专利名称：增效防汗剂活性物质的多元醇溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及增效铝防汗剂活性物质的多元醇溶液。
增效铝和铝-锆防汗剂盐是人们所公知的，并见如GB2,048,229，EP 405,598，US 4,359,456，US 4,775,528，US4,859,446，US 4,871,525，US 4,900,534，US 4,944,933，US5,202,115，US 5,234,677，US 5,296,623，和US 5,330,751中所述。人们还已知这些增效盐在溶液中能迅速复原至其非增强态(例如，根据HPLC峰4与峰3面积比为0.3或更低数值证明)，特别是在浓度大于20％时更是如此。因此，增效防汗剂盐一般仅以粉末形式使用。
一些文献中描叙了制备醇溶性防汗剂活性物质的若干方法。这些文献包括，例如，US 3,405,153，US 3,420,932，US 3,523,130，和US 3,947,556。在所有这些文献中，都使用防汗剂活性物质的浓溶液(即40至50％浓度范围)作为起始物，得到粉状产物，尔后必须将它们溶解到希望的醇溶液中。这类方法居先于增效盐的可用性之前，并且由于它们很可能引起复原成非增强态，被认为是不适用的。EP7191中例举了制备喷雾干燥的粉状增效碱式氯化铝(aluminum chlorohydrate)和丙二醇配合物的方法，配合物然后可溶于醇中。
EP295070和EP404533中描述了两种制备防汗剂盐多元醇溶液的方法。在这些方法中，粉状防汗剂盐(可以是增效盐)直接溶在多元醇如丙二醇中。在前一篇文献的方法中，多元醇含有约10至20％水。在后一篇文献的方法中，防汗剂盐的含水量大于10％。
US 4,781,917中描述了制备无非结合水的防汗剂盐的多元醇溶液的方法。此方法是将粉状防汗剂盐(可以是增效盐)溶在水中(如形成50％溶液)，向水溶液中加入多元醇，如丙二醇，然后真空加热除去所有水份。在EP599,775中，实施例21描述了制备被甘氨酸锌中和的铝-锆防汗剂盐的丙二醇溶液的方法在少量丙二醇存在下，回流碱式氯化铝的水溶液，冷却溶液至70℃。加入羟基氯化-gly氧化锆，冷却溶液至40℃，然后加入甘氨酸锌，接着加入丙二醇。随后真空蒸发该溶液除水，余下30％(重量)防汗剂活性物质的丙二醇溶液。
上述各方法具有若干缺点。首先，由于这些方法使用粉状物料，它们中的一些是无效的。从溶液中分离出粉状防汗剂盐费时且昂贵。其次，据认为，这些方法很可能引起一些效力损失和/或不能得到透明溶液。通过喷雾干燥制得的防汗剂盐已公知难以再溶解得到透明溶液。此外，要求含水盐浓度大于20％的方法都可能遭受一些效力损失。
本发明的目的是通过提供一种直接制备增效防汗剂盐的多元醇溶液的有效方法，该方法不需要先分离盐成粉末形式，并且效力没有任何明显损失。这种溶液然后可直接用于制备防汗剂组合物。
本发明包括按下所述制备增效铝防汗剂盐的多元醇溶液的方法(a)提供基本上由在水中的约5％至约20％重量增效铝防汗剂盐构成的水溶液，所述增效铝防汗剂盐现场制备，且不用干燥成固体粉末；(b)将水溶液与足量液态多元醇混合，提供其中防汗剂盐与多元醇比为约1∶4至约1.2∶1的混合溶液；和(c)真空下迅速蒸发所述混合溶液中的水，提供包含约20至50％增效铝防汗剂盐和约2至16％水以及余量的所述多元醇的液态多元醇溶液，在加入防汗剂盐溶液之前，可加入碱性甘氨酸盐，如甘氨酸钠或锌，以提高回收产物的pH值至约4.1至5.0。
本发明方法的第一步，亦即步骤(a)，需要制备基本上由在水中的约5％至约20％，优选约8％至约15％重量增效铝防汗剂盐构成的水溶液，增效铝防汗剂盐现场制备，且不用干燥成固体粉末。
任何已知的增效防汗剂盐水溶液的制备方法都可使用。这些方法包括如下述文献中所述的方法GB 2,048,229，EP 405,598，US4,359,456，US 4,775,528，US 4,859,446，US 4,871,525，US4,900,534，US 4,944,933，US 5,202,115，US 5,234,677，US5,296,623，和US 5,330,751。不论采用哪种制备方法，其关键在于，当重新构成10％水溶液时，增效盐产生这种HPLC色谱(如US5,330,751中所述，将其引入本文以供参考)，其中至少70％，优选至少80％的铝包含在两个连续峰中，它们可以简便地标记作峰3和4，其中峰4面积与峰3面积之比为至少0.5，优选至少0.7，且最优选至少0.9或更高。术语“增效铝防汗剂盐”是指能产生这种HPLC色谱的盐。
优选的铝防汗剂盐为任何已知的适用于防汗剂组合物的常规铝盐和铝-锆盐。这些盐包括碱式卤化铝(如碱式氯化铝)，及其与卤氧化氧锆(zirconyl oxyhalides)和羟基卤化氧化锆的混合物或复合物(如碱式氯化铝-锆(aluminum-zirconiumchlorohydrate))。
优选的铝盐为具有普通化学式Al2(OH)6-aXa的铝盐，其中X为Cl，Br，I或NO3，以及a为约0.3至约4，优选约1至2，从而Al与X的摩尔比为约1∶1至2.1∶1。这些盐一般含有一些与它们结合成水合物的水，典型地为每摩尔盐大约1至6摩尔。最优选的是，铝盐为碱式氯化铝(即X为Cl)且a为约1，从而铝与氯摩尔比为约1.9∶1至2.1∶1。
优选的铝-锆盐为上述铝盐与化学式ZrO(OH)2-pbYb所示锆盐的混合物或复合物，其中Y为Cl，Br，I，NO3，或SO4，b为约0.8至2，和p为Y的价数。锆盐也一般含有与它们结合成水合物形式的水，典型地为每摩尔盐大约1至7摩尔。优选锆盐为化学式ZrO(OH)2-bClb(其中b为约1至2，优选约1.2至约1.9)所示的羟基氯化氧化锆。优选的铝-锆盐具有约1.7至约12.5，最优选约2至约8的Al∶Zr比，和约0.73至约2.1，优选约0.9至1.5的金属∶(X+Y)比。优选的盐为碱式氯化铝-锆(即X和Y为Cl)，其中Al∶Zr比为约2至约8，以及金属∶Cl比为约0.9至2.1。这种复合物也可以含有中性氨基酸，优选甘氨酸，典型的Zr∶Gly比为约1∶1至1∶4。
制备增效防汗剂盐水溶液的优选方法包括在足够高温度下加热5至18％铝盐水溶液(优选碱式氯化铝水溶液)足够时间，以得到至少0.5，优选至少0.7，且最优选至少0.9的HPLC峰4与峰3面积比，且至少70％铝包含在所述峰中。通过用水稀释市场上购得的50％标准盐溶液至需要浓度，优选为8至15％，可以制得所述水溶液。根据需要调节加热温度和时间，以获得希望的增强态转化程度。一般来讲，温度越低，需要的时间越长。优选加热温度大于50℃，更优选70至100℃，至少加热两小时，更优选至少10小时或更长时间。在约80至85℃下加热约15至20小时能获得优异结果。
US 4,859,446和US 5,356,609中公开了制备增效碱式卤化铝水溶液的另一种方法，这两篇文献的内容在此并入本文作为参考。在此方法中，金属铝在水中于约50至100℃与卤化铝，典型地为与氯化铝反应，或与卤化氢，典型地为与氢氯酸反应，各反应物的浓度应如此，以便能提供约8至25％，优选约10至约20％重量碱式卤化铝，典型地为碱式氯化铝的水溶液。
倘如步骤(a)中所用的防汗剂盐为铝-锆盐，这种盐优选通过下述方法制备采用上述任一种制备增效铝水溶液的方法，然后向增效铝盐水溶液中加入通常为水溶液形式的锆盐，优选羟基氯化氧化锆，其加入量应能提供Al∶Zr比为约1.7至约12.5，优选约2至约8。当然，应当调节每种盐的量，以使最终溶液具有落在步骤(a)所希望的指定范围内的总盐浓度。同样也可以在上述转化铝成增强态的加热步骤之前，将锆盐加到铝盐溶液中。
步骤(b)中使用的液态多元醇可以选自化妆组合物中通常使用的并在室温下为液态的任何多元醇。这些一般包括具有2至12个碳原子和2个或多个羟基基团的液态脂族醇和液态聚脂族醚-多羟基化合物(polyaliphatic ether-polyhydroxy compounds)。这些包括，例如，丙二醇(1，2-或1，3-丙二醇)，丁二醇，二甘醇，一缩二丙二醇，甘油，山梨糖醇，三羟甲基丙烷，2-甲基-2，4-戊二醇，2-乙基-1，3-己二醇，聚乙二醇，聚丙二醇和它们的混合物。优选的液态多元醇为丙二醇，丁二醇，二甘醇，一缩二丙二醇，甘油，山梨糖醇及其混合物。最优选丙二醇和山梨糖醇。
液态多元醇可以在约0至约100℃，优选室温至85℃范围间的任何温度下，与防汗剂盐水溶液混合。多元醇的量(或者反之，防汗剂盐溶液的量)应当如此，在蒸发步骤(c)后，在要回收的多元醇溶液中能提供希望浓度的防汗剂盐。一般来讲，步骤(b)中多元醇的用量优选为能提供其中防汗剂盐与多元醇的重量比为约1∶4至约1.2∶1，优选约1∶3至约1∶1的混合溶液。
在加入液态多元醇之后，在步骤(c)的条件下蒸发混合溶液，除去大部分(但非全部)未结合水，从而得到含有约20至50％，优选约30至47％增效防汗剂盐和约2至16％，优选约4至12％水(非结合水按Karl Fischer滴定法测量)以及余量的所述多元醇的液态多元醇溶液。蒸发步骤应当在能基本保持防汗剂盐增效态的条件下进行，这由HPLC峰4与峰3的面积比证明。因此，一般较重要的是防汗剂盐不能在高温条件下暴露任何较长时间。为此，蒸发步骤优选在真空下，典型地是在150mmHg(绝对压力)下，优选约5至约70mmHg(绝对压力)下进行，蒸发温度低于110℃，优选为约20至约85℃。显然，真空度越高(即绝对压力越低)，用于在较短时间内获得必需的水蒸发程度的温度越低。
尽管蒸发步骤可在任何适当类型的真空蒸发仪器中进行，但格外优选使用旋转真空蒸发器或闪式真空蒸发器。蒸发步骤期间，为最大程度地减少增强态盐复原至非增强态形式的量，重要的是在尽可能最短时间内，完成给定等分部分混合溶液(即蒸发前溶液)向回收的多元醇溶液的转化。当蒸发较大量物料(即100升量或更大量)时，蒸发优选以连续方式进行，例如通过连续向蒸发器的入口中喂入混合溶液部分，并从蒸发器的出口连续排出所要的多元醇溶液方式进行。按这种方式，有可能在4小时内完成给定等分部分溶液的转化。优选的是，防汗剂盐在蒸发器中的平均停留时间为约3小时或更短。本领域技术人员应当不难选择进行如上所述迅速蒸发的适当仪器。
同样也可能用若干变型方法进行前述方法。一个变型方法是在步骤(b)中，在加入多元醇溶液之前，可浓缩步骤(a)中所提供的盐的水溶液(例如用真空蒸发器浓缩)至约40-50％盐浓度。如果要加入锆盐，其可以在此浓缩步骤之前加入，或者并优选在此浓至约40-50％盐浓度步骤之后加入。如果采用此方法，最重要的是步骤(b)和(c)应尽可能迅速进行，以避免峰4与峰3的面积比有任何破坏。这是由于高浓度盐溶液更易于复原回非增强态。
在另一变型方法中，能提供要求的Al∶Zr比值量的锆盐水溶液有可能(i)在按照步骤(b)加入液态多元醇之后加入到混合溶液中，或(ii)在按照步骤(b)加入液态多元醇之前加入到液态多元醇中。因此，当最终产物中希望存在铝-锆复合物时，锆盐可以在蒸发步骤(c)之前的任何阶段加入。
优选本发明方法中回收的增效防汗剂盐的多元醇溶液中的盐实质上能保持与制备盐时所具有的相同程度的增强效力。也就是说，当再形成10％水溶液时，增效盐应当产生这种HPLC色谱(如US 5,330,751中所述)，其中至少70％，优选至少80％铝包含在两个连续峰中，它们可以简便地标记作峰3和4，其中峰4面积与峰3面积之比为至少0.5，优选至少0.7，且最优选至少0.9或更高。进行色谱分析的10％盐水溶液可以通过用足量水稀释多元醇溶液形成10％盐水溶液制备，或者可通过加入丙酮，从多元醇中沉淀出盐，然后将盐再溶解在水中，成浓度10％来制备。
本发明方法特别适于制备含有较高浓度用于提高防汗剂剂pH值的甘氨酸盐如甘氨酸钠或锌的增效铝-锆防汗剂盐(优选碱式氯化铝-锆)的多元醇溶液。也就是说，在本发明方法过程中，当加入足量附加碱性甘氨酸盐，典型地加入足以产生总Gly∶Zr比值至约1.3或更高，优选约1.5∶1至约4∶1，更优选约1.5∶1至约3∶1量的甘氨酸盐后，回收溶液的pH值(加入等份蒸馏水后测量)在约4.1至5.0范围内，优选约4.4至5.0。碱性甘氨酸盐是指能溶于多元醇和水，并且部分中和防汗剂盐的酸性，而不会另外导致最终产物透明度任何降低的任何甘氨酸金属盐。优选的碱性甘氨酸盐为甘氨酸钠、钾和锌。
如果制备高甘氨酸含量的本发明防汗剂溶液，为防止盐沉淀，各组分的加入顺序尤为重要。首先，在加入防汗剂盐组分之前，将碱性甘氨酸盐水溶液，如50％甘氨酸钠水溶液加到多元醇中，典型的是加到丙二醇中。向此溶液中加入甘氨酸羟基氯化锆水溶液(典型地为Gly∶Zr比为约1∶1的50％溶液)。然后加入增效碱式氯化铝水溶液(典型地为10％ACH′)。随后如前所述真空蒸发此溶液，除去大部分水，得到包含约20至50％重量甘氨酸碱式氯化铝-锆(Gly∶Zr比为约1.5∶1至4∶1)和2至16％水的多元醇溶液，当用等份水稀释后，其pH值在约4.1至5.0范围内。
应当注意的是，本申请中，防汗剂盐的重量百分数是采用常规工业标准方法以排除了结合水和甘氨酸或甘氨酸盐的盐的重量百分数计算。出于对比，按照标准方法计算防汗剂盐重量百分数与采用新的U.S.P.法计算的结果如下盐 标准方法 USP方法丙二醇中的Al-Zr-Gly(实施例1) 46.7％35.8％实施例1用水稀释50％碱式氯化铝(ACH)水溶液，形成10％ACH溶液，并在约80℃加热此溶液约16至17小时，以形成增效盐溶液(ACH′)。向1350g这种10％ACH′溶液中加入185g甘氨酸羟基氯化锆(50％ZHC·gly水溶液)。向此溶液中加入271g丙二醇，混合溶液用Buchi RE-111型真空旋转蒸发仪在约140mmHg(开始)至20mmHg(终止)(绝对压力)和约60-72℃下蒸发(停留时间约3.5至4小时)，得到包括44.8％丙二醇，46.7％增效铝-锆-tetrachlorohydrex-甘氨酸(峰3和4中包含大于80％铝，且峰4与峰3面积比为1.0)，和8.5％水的透明溶液。
实施例2向241lbs.(109.4kg)10％ACH′溶液(如实施例1所述制得)中加入32lbs.(14.5kg)ZHC·gly溶液(50％)，然后加入129lbs.(58.6kg)丙二醇。预加热混合溶液至70-75℃，并以约3-4gals/hr速率连续喂入到维持在60mmHg(绝对压力)下的JHE型闪式蒸发器内(APV Crepaco Inc.，Tonawanda，NY；通过在闪蒸室的顶部装配填充有约2.5英尺高0.5英寸弧鞍性陶瓷填料的3英尺高精馏塔改进蒸发器)，并以约1gal/hr速率从蒸发器中排出透明溶液，它包括60.5％丙二醇，33.7％增效铝-锆-tetrachlorohydrex-甘氨酸(峰3和4中包含大于80％铝，且峰4与峰3面积比为1.1)，和5.8％水。等分部分溶液在蒸发器中的平均停留时间为约3小时。
实施例3向1640g 10％ACH′温热溶液(如实施例1所述制得)中加入360g丙二醇，混合溶液用Buchi RE-111型真空旋转蒸发仪在约140mmHg(开始)至20mmHg(终止)(绝对压力)和约46-72℃下蒸发(停留时间约3.5至4小时)，得到包括62.7％丙二醇，30.3％增效碱式氯化铝(峰3和4中包含大于80％铝，且峰4与峰3面积比为1.37)，和7.0％水的透明溶液。
实施例4按下所述制备50％甘氨酸钠溶液用67.8lbs.(30.8kg)水混合171lbs.(77.6kg)50％NaOH，然后加入160.3lbs.(72.8kg)甘氨酸(甘氨酸与NaOH摩尔比＝1∶1)，在第一次和第二次物料加入后分别将温度从25℃升至30℃和从30℃升至35℃。向103.3lbs.(46.9kg)丙二醇中加入7.8lbs.(3.5kg)50％甘氨酸钠，并混合溶液10分钟。向此溶液中加入33.9lbs.(15.4kg)甘氨酸羟基氯化锆(50％ZHC·Gly水溶液，Gly∶Zr比约1∶1)。混合该溶液约10分钟后，加入255lbs.(115.8kg)10％ACH′溶液(如实施例1所述制备)，并混合约10分钟。预热该溶液至约70至75℃，并按实施例2所述连续喂入JHE型闪式蒸发器内。得到一透明溶液，它包括65％丙二醇，35％增效铝-锆-tetrachlorohydrex-甘氨酸(峰3和4中包含大于80％铝，且峰4与峰3面积比大于1，以及Gly∶Zr比为约1.6∶1)，和5％水。该溶液试样在用等份蒸馏水稀释后的pH值约4.7。
权利要求
1.制备增效铝防汗剂盐多元醇溶液的方法，它包括(a)提供基本上由于水中的约5％至约20％重量的增效铝防汗剂盐构成的水溶液，所述增效铝防汗剂盐现场制备，且不用干燥成固体粉末；(b)将所述水溶液与足量液态多元醇混合，提供其中防汗剂盐与多元醇重量比为约1∶4至约1.2∶1的混合溶液；和(c)真空下迅速蒸发所述混合溶液中的水，提供包含约20至50％增效铝防汗剂盐和约2至16％水以及余量的所述多元醇的液态多元醇溶液。
2.根据权利要求1的方法，其中增效铝防汗剂盐为Al2(OH)6-aXa与ZrO(OH)2-pbYb的混合物或复合物，其中X为Cl，Br，I或NO3，a为约0.3至约4，Y为Cl，Br，I，NO3，或SO4，b为约0.8至约2，D为Y的价数，和Al∶Zr比为约1.7至约12.5。
3.根据权利要求2的方法，其中多元醇选自丙二醇，丁二醇，二甘醇，一缩二丙二醇，甘油，山梨糖醇及其混合物。
4.根据权利要求3的方法，其中增效铝防汗剂盐为碱式氯化铝-锆。
5.根据权利要求4的方法，其中所述增效铝防汗剂盐水溶液如下所述制备在足够高温度下加热5至18％碱式氯化铝水溶液足够时间，以提供HPLC峰4与峰3面积比至少为0.7，且至少70％铝包含在所述峰中，然后向所述溶液中加入能提供Al∶Zr比为约2至约8的量的羟基氯化氧化锆。
6.根据权利要求5的方法，其中增效铝防汗剂盐不仅在步骤(a)之后，而且还在步骤(b)之后具有0.9或更高比值的HPLC峰4与峰3面积比。
7.根据权利要求1的方法，其中步骤(a)中的增效铝防汗剂盐为Al2(OH)6-aXa，其中X为Cl，Br，I或NO3，且a为约0.3至约4。
8.根据权利要求7的方法，其中多元醇选自丙二醇，丁二醇，二甘醇，一缩二丙二醇，甘油，山梨糖醇及其混合物。
9.根据权利要求8的方法，其中增效铝防汗剂盐为碱式氯化铝。
10.根据权利要求8的方法，其中在步骤(c)之前，将能提供约1.7至约12.5Al∶Zr比的量的锆盐水溶液(i)在按照步骤(b)用水溶液混合液态多元醇之后加入到混合溶液中，或(ii)在按照步骤(b)液态多元醇与水溶液混合之前加入到液态多元醇中，其中锆盐具有ZrO(OH)2-pbYb化学式，其中Y为Cl，Br，I，NO3，或SO4，b为约0.8至2，且p为Y的价数。
11.根据权利要求10的方法，其中增效铝防汗剂盐为碱式氯化铝，且锆盐为羟基氯化氧化锆。
12.根据权利要求9的方法，其中增效铝防汗剂盐水溶液按下所述制备(i)在足够高温度下加热5至18％碱式氯化铝水溶液足够时间，提供HPLC峰4与峰3面积比至少为0.7，且至少70％铝包含在所述峰中，或(ii)在约50至100℃下，将金属铝在水中与氯化铝或氢氯酸反应，各反应物的浓度应能形成约10至约20％重量碱式氯化铝水溶液，HPLC峰4与峰3面积比至少为0.7，且至少70％铝包含在所述峰中。
13.根据权利要求12的方法，其中在步骤(b)之前，迅速浓缩增效铝防汗剂盐水溶液至约40至50％盐浓度，此后充分迅速进行步骤(b)和(c)，使得增效铝防汗剂盐保持HPLC峰4与峰3面积比为至少0.7。
14.根据权利要求12的方法，其中在步骤(c)之前，将能提供约2至约8的Al∶Zr比的量的羟基氯化锆水溶液(i)在按照步骤(b)液态多元醇与碱式氯化铝水溶液混合之后加入到混合溶液中，或(ii)在按照步骤(b)液态多元醇与碱式氯化铝水溶液混合之前加入到液态多元醇中。
15.根据权利要求14的方法，其中增效铝防汗剂盐不仅在步骤(a)之后，而且还在步骤(c)之后具有0.9或更高比值的HPLC峰4与峰3面积比。
16.根据权利要求1，3，4，6，8，9，11，12或15的方法，其中步骤(c)是在约5至约70mmHg(绝对压力)和约20至约85℃下进行。
17.根据权利要求16的方法，其中步骤(c)是通过连续向真空蒸发器的入口中加入所述混合溶液，并从所述真空蒸发器的出口连续排出所述多元醇溶液的连续方式进行。
18.根据权利要求16的方法，其中进行步骤(c)，使等分部分混合溶液在少于4小时时间内完成向多元醇溶液的转化。
19.根据权利要求14的方法，其中液态多元醇含有足以提供回收产物中总Gly∶Zr比值为约1.3∶1至约4∶1的量的加溶碱性甘氨酸盐，并且所述羟基氯化锆水溶液是在按照步骤(b)液态多元醇与碱式氯化铝水溶液混合之前加入到液态多元醇中。
20.根据权利要求19的方法，其中所述碱性甘氨酸盐为甘氨酸钠，甘氨酸钾或甘氨酸锌。
21.制备增效铝锆防汗剂盐的多元醇溶液的方法，它包括(a)提供含有加溶碱性甘氨酸盐的液态多元醇，其中加溶碱性甘氨酸盐的量应足以提供回收产物中总Gly∶Zr比值为约1.3∶1至约4∶1；(b)提供基本上由于水中的约40％至约50％重量甘氨酸羟基氯化锆构成的第一水溶液；(c)提供基本上由于水中的约5％至约20％重量增效碱式氯化铝构成的第二水溶液，其中所述增效碱式氯化铝现场制备，不用干燥成固体粉末，并具有至少为0.7的HPLC峰4与峰3面积比，且至少70％铝包含在所述峰中；(d)用所述液态多元醇混合上述第一水溶液，形成第一混合溶液；(e)用上述第一混合溶液混合上述第二水溶液，形成第二混合溶液；其中组分(a)，(b)和(c)的各自用量应能提供这样一种第二混合溶液，其中碱式氯化铝-锆与多元醇的重量比为约1∶4至约1.2∶1，以及Al∶Zr比为约2至约8；和(f)真空下迅速蒸发所述第二混合溶液中的水，提供包含约20至50％增效甘氨酸碱式氯化铝-锆和约2至16％水以及余量所述多元醇的液态多元醇溶液，所述甘氨酸碱式氯化铝-锆具有至少为0.7的HPLC峰4与峰3面积比，且至少70％铝包含在所述峰中，约1.3∶1至约4∶1的总Gly∶Zr比，以及约4.1至约5.0pH值。
22.根据权利要求4，9，11或21的方法制得的产品。
23.根据权利要求16的方法制得的产品。
全文摘要
本发明包括按下所述制备增效铝防汗剂盐的多元醇溶液的方法(a)提供基本上由在水中的约5％至约18％重量增效铝防汗剂盐构成的水溶液，所述增效铝防汗剂盐现场制备，且不用干燥成固体粉末；(b)将水溶液与足量液态多元醇混合，提供其中防汗剂盐与多元醇重量比为约1∶4至约1.2∶1的混合溶液；和(c)真空下迅速蒸发所述混合溶液中的水，提供包含约20至50％增效铝防汗剂盐和约2至16％水以及余量的多元醇的最终液态多元醇溶液。为提高回收产物的pH至约4.1至5.0，可以在加入防汗剂盐溶液之前，向多元醇中加入碱性甘氨酸盐，如甘氨酸钠、钾或锌。
文档编号A61K8/30GK1167434SQ95196528
公开日1997年12月10日 申请日期1995年10月30日 优先权日1994年11月2日
发明者S·J·普罗宛卡尔, A·L·卡里罗, T·J·弗卢赫, R·奥里茨扎卡, J·N·赛恩 申请人:吉莱特公司