三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉光电化学电极的制备方法_2

文档序号:9913201阅读:来源:国知局
沫镍上的石墨烯薄膜,镍泡沫上生长的石墨烯薄膜如图3所示。
[0035]石墨烯生长具体包括:升温、退火、生长三个步骤;升温过程:60min升温至700°C,氩气=2003(^111,氢气=808(^111;退火过程:10?15min,维持在同样的温度700°C,氩气=200sccm,氢气= 80sccm;生长过程:10?30min,维持在同样的温度700°C,甲烷:氢气:氩气=5:80: 200sCCm;生长结束后关闭甲烷,打开风扇快速降温,最后轻柔地取出生长上石墨烯的镍泡沫;
[0036]4)将方形泡沫镍上的石墨烯薄膜上均匀涂上0.2%的PMMA溶液,在真空干燥箱中,加热30min,加热温度为80°C。再将涂有PMMA的样品放入恒温80°C的2M HCl中,刻蚀时间为6hour。刻蚀完毕后,将样品放置于去离子水中侵泡lOmin,重复3次。再将三维石墨烯泡沫置于真空干燥箱中,在低压状态下,升温至80°C,保持40min。该干燥过程中,每1min开启真空栗,抽去真空干燥箱内的水蒸汽。得到已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫。
[0037]5)将已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫放入管式炉中,在低压,30sccm氢气中,450°C加热,90min。退火完成后,可去除PMMA保护膜,得到干燥的三维石墨烯泡沫,干燥的三维石墨烯泡沫如图4所示。
[0038]6)将干燥的三维石墨烯泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行硫化镉纳米颗粒的复合,获得复合纳米硫化镉的三维石墨烯泡沫。复合过程中硫化镉纳米颗粒的生长条件为低压生长,源温度为5000C,通入氢气流量为30sCCm。将99.999%的硫化镉粉末放置于源位置,再将三维石墨稀泡沫放置于距离源Idm处,生长时间为3min。复合纳米硫化镉的三维石墨稀泡沫如图5所示。
[0039]7)将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉作为光电化学阳极I固定在以PET为基材的透明衬底2上,在三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面通过导电银浆4连接接引电路3,接引电路3为银线。使用AB胶作为AB胶封装层5将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面连接接引电路3的部分、导电银浆4处以及接引电路3接触透明衬底2的部分覆盖。最终得到三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极,三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极如图6所示。对该电极进行了性能表征和测试,如拉曼光谱分析、XRD测试及电化学表征分析,拉曼光谱分析结果如图7所示,其中a为三维石墨烯泡沫的的拉曼图谱,b为三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的拉曼图谱;XRD测试结果如图8所示,电化学表征分析结果如图9和图1O所示。
[0040]实施列2
[0041]—种三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极的制备方法,具体步骤如下:
[0042 ] I)将如图2所示的镍泡沫裁制成I cm* I cm的方形。
[0043]2)将方形镍泡沫分别置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗lOmin,用氮气吹干备用。
[0044]3)将干燥后的方形镍泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行石墨烯薄膜生长,获得石墨烯薄膜。石墨烯薄膜的生长条件为常压生长,生长温度为100tC,通入氩气、氢气与甲烷的混合气体(特殊比例氩气:氢气:甲烷=200:80: 5sccm),生长时间为30min,最终得到在方形泡沫镍上的石墨稀薄膜。
[0045]石墨烯生长具体包括:升温、退火、生长三个步骤;升温过程:60min升温至1000°C,氩气= 200sccm,氢气= 80sccm;退火过程:10?15111;[11,维持在同样的温度1000<€,氩气=200sccm,氢气= 80sccm;生长过程:10?30min,维持在同样的温度1000°C,甲烷:氢气:氩气=5:80: 200sCCm;生长结束后关闭甲烷,打开风扇快速降温,最后轻柔地取出生长上石墨烯的镍泡沫;
[0046]4)将方形泡沫镍上的石墨烯薄膜上均匀涂上0.5%的PMMA溶液,在真空干燥箱中,加热30min,加热温度为120°C。再将涂有PMMA的样品放入恒温100°C的5M HCl中,刻蚀时间为12hour。刻蚀完毕后,将样品放置于去离子水中侵泡lOmin,重复3次。再将三维石墨烯泡沫置于真空干燥箱中,在低压状态下,升温至80°C,保持40min。该干燥过程中,每1min开启真空栗,抽去真空干燥箱内的水蒸汽。得到已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫。
[0047]5)将已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫放入管式炉中,在低压,30sccm氢气中,500°C加热,150min。退火完成后,可去除PMMA保护膜,得到干燥的三维石墨烯泡沫。
[0048]6)将干燥的三维石墨烯泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行硫化镉纳米颗粒的复合,获得复合纳米硫化镉的三维石墨烯泡沫。复合过程中硫化镉纳米颗粒的生长条件为低压生长,源温度为600 0C,通入氢气流量为30sCCm。将99.999 %的硫化镉粉末放置于源位置,再将三维石墨烯泡沫放置于距离源I dm处,生长时间为8min。
[0049]7)将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉固定在以PET为基材的透明衬底2上,在三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面通过导电银浆4连接接引电路3,接引电路3为银线。使用AB胶将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面连接接引电路3的部分、导电银浆4处以及接引电路3接触透明衬底2的部分覆盖。最终得到三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极,三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极如图6所示。
[0050]实施列3
[0051]一种三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极的制备方法如图1所示,具体步骤如下:
[0052]I)将如图2所示的镍泡沫裁制成lcm*lcm的方形,。
[0053]2)将方形镍泡沫分别置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗lOmin,用氮气吹干备用。
[0054]3)将干燥后的方形镍泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行石墨烯薄膜生长,获得石墨烯薄膜。石墨烯薄膜的生长条件为常压生长,生长温度为700°C,通入氩气、氢气与甲烷的混合气体(特殊比例氩气:氢气:甲烷=200:80: 5sccm),生长时间为1min,最终得到在方形泡沫镍上的石墨稀薄膜。
[0055]石墨烯生长具体包括:升温、退火、生长三个步骤;升温过程:60min升温至700°C,氩气= 200sccm,氢气= 80sccm;退火过程:10min,维持在同样的温度700°C,氩气=200sccm,氢气= 80sccm;生长过程:lOmin,维持在同样的温度700°C,甲烧:氢气:氩气=5:80: 200sccm;生长结束后关闭甲烷,打开风扇快速降温,最后轻柔地取出生长上石墨烯的镍泡沫;
[0056]4)将方形泡沫镍上的石墨烯薄膜上均匀涂上0.1 %的PMMA溶液,在真空干燥箱中,加热lOmin,加热温度为80°C。再将涂有PMMA的样品放入恒温80°C的IM HCl中,刻蚀时间为6hour。刻蚀完毕后,将样品放置于去离子水中侵泡5min,重复3次。再将三维石墨烯泡沫置于真空干燥箱中,在低压状态下,升温至60°C,保持40min。该干燥过程中,每1min开启真空栗,抽去真空干燥箱内的水蒸汽。得到已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫。
[0057]5)将已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫放入管式炉中,在低压,1sccm氢气中,400°C加热,30min。退火完成后,可去除PMMA保护膜,得到干燥的三维石墨烯泡沫。
[0058]6)将干燥的三维石墨烯泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行硫化镉纳米颗粒的复合,获得复合纳米硫化镉的三维石墨烯泡沫。复合过程中硫化镉纳米颗粒的生长条件为低压生长,源温度为400 0C,通入氢气流量为30sCCm。将99.999 %的硫化镉粉末放置于源位置,再将三维石墨烯泡沫放置于距离源Idm处,生长时间为lmin。
[0059]7)
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