专利名称:一种两性复鞣加脂剂的制备方法
技术领域:
本发明涉及皮革化学品生产技术 ' 领域,具体涉及一种两性复鞣加脂剂的制备方法。
背景技术:
皮革复鞣加脂剂在制革生产中有十分独特的作用,它在保持一定复鞣作用的同时,还具备了良好的加脂性能,赋予革制品以良好的油润感、丰满有弹性等特点。一般皮革复鞣加脂剂具有多个活性基团,如羧基,磷酸根等,能与铬盐及其它多价金属盐络合,同时又能与皮革胶原纤维结合,可赋予皮革长效加脂效果。公开号为CN101603101A的专利公开了一种皮革复鞣加脂剂及其制备方法。以马 来酸酐与脂肪胺在酸类催化剂作用下进行聚合反应,再用氢氧化钠调节PH值为6 8,调节固体含量为159^25%,制备了一种成份为聚马来酸酐单酰胺的复鞣加脂剂。该复鞣加脂剂气味宜人,稳定性高,革经其处理后,抗张强度、油润感、丰满度、复鞣度、弹性均由所改善,防水性也有明显增加。有人通过一乙醇胺对猪油进行羟基化,用马来酸酐进行羧基化改性,在其脂链上引入了不饱和的羧酸,得到了两种具有共聚反应活性的表面活性剂。通过改变改性猪油与马来酸酐、醋酸乙烯酯和丙烯酸的配此,在过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发下,用乳液共聚的方法合成I、II、III三种复鞣加脂剂,其中I号的加脂性能最突出,II号的防水效果极佳,III号的复鞣填充作用较好。以上研究的产品都是具有羧基和磺酸基的阴离子加脂剂,加脂和耐酸性能良好,但其耐碱和耐电解性能略显不足,限制了其在制革加脂过程中的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种两性复鞣加脂剂的制备方法,该复鞣加脂剂具有良好的耐酸性、耐碱性、耐盐性和耐电解质性,适用于各种条件下的皮革复鞣加脂工艺。为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为一种两性复鞣加脂剂的制备方法,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性将950份质量份数的天然动植物油、6广122份质量份数的一乙醇胺和5. 1^5. 4份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至13(T150°C,反应3 4h,得体系A,所述的天然动植物油为菜油、亚麻仁油、梓油、大豆油、蓖麻油或猪油,所述的第一催化剂为甲醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾;第二步,酯化改性向体系A加入196 392份质量份数的马来酸酐和6 7. 3份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至9(T120°C反应2 4h,反应结束后降温至5(T60°C,用质量浓度为2(T30%的碱性水溶液中和体系pH为7. O,得体系B,所述的第二催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸或硼酸,所述的碱性水溶液中的碱为KOH、NaOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺;第三步,聚合反应将体系B升温到80°C,然后同时滴加60(T1464份质量份数的丙烯酸衍生物、1200^2928份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和300 732份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为2 3h,滴加结束后升温至85 100°C,反应llh,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为2(T40%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸、甲基丙稀酸和丙烯腈中的一种或几种,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N- 二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐中的一种或几种,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化叔丁醇。
本发明具有如下优点 I、本方法制备的两性复鞣加脂剂分子侧链含有大量的羧基,具有复鞣作用,有助于提闻络的吸收率。2、本方法制备的两性复鞣加脂剂分子中含有长链烷基,该分子进入皮革内,包裹胶原纤维,可以降低纤维之间的摩擦力,起到润滑效果,与皮革加脂效果相同。3、本方法制备的两性复鞣加脂剂分子中同时引入了活性氨基和羧基,赋予该复鞣加脂剂良好的耐酸性、耐碱性、耐盐性和耐电解质性,适用于各种条件下的皮革复鞣加脂工艺。4、本方法制备的两性复鞣加脂剂反应过程中以水作为反应介质,未使用任何有机溶剂,避免了向空气中释放VOC。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体描述。实施例I一种两性复鞣加脂剂的制备方法,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性将950份质量份数的天然动植物油、61份质量份数的一乙醇胺和5. I份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至130°C,反应4h,得体系A,所述的天然动植物油为菜油,所述的第一催化剂为甲醇钠;第二步,酯化改性向体系A中加入196份质量份数的马来酸酐和6份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至120°C反应2h,反应结束后降温至50°C,用质量浓度为20%的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为对甲苯磺酸,所述的碱性水溶液中的碱为NaOH ;第三步,聚合反应将体系B升温到80°C,然后同时滴加600份质量份数的丙烯酸衍生物、1200份质
量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和300份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为2h,再升温到85°C反应2h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为40%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引发剂为过硫酸铵。实施例2一种两性复鞣加脂剂的制备方法,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性将950份质量份数的天然动植物油、122份质量份数的一乙醇胺和5. 4份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至150°C,反应3h,得体系A,所述的天然动植物油为亚麻仁油,所述的第一催化剂为甲醇钠; 第二步,酯化改性向体系A中加入392份质量份数的马来酸酐和7. 3份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至90°C反应4h,反应结束后降温至60°C,用质量浓度为30%的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为硫酸,所述的碱性水溶液中的碱为KOH ;第三步,聚合反应将体系B升温到80°C,然后同时滴加1464份质量份数的丙烯酸衍生物、2928份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和732份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,丙烯酸衍生物为甲基丙烯酸与丙烯腈按摩尔质量比3 I的混合物,滴加时间为3h,再升温到100°C反应lh,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为20%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为甲基丙稀酸和丙烯腈,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引发剂为过硫酸钾。实施例3一种两性复鞣加脂剂的制备方法,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性将950份质量份数的天然动植物油、100份质量份数的一乙醇胺和5. 3份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至140°C,反应3h,得体系A,所述的天然动植物油为蓖麻油,所述的第一催化剂为氢氧化钠;第二步,酯化改性向体系A中加入321份质量份数的马来酸酐和6. 9份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至110°C反应3h,反应结束后降温至50°C,用质量浓度为25%的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为盐酸,所述的碱性水溶液中的碱为氨水;第三步,聚合反应将体系B升温到80°C,然后同时滴加600份质量份数的丙烯酸衍生物、2928份质量份数的质量浓度为30%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和516份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为2. 5h,再升温到90°C反应I. 5h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为30%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为甲基丙稀酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引发剂为过硫酸铵。实施例4
—种两性复鞣加脂剂的制备方法,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性将950份质量份数的天然动植物油、61份质量份数的一乙醇胺和5. I份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至135°C,反应4h,得体系A,所述的天然动植物油为猪油,所述的第一催化剂为氢氧化钠;第二步,酯化改性向体系A中加入196份质量份数的马来酸酐和6份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至100°c反应3. 5h,反应结束后降温至50°C,用碱性水溶液(30%的质量浓度)中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为硼酸,所述的碱性水溶液中的碱为一乙醇胺;第三步,聚合反应 将体系B升温到80°C,然后同时滴加1000份质量份数的丙烯酸衍生物、2000份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和500份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,丙烯酸衍生物为丙烯酸与丙烯腈按摩尔质量比3 I的混合物,滴加时间为2. 5h,再升温到95°C反应2h,反得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为35%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸和丙烯腈,所述的氨基阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引发剂为过氧化叔丁醇。实施例5一种两性复鞣加脂剂的制备方法,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性将950份质量份数的天然动植物油、122份质量份数的一乙醇胺和5. 4份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至145°C,反应3. 5h,得体系A,所述的天然动植物油为大豆油,所述的第一催化剂为氢氧化钾;第二步,酯化改性向体系A中加入392份质量份数的马来酸酐和7. 3份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至105°C反应3. 5h,反应结束后降温至50°C,用质量浓度为20的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为对甲苯磺酸,所述的碱性水溶液中的碱为二乙醇胺;第三步,聚合反应将体系B升温到80°C,然后同时滴加1300份质量份数的丙烯酸衍生物、1600份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和525份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为3h,再升温到90°C反应I. 5h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为25%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐,所述的引发剂为过氧化叔丁醇。实施例6一种两性复鞣加脂剂的制备方法,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性
将950份质量份数的天然动植物油、80份质量份数的一乙醇胺和5. 2份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至140°C,反应3. 5h,得体系A,所述的天然动植物油为梓油,所述的第一催化剂为氢氧化钾;第二步,酯化改性向体系A中加入257份质量份数的马来酸酐和6. 4份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至95°C反应4h,反应结束后降温至55°C,用质量浓度为25%的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为硼酸,所述的碱性水溶液中的碱为三乙醇胺;第三步,聚合反应
将体系B升温到80°C,然后同时滴加800份质量份数的丙烯酸衍生物、2400份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和500份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为3h,再升温到90°C反应2h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为30%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为甲基丙稀酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N- 二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐,所述的引发剂为过氧化叔丁醇。实施例只用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为保护范围的限制,本领域的技术熟练人员根据本发明内容做出一些非本质的改进和调整也属于本发明的保护范围。实施例1-6的革样性能检测中和在7台转鼓中放入编号为1# 7#的7块羊皮铬鞣革样,分别加入皮样质量200%的35°C的水,再加入皮样质量0. 8%的小苏打,转20min,使转鼓中浴液的pH达到5. 5—6. O。水洗加入皮样质量300%的25°C的水,闷水洗lOmin。乳液加油在转鼓中分别加入皮样质量200%的55°C的水和皮样质量15%的SA合成加脂剂(巴斯夫化工公司)、实施例I飞中的加脂剂,转60min,分别加入皮样质量0. 5%的甲酸,转15min,再加入皮样质量0. 5%的甲酸,转30min,查转鼓中浴液为pH=3. 5^3. 8,水洗
出鼓、干燥。对原铬鞣革样0#和另外7块革样进行收缩温度、厚度和抗张强度检测,实验结果如表I,结果表明,收缩温度、厚度和抗张强度都有明显提高。表I革样性能检测结果
权利要求
1.一种两性复鞣加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 第一步,油脂的酰胺化改性 将950份质量份数的天然动植物油、6广122份质量份数的一乙醇胺和5. r5. 4份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至13(T150°C,反应:T4h,得体系A,所述的天然动植物油为菜油、亚麻仁油、梓油、大豆油、蓖麻油或猪油,所述的第一催化剂为甲醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾; 第二步,酯化改性 向体系A加入196 392份质量份数的马来酸酐和Cl. 3份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至9(T120°C反应2 4h,反应结束后降温至5(T60°C,用质量浓度为20 30%的碱性水溶液中和体系PH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸或硼酸,所述的碱性水溶液中的碱为KOH、NaOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺; 第三步,聚合反应 将体系B升温到80°C,然后同时滴加600 1464份质量份数的丙烯酸衍生物、1200 2928份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和30(T732份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为2 3h,滴加结束后升温至85 100°C,反应l 2h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为2(T40%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸、甲基丙稀酸和丙烯腈中的一种或几种,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N- 二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐中的一种或几种,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化叔丁醇。
2.根据权利要求I所述的一种两性复鞣加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 第一步,油脂的酰胺化改性 将950份质量份数的天然动植物油、61份质量份数的一乙醇胺和5. I份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至130°C,反应4h,得体系A,所述的天然动植物油为菜油,所述的第一催化剂为甲醇钠; 第二步,酯化改性 向体系A中加入196份质量份数的马来酸酐和6份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至120°C反应2h,反应结束后降温至50°C,用质量浓度为20%的碱性水溶液中和体系PH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为对甲苯磺酸,所述的碱性水溶液中的碱为NaOH ; 第三步,聚合反应 将体系B升温到80°C,然后同时滴加600份质量份数的丙烯酸衍生物、1200份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和300份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为2h,再升温到85°C反应2h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为40%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引发剂为过硫酸铵。
3.根据权利要求I所述的一种两性复鞣加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤第一步,油脂的酰胺化改性 将950份质量份数的天然动植物油、122份质量份数的一乙醇胺和5. 4份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至150°C,反应3h,得体系A,所述的天然动植物油为亚麻仁油,所述的第一催化剂为甲醇钠; 第二步,酯化改性 向体系A中加入392份质量份数的马来酸酐和7. 3份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至90°C反应4h,反应结束后降温至60°C,用质量浓度为30%的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为硫酸,所述的碱性水溶液中的碱为KOH ; 第三步,聚合反应 将体系B升温到80°C,然后同时滴加1464份质量份数的丙烯酸衍生物、2928份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和732份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,丙烯酸衍生物为甲基丙烯酸与丙烯腈按摩尔质量比3 I的混合物,滴加时间为3h,再升温到100°C反应lh,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为20%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为甲基丙稀酸和丙烯腈,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引发剂为过硫酸钾。
4.根据权利要求I所述的一种两性复鞣加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 第一步,油脂的酰胺化改性 将950份质量份数的天然动植物油、100份质量份数的一乙醇胺和5. 3份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至140°C,反应3h,得体系A,所述的天然动植物油为蓖麻油,所述的第一催化剂为氢氧化钠; 第二步,酯化改性 向体系A中加入321份质量份数的马来酸酐和6. 9份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至110°C反应3h,反应结束后降温至50°C,用质量浓度为25%的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为盐酸,所述的碱性水溶液中的碱为氨水; 第三步,聚合反应 将体系B升温到80°C,然后同时滴加600份质量份数的丙烯酸衍生物、2928份质量份数的质量浓度为30%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和516份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为2. 5h,再升温到90°C反应1.5h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为30%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为甲基丙稀酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求I所述的一种两性复鞣加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 第一步,油脂的酰胺化改性 将950份质量份数的天然动植物油、61份质量份数的一乙醇胺和5. I份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至135°C,反应4h,得体系A,所述的天然动植物油为猪油,所述的第一催化剂为氢氧化钠; 第二步,酯化改性向体系A中加入196份质量份数的马来酸酐和6份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至100°C反应3. 5h,反应结束后降温至50°C,用碱性水溶液(30%的质量浓度)中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为硼酸,所述的碱性水溶液中的碱为一乙醇胺; 第三步,聚合反应 将体系B升温到80°C,然后同时滴加1000份质量份数的丙烯酸衍生物、2000份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和500份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,丙烯酸衍生物为丙烯酸与丙烯腈按摩尔质量比3 I的混合物,滴加时间为2. 5h,再升温到95°C反应2h,反得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为35%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸和丙烯腈,所述的氨基阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引发剂为过氧化叔丁醇。
6.根据权利要求I所述的一种两性复鞣加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 第一步,油脂的酰胺化改性 将950份质量份数的天然动植物油、122份质量份数的一乙醇胺和5. 4份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至145°C,反应3. 5h,得体系A,所述的天然动植物油为大豆油,所述的第一催化剂为氢氧化钾; 第二步,酯化改性 向体系A中加入392份质量份数的马来酸酐和7. 3份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至105°C反应3. 5h,反应结束后降温至50°C,用质量浓度为20的碱性水溶液中和体系pH为7. 0,得体系B,所述的第二催化剂为对甲苯磺酸,所述的碱性水溶液中的碱为二乙醇胺; 第三步,聚合反应 将体系B升温到80°C,然后同时滴加1300份质量份数的丙烯酸衍生物、1600份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和525份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水溶液,滴加时间为3h,再升温到90°C反应I. 5h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为25%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为丙烯酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐,所述的引发剂为过氧化叔丁醇。
7.根据权利要求I所述的一种两性复鞣加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 第一步,油脂的酰胺化改性 将950份质量份数的天然动植物油、80份质量份数的一乙醇胺和5. 2份质量份数的第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温至140°C,反应3. 5h,得体系A,所述的天然动植物油为梓油,所述的第一催化剂为氢氧化钾; 第二步,酯化改性 向体系A中加入257份质量份数的马来酸酐和6. 4份质量分数的第二催化剂,混合均匀后升温至95°C反应4h,反应结束后降温至55°C,用质量浓度为25%的碱性水溶液中和体系pH为7.0,得体系B,所述的第二催化剂为硼酸,所述的碱性水溶液中的碱为三乙醇胺; 第三步,聚合反应将体系B升温到80°C,然后同时滴加800份质量份数的丙烯酸衍生物、2400份质量份数的质量浓度为50%的氨基阳离子乙烯基单体水溶液和500份质量份数的质量浓度为20%的引发剂水 溶液,滴加时间为3h,再升温到90°C反应2h,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量为30%质量浓度,即得到两性复鞣加脂剂,所述的丙烯酸衍生物为甲基丙稀酸,所述的氨基阳离子乙烯基单体为丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐,所述的引发剂为过氧化叔丁醇。
全文摘要
一种两性复鞣加脂剂的制备方法,先进行油脂的酰胺化改性,将天然动植物油、一乙醇胺和第一催化剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,混合均匀后,升温反应,得体系A,再进行酯化改性,向体系A加入马来酸酐和第二催化剂,混合均匀后升温反应,反应结束后降温,用碱性水溶液中和体系pH为7.0,得体系B,然后进行聚合反应,将体系B升温,同时滴加丙烯酸衍生物、氨基阳离子乙烯基单体水溶液和引发剂水溶液,升温,反应,得到体系C,补加计量水,调节体系C的有效固体含量,即得到两性复鞣加脂剂,该复鞣加脂剂具有良好的耐酸性、耐碱性、耐盐性和耐电解质性,适用于各种条件下的皮革复鞣加脂工艺。
文档编号C14C3/22GK102757528SQ20121020785
公开日2012年10月31日 申请日期2012年6月21日 优先权日2012年6月21日
发明者刘子龙, 崔燕朋, 张辉, 强西怀 申请人:陕西科技大学