br>[0087]5)将已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫放入管式炉中，在低压，25SCCm氢气中，450°C加热，llOmin。退火完成后，可去除PMMA保护膜，得到干燥的三维石墨烯泡沫。
[0088]6)将干燥的三维石墨烯泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行硫化镉纳米颗粒的复合，获得复合纳米硫化镉的三维石墨烯泡沫。复合过程中硫化镉纳米颗粒的生长条件为低压生长，源温度为700 0C，通入氢气流量为30sCCm。将99.999 %的硫化镉粉末放置于源位置，再将三维石墨烯泡沫放置于距离源0.3dm处，生长时间为3min。
[0089]7)将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉固定在以石英为基材的透明衬底2上，在三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面通过导电银浆4连接接引电路3，接引电路3为铜线。使用AB胶将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面连接接引电路3的部分、导电银浆4处以及接引电路3接触透明衬底2的部分覆盖。最终得到三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极，三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极如图6所示。
[0090]实施列7
[0091]一种三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极的制备方法如图1所示，具体步骤如下:
[0092]I)将如图2所示的镍泡沫裁制成lcm*lcm的方形，。
[0093]2)将方形镍泡沫分别置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗lOmin，用氮气吹干备用。
[0094]3)将干燥后的方形镍泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行石墨烯薄膜生长，获得石墨烯薄膜。石墨烯薄膜的生长条件为常压生长，生长温度为1100°C，通入氩气、氢气与甲烷的混合气体(特殊比例氩气:氢气:甲烷=200:80: 5sccm)，生长时间为30min，最终得到在方形泡沫镍上的石墨稀薄膜。
[0095]石墨烯生长具体包括:升温、退火、生长三个步骤;升温过程:60min升温至1100°C，氩气=200 sc cm，氢气=80 s c cm;退火过程:15min，维持在同样的温度1100 °C，氩气=200sccm，氢气= 80sccm;生长过程:30min，维持在同样的温度1100°C，甲烧:氢气:氩气=5:80: 200sccm;生长结束后关闭甲烷，打开风扇快速降温，最后轻柔地取出生长上石墨烯的镍泡沫；
[0096]4)将方形泡沫镍上的石墨烯薄膜上均匀涂上1.5%的PMMA溶液，在真空干燥箱中，加热60min，加热温度为150°C。再将涂有PMMA的样品放入恒温80°C的5M HCl中，刻蚀时间为24hour。刻蚀完毕后，将样品放置于去离子水中侵泡lOmin，重复3次。再将三维石墨烯泡沫置于真空干燥箱中，在低压状态下，升温至100°C，保持40min。该干燥过程中，每1min开启真空栗，抽去真空干燥箱内的水蒸汽。得到已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫。
[0097]5)将已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫放入管式炉中，在低压，40SCCm氢气中，600°C加热，120min。退火完成后，可去除PMMA保护膜，得到干燥的三维石墨烯泡沫。
[0098]6)将干燥的三维石墨烯泡沫放置于CVD系统真空腔体中进行硫化镉纳米颗粒的复合，获得复合纳米硫化镉的三维石墨烯泡沫。复合过程中硫化镉纳米颗粒的生长条件为低压生长，源温度为800 0C，通入氢气流量为30sCCm。将99.999 %的硫化镉粉末放置于源位置，再将三维石墨烯泡沫放置于距离源Idm处，生长时间为1min。
[0099]7)将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉固定在以玻璃为基材的透明衬底2上，在三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面通过导电银浆4连接接引电路3，接引电路3为铜线。使用AB胶将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面连接接引电路3的部分、导电银浆4处以及接引电路3接触透明衬底2的部分覆盖。最终得到三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极，三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极如图6所示。
【主权项】
1.一种三维石墨稀泡沫复合纳米硫化镉光电化学电极的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下: 步骤一:泡沫镍上生长石墨稀; 通过化学气相沉积法，在泡沫镍上沉积石墨烯;石墨烯生长条件为常压生长，生长温度为700?11000C，通入氩气、氢气与甲烷三种气体的混合气，这三种气体的混合比例为氩气:氢气:甲烷= 200:80:5，生长时间控制在10?30min，最终得到未刻蚀泡沫镍的三维石墨烯；石墨烯生长具体包括:升温、退火、生长三个步骤;升温过程:60min升温至700?1100°〇，氩气=2008(^111，氢气=808(^111;退火过程:10?15min，维持在同样的温度，氩气=200sccm，氢气= 80sccm ；生长过程:10?30min，维持在同样的温度，甲烧:氢气:氩气=5:80: 200sccm;生长结束后关闭甲烷，打开风扇快速降温，最后轻柔地取出生长上石墨烯的镍泡沫； 步骤二:得到已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫； 将方形泡沫镍上的石墨烯薄膜上均匀涂上0.1?1.5%的PMMA溶液，在真空干燥箱中，加热10?60min，加热温度为80?150°C ；再将涂有PMMA的样品放入恒温80°C的I?5M HCl中，刻蚀时间为6?24hour ；刻蚀完毕后，将样品放置于去离子水中侵泡5?1min，重复3次；再将三维石墨烯泡沫置于真空干燥箱中，在低压状态下，升温至60?100°C，保持40min;该干燥过程中，每1min开启真空栗，抽去真空干燥箱内的水蒸汽;最终得到已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫； 步骤三:得到去除PMMA保护膜的干燥的三维石墨烯泡沫 将已刻蚀镍但未去除PMMA保护膜的三维石墨烯泡沫放入管式炉中，在低压，10?40sccm氢气中，400?600°C加热，30?120min;退火完成后，可去除PMMA保护膜，得到干燥的三维石墨烯泡沫； 步骤四:得到三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉； 通过化学气相沉积法，在三维石墨烯泡沫上沉积纳米硫化镉;沉积纳米硫化镉的条件为低压生长，通入氢气，硫化镉源为99.999 %的硫化镉粉末，硫化镉源温度为400?800 V ;在离源0.1?Idm处放置三维石墨稀泡沫;生长时间为I?1mins ；最终得到三维石墨稀泡沫复合纳米硫化镉； 步骤五:得到三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极； 将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉固定在透明衬底(2)上，透明衬底为PET、玻璃或石英为基材的透明材料;在三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面通过导电银浆(4)连接接引电路(3)，接引电路(3)为铜线或银线;使用AB胶将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉表面连接接引电路(3)的部分、导电银浆(4)处以及接引电路(3)接触透明衬底(2)的部分覆盖;最终得到三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极。
【专利摘要】本发明公开了一种三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉光电化学电极的制备方法。其制备方法为：通过化学气相沉积方法，在镍泡沫上生长是石墨烯，应用刻蚀工艺去除镍泡沫，得到三维石墨烯泡沫。再通过化学气相沉积方法，将纳米硫化镉与三维石墨烯泡沫复合。最后以光电化学电极工艺将三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉制备为光电化学电极。三维石墨烯具有优秀的导电网格和大的比表面积，提供硫化镉充分的导电通道用于传输电子，减少光电流损失。这种新型低成本、有利于规模化生产的三维石墨烯泡沫复合纳米硫化镉的光电化学电极的方法将在光电化学电极和传感器领域拥有潜在的应用前景。
【IPC分类】H01L31/0224, H01L31/18, H01L31/0296, H01L31/0256
【公开号】CN105679848
【申请号】CN201610034393
【发明人】孙泰, 魏大鹏, 刘盾, 于乐泳, 杨俊 , 史浩飞, 杜春雷
【申请人】中国科学院重庆绿色智能技术研究院
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月19日