专利名称：一种复合祛痘脂质纳米粒乳液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及脂质纳米粒制备技术领域，特别涉及一种复合祛痘脂质纳米粒乳液及其制备方法。
背景技术：
痤疮(俗称痘痘)，青春期由于雄性激素水平提高而刺激皮脂腺，使皮脂分泌功能异常活跃，过多的皮脂不能及时排出，瘀积在毛囊内形成脂栓，即所谓粉刺。而痤疮杆菌所产生的溶脂酶可分解皮脂成为游离脂肪酸，它能破坏毛囊壁，使毛囊内含物进入和刺激真皮及毛囊周围组织，引起毛囊皮脂腺周围炎症反应，导致一系列痤疮症状。痤疮严重影响美观和生活，故祛痘型化妆品受到越来越多年轻消费者的青睐。然而，化妆品中祛痘活性成分的应用往往存在一定局限，如气味不愉快、透皮性弱、溶解度低等。穗花牡荆提取物是从穗花牡荆果实中提取而得，其含天然黄体酮六菊棱亭，能调节皮肤油脂分泌和皮肤角质化过·程，也能显著抑制痤疮杆菌活性；积雪草提取物中含有的积雪草苷，可促进纤维细胞和胶原蛋白的合成，有消炎作用，对痤疮、痘痕等创伤愈合有很好的疗效；四氢胡椒碱是从胡椒果实中提取的高纯度天然活性成分，是一种天然皮肤促渗剂，安全高效，能在较短时间内帮助配方中其他活性成分有效地被皮肤吸收，提高活性物的利用率。祛痘是个综合的过程，需要满足以下几个方面第一，调节油脂分泌，改善皮肤角质化过程；第二，抑制痤疮杆菌活性，同时消炎，促进伤痕愈合，第三，需要渗透到角质层以下才能发挥作用。但穗花牡荆提取物为深褐色油性物质，异味非常大，且不溶于水，四氢胡椒碱在水中溶解度也小于0. 1%，不方便在化妆品中使用。而且传统化妆品膏霜乳液平均粒径大于200nm，有效成分进入皮肤深层相当困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种能同时负载穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱的具有祛痘作用的复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法；本发明方法制备的复合祛痘脂质纳米粒乳液具有稳定性好，祛痘功效显著，颜色浅，异味小，方便冷配加入到化妆品配方中的优点。为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案一种复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于所述方法采用如下步骤A:按质量比为2 10 2 16 I的比例称取穗花牡荆提取物(VITEXAGNUS CASTUS EXTRACT)、积雪草提取物(CENTELLA AS IATI CA EXTRACT)和四氢胡椒碱(TETRAHYDROPIPERINE)，将上述三种物质混合均匀，组成复合祛痘活性物；B :按质量比为0. 10 0.90 0.20 0.50 I的比例，称取复合祛痘活性物、乳化剂和硬脂酸单甘酯(GLYCERYL STEARATE)三种物质进行混合，然后加热到75 85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得液体油相；C :按质量比为0. 077 0. 639 I的比例称取液体油相和75 85°C的蒸馏水，混合后用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌均匀，得混合液；D :将混合液在70 150MPa压力、75 85°C温度条件下，通过高压均质机循环均质8 15次，得纳米粒乳液；E :将纳米粒乳液冷却至室温，即得平均粒径在60 150nm之间的复合祛痘脂质纳米粒乳液。本发明优选的乳化剂为泊洛沙姆188 (P0L0XAMER 188)、泊洛沙姆407 (P0L0XAMER407)和聚甘油-10肉豆蘧酸酯(POLYGLYCERYL-1OMYRISTATE)的混合物，混合物中三者的质量比为 0.10 0.75 0.10 0.75 I。通过本发明方法制备的复合祛痘脂质纳米粒乳液，包含质量百分比为1.0 8. 0%的复合祛痘活性物，该复合祛痘活性物由穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱按质量比为2 10 2 16 I的比例组成。 本发明所制备的复合祛痘脂质纳米粒乳液中的纳米粒粒径可以控制在60 150nm范围内，纳米粒同时负载并包封穗花牡荆提取物、积雪草提取物和四氢胡椒碱三种活性成分，具有粒径小、易于渗透的优点。穗花牡荆提取物、积雪草提取物调节皮脂分泌，抑制痤疮杆菌，修复肌肤炎症，四氢胡椒碱增加透皮吸收率，三种活性成分协同增效，提高了产品祛痘效果。通过本发明方法制备的祛痘脂质纳米粒乳液，常温下粘度小于lOOOcps，可以冷配加入到化妆品配方中，在祛痘功效性化妆品中使用很方便。在转速为每分钟10000转的离心机中离心30分钟不分层；45度环境下保存三个月不分层、不变色；常温储存3年不分层，稳定性好。人体实验证明，添加10%按实施例三制备的复合祛痘脂质纳米粒乳液的化妆品，其化妆品中穗花牡荆提取物实际含量为0. 25%，积雪草提取物实际含量为0. 50%，四氢胡椒碱实际含量为0. 05%，其祛痘效果优于仅直接添加0. 80%穗花牡荆提取物，也优于仅直接添加0. 80%的积雪草提取物的产品。通过液相色谱测定，按实施例三制备的复合祛痘脂质纳米粒乳液，，常温下放置十二个月，上述三种活性物含量保存率分别为97. 8 %，98. 3 %，98. 5 %，可见本发明方法制备的复合祛痘脂质纳米粒乳液中所含活性物是非常稳定的。按本发明实施例三制备的含8%活性物质复合祛痘脂质纳米粒乳液，其中穗花牡荆提取物的含量为0. 25%，颜色是米黄色的，无明显异味。而在同样浓度下，含0. 25%的穗花牡荆提取物的丙二醇水溶液颜色是褐色的，异味很明显。本方法还具有制备过程简单方便，产品质量稳定，规模化工业生产便利等有益效果。综上所述，本发明方法具有以下优点能制备同时负载穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱这三种活性物的复合祛痘脂质纳米粒乳液；制得的复合祛痘脂质纳米粒乳液稳定性好，祛痘功效显著，颜色浅，异味小，方便冷配加入到化妆品配方中。
具体实施例方式实施例一一种复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，包括如下步骤
A.称取I. 2g穗花牡荆提取物、I. 2g积雪草提取物、0. 6g四氢胡椒碱，组成复合祛痘活性物；B.称取0. 5g泊洛沙姆188、0. 5g泊洛沙姆407、5. Og聚甘油-10肉豆蘧酸酯、30. Og硬脂酸单甘酯，与步骤A所得复合祛痘活性物进行混合，然后加热到75°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得液态油相；C.称取85°C的蒸馏水61. Og,将蒸馏水与步骤B所得液体油相混合，得混合液，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速将混合液搅拌均匀；D.将步骤C所得混合液倒入高压均质机乳化，控制压力在70MPa，温度在85°C，循环均质8次，得纳米粒乳液；E.将所得纳米粒乳液冷却至室温，即得纳米粒平均粒径约为150nm的复合祛痘脂质纳米粒乳液。 本实施例所得复合祛痘脂质纳米粒乳液中各成分的比例如下复合祛痘活性物3. 0% (其中穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱比例为2:2:1);乳化剂6. 0% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例为0. 10 0. 10 I)；液体油相39. 0 % (其中复合祛痘活性物、乳化剂、硬脂酸单甘酯比例为0. 10 0. 20 I)；蒸馏水61.0% (液体油相和蒸馏水比例为0.639 I)。注液体油相39. 0%中包含了 3. 0%的复合祛痘活性物和6. 0%的乳化剂和30. 0%的硬脂酸单甘酯。实施例二 一种复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，包括如下步骤A.称取I. Og穗花牡荆提取物、I. 6g积雪草提取物、0. Ig四氢胡椒碱，组成复合祛痘活性物；B.称取0. 25g泊洛沙姆188,0. 25g泊洛沙姆407、I. Og聚甘油-10肉豆蘧酸酯、
3.Og硬脂酸单甘酯，与步骤A所得复合祛痘活性物进行混合，然后加热到85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得液态油相；C.称取75°C的蒸馏水92. 8g，将蒸馏水与步骤B所得液体油相混合，得混合液，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速将混合液搅拌均匀；D.将步骤C所得混合液倒入高压均质机乳化，控制压力在150MPa，温度在75°C，循环均质15次，得纳米粒乳液；E.将所得纳米粒乳液冷却至室温，即得纳米粒平均粒径为60nm的祛痘脂质纳米粒乳液。本实施例所得复合祛痘脂质纳米粒乳液中各成分的比例如下复合祛痘活性物2. 7% (其中穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱比例为10 16 I)；乳化剂I. 5% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例为0. 25 0. 25 I)；
液体油相7. 2 % (其中复合祛痘活性物、乳化剂、硬脂酸单甘酯比例为0.9 0. 5 I)；蒸馏水92. 8% (液体油相和蒸馏水比例为0.077 I)。注液体油相7. 2%中包含了 2. 7%的复合祛痘活性物和I. 5%的乳化剂和3. 0%的硬脂酸单甘酯。实施例三—种复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，包括如下步骤A.称取2. 5g穗花牡荆提取物、5. Og积雪草提取物、0. 5g四氢胡椒碱，组成复合祛痘活性物；B.称取I. Og泊洛沙姆188,3. Og泊洛沙姆407,4. Og聚甘油-10肉豆蘧酸酯、16g·硬脂酸单甘酯，与步骤A所得复合祛痘活性物进行混合，然后加热到82°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得液态油相；C.称取82°C的蒸馏水68. Og,将蒸馏水与步骤B所得液体油相混合，得混合液，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速将混合液搅拌均匀；D.将步骤C所得混合液倒入高压均质机乳化，控制压力在120MPa，温度在85°C，循环均质12次，得纳米粒乳液；E.将所得纳米粒乳液冷却至室温，即得纳米粒平均粒径为75nm的祛痘脂质纳米粒乳液。本实施例所得复合祛痘脂质纳米粒乳液中各成分的比例如下复合祛痘活性物8. 0% (其中穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱比例为5 10 I)；乳化剂8. 0% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例为0. 25 0. 75 I)；液体油相32. 0 % (其中复合祛痘活性物、乳化剂、硬脂酸单甘酯比例为0. 50 0. 50 I)；蒸馏水68.0% (液体油相和蒸馏水比例为0.47 I)。注液体油相32. 0%中包含了 8. 0%的复合祛痘活性物和8. 0%的乳化剂和16. 0%的硬脂酸单甘酯。实施例四一种复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，包括如下步骤A.称取0. 3g穗花牡荆提取物、0. 6g积雪草提取物、0. Ig四氢胡椒碱，组成复合祛痘活性物；B.称取0. 9g泊洛沙姆188、0. 3g泊洛沙姆407、I. 2g聚甘油-10肉豆蘧酸酯、5. Og硬脂酸单甘酯，与步骤A所得复合祛痘活性物进行混合，然后加热到78°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得液态油相；C.称取82°C的蒸馏水68. Og,将蒸馏水与步骤B所得液体油相混合，得混合液，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速将混合液搅拌均匀；D.将步骤C所得混合液倒入高压均质机乳化，控制压力在90MPa，温度在75°C，循环均质10次，得纳米粒乳液；
E.将所得纳米粒乳液冷却至室温，即得纳米粒平均粒径为125nm的祛痘脂质纳米粒乳液。本实施例所得复合祛痘脂质纳米粒乳液中各成分的比例如下复合祛痘活性物I. 0% (其中穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱比例为3:6:1);乳化剂2. 4% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例为0. 75 0. 25 I)；液体油相8. 4 % (其中复合祛痘活性物、乳化剂、硬脂酸单甘酯比例为0. 20 0. 48 I)；
蒸馏水91. 6% (液体油相和蒸馏水比例为0.09 I)。注液体油相8. 4%中包含了 I. 0%的复合祛痘活性物和2. 4%的乳化剂和5. 0%的硬脂酸单甘酯。实施例五一种复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，包括如下步骤A.称取I. 6g穗花牡荆提取物、3. 2g积雪草提取物、0. 4g四氢胡椒碱，组成复合祛痘活性物；B.称取2. 4g泊洛沙姆188、2. 4g泊洛沙姆407、4. 8g聚甘油-10肉豆蘧酸酯、20. Og硬脂酸单甘酯，与步骤A所得复合祛痘活性物进行混合，然后加热到80°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得液态油相；C.称取80°C的蒸馏水65. 2g,将蒸馏水与步骤B所得液体油相混合，得混合液，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速将混合液搅拌均匀；D.将步骤C所得混合液倒入高压均质机乳化，控制压力在lOOMPa，温度在80°C，循环均质11次，得纳米粒乳液；E.将所得纳米粒乳液冷却至室温，即得纳米粒平均粒径为IOOnm的祛痘脂质纳米粒乳液。本实施例所得复合祛痘脂质纳米粒乳液中各成分的比例如下复合祛痘活性物5. 2% (其中穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱比例为4:8:1);乳化剂9. 6% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例为0. 50 0. 50 I)；液体油相34. 8 % (其中复合祛痘活性物、乳化剂、硬脂酸单甘酯比例为0. 26 0.48 I)；蒸馏水65. 2% (液体油相和蒸馏水比例为0.533 I)。注液体油相34. 8%中包含了 5. 2%的复合祛痘活性物和9. 6%的乳化剂和20. 0%的硬脂酸单甘酯。
权利要求
1.一种复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于所述方法采用如下步骤 A :按质量比为2 10 2 16 I的比例称取穗花牡荆提取物、积雪草提取物和四氢胡椒碱，将上述三种物质混合均匀，得复合祛痘活性物； B:按质量比为O. 10 O. 90 O. 20 O. 50 I的比例，称取复合祛痘活性物、乳化齐U、硬脂酸单甘酯三种物质进行混合，然后加热到75 85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得液体油相； C :按质量比为O. 077 O. 639 I的比例称取液体油相和75 85°C的蒸馏水，混合后用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌均匀，得混合液； D :将混合液在70 150MPa压力、75 85 °C温度条件下，通过高压均质机循环均质8 15次，得纳米粒乳液； E :将纳米粒乳液冷却至室温，即得平均粒径在60 150nm之间的复合祛痘脂质纳米粒乳液。
2.根据权利要求I所述复合祛痘脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于所述乳化剂为泊洛沙姆188、泊洛沙姆407和聚甘油-10肉豆蘧酸酯的混合物，混合物中三者的质量比为 O. 10 O. 75 O. 10 O. 75 I。
3.通过权利要求I所述方法制备的复合祛痘脂质纳米粒乳液，其特征在于包含质量百分比为I. O 8. 0%的复合祛痘活性物，该复合祛痘活性物由穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱按质量比为2 10 2 16 I的比例组成。
全文摘要
本发明涉及一种复合祛痘脂质纳米粒乳液及其制备方法，乳液包含质量百分比为1.0～8.0％的复合祛痘活性物，该复合祛痘活性物由穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱按质量比为2～10∶2～16∶1的比例组成。方法包括称取复合祛痘活性物，制备液体油相；液态油相与蒸馏水制备成混合液，混合液在70～150MPa压力、75～85℃温度条件下，通过高压均质机循环均质若干次，得复合祛痘脂质纳米粒乳液。本发明的优点能制备同时负载穗花牡荆提取物、积雪草提取物、四氢胡椒碱这三种活性物的复合祛痘脂质纳米粒乳液；制得的复合祛痘脂质纳米粒乳液稳定性好，祛痘功效显著，颜色浅，异味小，方便冷配加入到化妆品配方中。
文档编号A61K8/97GK102784085SQ201210302610
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日
发明者蒋丽刚 申请人:珀莱雅(湖州)化妆品有限公司