂就能够使用。 阳化5] 为了制作本发明的稳定化裡粉末所需的溫度优选为裡金属发生烙融的溫度W上。 具体来说，是190°C~250°C，优选为195°C~240°C，更加优选为200°C~220°C。其原因 是如果过低则裡固体化并且难W制造裡的粉末；如果溫度过高则根据控油的种类会发生气 化，在制造上变得难W操作。
[0056] 为了制作本发明的稳定化裡粉末所需的揽拌能力还取决于其容器尺寸或处理量， 只要是可w获得所希望的粒径的揽拌方法，就没有必要限定揽拌装置，可w用各种的揽拌、 分散机微颗粒化。
[0057] 为制作本发明的稳定化裡粉末所需的二氧化碳气体优选高纯度。作为浓度，优选 为98%W上。因为会与裡金属反应，所W不优选水分多。另外，如果纯度低，则因为有裡金 属与杂质发生反应的担忧，所W不优选。 阳〇5引（裡离子二次电池）
[0059] 通过将如上述所说明的稳定化裡粉末涂布在形成于负极集电体22的负极活性物 质层24上，从而能够将裡渗杂于负极。
[0060] 通过如图2所示制作运样进行了渗杂的负极20、正极10、渗透有电解质的隔膜18， 从而能够制作裡离子二次电池100。
[0061] 在此，正极10能够通过将正极活性物质层14形成于正极集电体12上来进行制 作。
[0062] 另外，图中的60和62分别表示正极和负极的引出电极。
[0063] 另外，本发明的稳定化裡粉末不限定于裡离子二次电池用途，也可W适用于裡离 子电容器、E化C(双电层电容器）等的电化学装置中。
[0064] 实施例 W65] W下基于实施例W及比较例来更加具体地说明本发明，但是本发明并不限定于W 下的实施例。
[0066] [实施例U
[0067] 在干燥氣的气氛中室溫下将市售的裡金属lOg装入到不诱钢制烧瓶反应器中。W 通过油浴能够热控制的方式设置反应器。将50g液体石蜡HICA化K-290(KA肥DA Co.，Ltd. 制造）添加到反应器内。接着，使用加热揽拌器将反应器加热到约200°C，使用揽拌机目视 确认金属发生了烙融。接着，通过使用揽拌机进行剧烈揽拌，从而使裡粉末微粒子化，之后， 在高速揽拌中一边使之加热2(TC左右一边W lOOml/min的量1分钟导入高纯度二氧化碳 气体并进行揽拌。在导入气体之后停止揽拌、加热，在将lOg加热到比反应溶液高30°C的 HICA化K-290和5g市售的分子筛3A投入到反应容器之后，慢慢地揽拌直至混合物冷却到 约45°C为止。接着，将浮在分散液的上部的裡与HICA化K-290的混合物转移到烧杯中。进 一步，用己烧将该移至烧杯中的混合物过滤清洗3次，除去控油介质。在氣气氛化的烘箱中 干燥过滤物，除去微量的溶剂，将所产生的自由流动性的粉末转移至储藏瓶中，由此制作了 稳定化裡粉末。
[0068] 通过X射线衍射W及Li固体NMR测定该稳定化裡粉末的成分比，其结果可知氨氧 化裡相对于全部稳定化裡粉末为2. 0重量％。另外，明确了氧化裡为1. 0重量％、金属裡为 96. 0重量％、其它为1. 0重量％。
[0069] <裡渗杂活性物质的制作>
[0070] 使用该稳定化裡粉末在露点为-50°C~-40°C的干燥室中W W下的顺序制作裡渗 杂活性物质。作为电解液，调制1M的LiPiV?容液（溶剂：碳酸乙締醋/碳酸二乙醋=3/7 (体 积比））。在该电解液50质量份中加入100质量份的负极活性物质（Si0)、7质量份的上述 稳定化裡粉末，获得混合物。通过用磁力揽拌器在室溫下对所获得的混合物进行24小时的 揽拌，从而使负极活性物质与上述稳定化裡粉末电接触，将裡渗杂于负极活性物质中（渗 杂工序）。之后，用碳酸二乙醋清洗所获得的活性物质，进行真空干燥，从而获得裡渗杂活性 物质。 阳0川 <负极的制作>
[0072] 混合用上述方法制得的裡渗杂活性物质83质量份、作为导电助剂的乙烘黑2质量 份、作为粘结剂的聚酷胺酷亚胺15质量份、W及作为溶剂的N-甲基化咯烧酬