专利名称：一种无机粉体超细粉碎方法
技术领域：
本发明涉及无机粉体制备领域，具体而言，涉及有机无机混合体系中无机粉体的
制备方法。
背景技术：
在现代的电子产业中，电子浆料等新型材料，具有环保、高效和节能等特点，已经 逐步取代传统电路器材(如电阻丝、电热管等)，应用于电子产品中。例如，等离子显示器的 制造中，用于形成介质、障壁、电极的材料通常是以浆料或干膜的形式使用，浆料或干膜中 均含有均值粒径2 4um的无机超细粉末，例如低玻粉等，另外还包含有机组分，例如有机 溶剂、高分子树脂、助剂等。 目前，制造超细粉末的方法有球(棒)磨、气流粉碎、珠磨等。其中，由于球(棒) 磨加工效率高，所以是最为常用的粉碎手段。但是，在进行干法球磨时，随着粉体粒径的减 小，粉体越发容易团聚结块，在容器内未充分分散，使得无法进一步粉碎。为此，常引入专 门的球磨介质(例如水、乙醇等)进行湿法球磨，以便粉体能够保持充分分散和有效粉碎。 这种方法在很多情况下会对最终产品产生不利影响，因为引入的额外球磨介质会与粉体表 面发生键合作用，而继后的介质去除与干燥工序很难完全消除该键合作用对粉体表面的影 响，从而最终会不利地影响超细粉体与浆料中有机成分之间的相容性，造成例如粘度变化、 粉体在载体中分散不良等。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种有机无机混合体系中无机粉体的制备方法，该方法 避免了研磨介质不利地影响超细粉体表面性质的情况。 根据本发明的制备方法包括一个湿法研磨的步骤，其中，将无机粉末与使用的有 机溶剂或助剂的至少一部分混合，在研磨机中研磨。 在本发明的方法中，所使用的无机粉末为具备适宜脆性和硬度的无机单质、化合 物或混合物粉末。 在一种优选的实施方式中，无机粉末为玻璃粉末。 本发明的方法克服了以往干法球磨或棒磨中粉体易团聚结块的缺点，避免了湿法 球磨或棒磨中水、乙醇等常用介质对粉体表面性能的影响，并减少了球磨或棒磨后材料干 燥工序以及调配浆料后的辊轧分散工序。
图1示出了实施例1所获得的前板介质玻璃粉的电镜照片。
图2示出了实施例2所获得的后板介质无机粉的电镜照片。
具体实施例方式
在本发明中，湿法研磨通常是指湿法球磨(珠磨)和湿法棒磨。 无机粉体可以是具备适宜硬度与脆性的无机单质、化合物或混合物。在大多数情
况下，只将有机溶剂或助剂的部分与无机粉体混合研磨，添加量以粉体能够在球磨或棒磨
过程中良好分散流动为宜。为此，先将部分溶剂或助剂与粉体一起置于研磨机中进行研磨，
获得所需粒径后分出研磨珠，然后根据需要量添加剩余的有机成分。 在本发明的一种优选方式中，在粉碎投料时，先加入所需加工的无机粗粉末，根据 最终产品的固含量计算出该批无机粉末对应的有机载体各组分含量，即确定了能够添加的 溶剂或助剂的上限重量。接着，分别添加溶剂或助剂到粉末中，其间不停混合搅拌，感觉粘 度变化情况，当粘度合适(一般小于10Pa *s)，粉体能够良好分散流动时停止添加溶剂或助 剂，剩余的溶剂及助剂作为高分子树脂的溶剂配成载体。 然后，加入适量球磨或棒磨用的磨球或磨棒，待磨物料与磨球(磨棒)的整体体积 不超过球磨或棒磨容器的三分之二为宜。投料完毕，即可开始球磨或棒磨。
球磨或棒磨完毕，清理出磨球或磨棒，根据获得的有机-无机混合材料的质量计 算出最终产品还需添加的有机成分重量，将配好的载体按量添加，搅拌混合均匀即可使用。
采用本发明的方法，粉体在球磨或棒磨过程中分散良好，能够持续粉碎，粉碎过程 不引入水、乙醇等外物影响。另外，材料在粉碎后不需干燥，可以整体直接调配浆料或进行 干膜制作，而且由于球磨或棒磨兼具分散功能，在调配浆料后可以省去辊轧分散工序，搅拌 混合脱泡即可使用。 本发明的一个典型应用例是等离子显示器中用于形成汇流电极、前板透明介质 层、寻址电极、后板白色介质层、障壁的电子浆料。 在该应用例中，作为低玻粉，主要有Bi203-B203-Si02、Bi203-B203-Ba0、Zn0-B203-Si02 等玻璃软化点在540 56(TC之间的玻粉体系。 对于PDP用浆料或干膜中的溶剂，主要有a (13 、 Y)-松油醇等萜烯类、乙二醇一 烷基(二烷基)醚类、二乙二醇一烷基(二烷基)醚类、乙二醇一烷基(二烷基)醚二乙酸 酯类、二乙二醇一烷基(二烷基)醚二乙酸酯类、丙二醇一烷基(二烷基)醚类、丙二醇一 烷基(二烷基)醚二乙酸酯类、甲醇、乙醇、异丙醇、l-丁醇等醇类，这些可以分别单独使用， 也可以混合两种以上使用。 作为树脂，主要有硝基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素等纤维系树脂，聚丙烯 酸丁酯、聚甲基丙烯酸盐等丙烯酸系树脂，丙烯酸系聚合体、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛等， 这些可以分别单独使用，也可以混合使用。 另外，为了提高材料性能，也可以在浆料中添加适量分散剂、增塑剂、消泡剂、润湿
剂等助剂，它们是本领域技术人员所熟知的。
实施例1 PDP用前板介质浆料固含量(无机粉体含量)为60wt^，仅由玻璃粉组成，有机载 体中含乙基纤维素10wt^，丁基卡必醇乙酸脂15wt^，松油醇75wt%。
称取平均粒径约200um的Bi203_B203-Si02系前板介质低玻粉60g，放入球磨罐 中，分别添加松油醇20g(不得超过40X75wt% = 30g) 、丁基卡必醇乙酸脂4g(不得超过 40X15wt%= 6g)，搅拌分散；接着，放入磨球至整体球磨罐体积的三分之二，开始球磨。然后，将10g松油醇、2g丁基卡必醇乙酸脂与4g乙基纤维素放入烧杯中7(TC水浴加热，搅拌，当乙基纤维素溶解完全时，有机载体调配完毕。 待玻璃粉粉碎充分，取出磨球，获得浆料80g(部分浆料在清理磨球及球磨罐过程
中损失)，然后添加调配好的有机载体15. 24g，混合搅拌脱泡，留待使用。 图1是实施例1获得的前板介质玻璃粉的电镜照片。从图中看出，玻璃粉平均粒
径3um左右，达到粉碎目标。 实施例2 PDP用后板介质浆料固含量为65wt^，由玻璃粉和填料Ti02组成，玻璃粉占无机组分的85wt % ，有机载体中含乙基纤维素5wt % ， 丁基卡必醇乙酸脂25wt % ，松油醇55wt^，邻苯二甲酸二丁酯15%。 称取平均粒径约200um的Bi203-B203_BaO系低玻粉50g，放入球磨罐中，分别添加丁基卡必醇乙酸脂6g，松油醇15g，搅拌分散；接着，放入磨球至整体球磨罐体积的二分之一，开始球磨。然后，将2. 42g松油醇、1. 92g丁基卡必醇乙酸脂、4. 75g邻苯二甲酸二丁酯与1. 58g乙基纤维素放入烧杯中7(TC水浴加热，搅拌，当乙基纤维素溶解完全时，有机载体调配完毕。 待玻璃粉粉碎充分，取出磨球，获得浆料65g(部分浆料在清理磨球及球磨罐过程中损失)，然后添加填料Ti02 8. 08g、调配好的有机载体9. 77g，混合搅拌脱泡，留待使用。
图2是实施例2获得的后板介质无机粉末的电镜照片。图中看出，平均粒径3um左右的玻璃粉与平均粒径300nm左右的Ti02填料均匀混合。
权利要求
一种无机粉体超细粉碎方法，该方法适用于有机-无机混合体系中无机粉末的粉碎，其特征在于，利用球磨或棒磨方式对无机粉体进行超细粉碎，球磨或棒磨介质采用所述体系中所含的有机溶剂或助剂中的一种或一种以上。
2. 根据权利要求1所述的无机粉体超细粉碎方法，其特征在于，粉碎用有机溶剂或助 剂用量不超过混合体系中有机溶剂和助剂总量。
3. —种等离子显示面板用浆料中无机粉体超细粉碎方法，其特征在于，利用球磨或棒 磨方式粉碎无机粉体，球磨或棒磨介质采用浆料中所含的有机溶剂或助剂中的一种或一种 以上。
4. 根据权利要求3所述的无机粉体超细粉碎方法，其特征在于，粉碎用有机溶剂或助 剂用量不超过浆料中有机溶剂和助剂总量。
5. —种等离子显示面板用干膜中无机粉体超细粉碎方法，其特征在于，利用球磨或棒 磨方式粉碎无机粉体，球磨或棒磨介质采用干膜制作中所含的有机溶剂或助剂中的一种或 一种以上。
6. 根据权利要求5所述的无机粉体超细粉碎方法，其特征在于，粉碎用有机溶剂或助 剂用量不超过干膜制作过程中引入的有机溶剂和助剂总量。
全文摘要
本发明提供一种适合有机无机混合体系中无机粉体超细粉碎方法，包括一个湿法研磨的步骤，其中，将无机粉末与体系中使用的有机溶剂或助剂的至少一部分混合，在研磨机中研磨。该方法不用额外引入研磨介质，从而不会不利地影响超细粉体表面性质。另外，材料在粉碎后不需干燥，可以整体直接调配浆料或进行干膜制作，而且由于球磨(棒磨)兼具分散功能，在调配浆料后可以省去辊轧分散工序，搅拌混合脱泡即可使用。
文档编号B02C17/00GK101716539SQ20091025009
公开日2010年6月2日 申请日期2009年12月4日 优先权日2009年12月4日
发明者丁海泉, 曹建, 王伟 申请人:四川虹欧显示器件有限公司