一种碳纤维表面接枝聚合物的方法
【专利摘要】一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，它涉及一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。本发明的目的是为了解决现有“grafting?from”方法的体系温度高，条件不易控制，溶剂不环保以及单体选择受限制的缺点，本发明的方法为：一、去除环氧涂层；二、氧化碳纤维；三、碳纤维的酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；四、碳纤维的醇解；五、碳纤维的Ce4+引发体系下接枝聚合物，即完成。本发明方法的Ce4+的氧化还原引发体系反应条件温和，操作简单，且可选择不同特性的单体，提供不同性能，而聚合物可带有大量的极性基团，提高碳纤维表面的活性，尽而提高碳纤维与树脂的界面结合质量。本发明涉及碳纤维改性领域。
【专利说明】一种碳纤维表面接枝聚合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。
【背景技术】
[0002]碳纤维是目前高性能树脂基复合材料中经常使用的增强体材料，具有高的比强度和比模量，热膨胀率低，尺寸稳定性好，导热性好，耐候性佳及热稳定性好等特点，广泛应用于航空、航天、国防军工、建筑、机械、电子、医疗、生物工程等众多领域。碳纤维由于其表面光滑，活性官能团的含量少，表面呈惰性等特点影响到了碳纤维与树脂基体之间的界面结合性能，从而影响了碳纤维复合材料整体优异性能的发挥。
[0003]常用的碳纤维表面改性方法有氧化法、涂覆法和辐射法等。氧化法分为气相氧化、液相氧化、电化学氧化处理，在增加碳纤维表面活性基团数目的同时，存在氧化极限的问题。涂覆法分为电化学沉积与化学镀、气相沉积、表面电聚合、溶胶-凝胶法、粒子束喷涂等方法，可避免氧化极限，小分子涂覆物能更好的提高表面活性点利用率，同时可对碳纤维起到保护作用，但界面结合力不高。辐射法是指采用Y射线、激光、离子束喷射、紫外辐射、等离子体等方法对碳纤维进行处理，实现对碳纤维表面的刻蚀和清洗，增大比表面积，引入活性基团，但易导致纤维的损伤。
[0004]化学接枝中的“grafting from”方法是实现高接枝率的最有效的一种方法。该方法是在碳纤维表面上引入活性点，并在一定的引发条件下，在活性点上产生初始自由基，弓丨发单体在碳纤维表面上进行链增长反应，最终实现碳纤维表面接枝聚合物，提高碳纤维表面的活性，增加碳纤维与树脂界面的结合性能。但现有采用“grafting from”方法实现碳纤维表面接枝聚合，存在反应体系温度较高，条件不易控制，体系溶剂不环保，单体选择受限制等缺点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了解决现有“grafting from”方法的体系温度高，条件不易控制，溶剂不环保以及单体选择受限制的缺点，提供了一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。
[0006]本发明一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，是通过以下步骤进行:
[0007]一、去除环氧涂层；
[0008]二、氧化碳纤维:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液35?50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.35?0.60g，硫酸的浓度为I?2mol/L，然后将质量为0.35?0.70g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320?340°C，压强为2?5MPa的体系内反应15?25min，然后将碳纤维取出后，放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中，密封好后，放入55?65°C的水浴内，浸泡2?4h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2?3h，然后将碳纤维取出，置于70?80°C烘箱中干燥2?4h，得到氧化后的碳纤维；
[0009]三、碳纤维的酰氯化:将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；
[0010]四、碳纤维的醇解:将干燥的反应瓶中加入30-50ml的二醇和2_7ml三乙胺，混合均匀后，再加入步骤三酰氯化后的碳纤维，密封，将反应瓶放入水浴锅内，在60-80°C下恒温24-72h;然后放入索氏提取器中，用无水乙醇抽提清洗l_4h，再放入鼓风干燥箱内，70-90°C下干燥2-5h ;得到醇解后的碳纤维；其中二醇为乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600 ；
[0011]五、碳纤维的Ce4+引发接枝聚合物:
[0012]a、称取0.7108-4.9756g的丙烯酰胺，溶于50_80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0013]b、量取I?2ml的浓硝酸溶液，溶于20_50ml的水，配制成稀硝酸溶液；
[0014]C、称取0.05?1.1Og的硝酸铈铵，溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内，配制硝酸铈铵的酸性水溶液；
[0015]d、将缠有醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内，向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺单体水溶液，然后充入氮气，同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液，15-30min后停止充入氮气，密封；
[0016]e、将步骤d密封后的三口瓶入到恒温磁力加热搅拌器内，在25?65°C下反应
2.5?10h，然后取出放入索氏提取器内，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓风干燥箱内，在80°C下干燥，至恒重，即完成碳纤维表面接枝聚合物的方法。
[0017]本发明方法除具有“grafting from”方法高接枝率的优点外，体系Ce4+的氧化还原引发反应条件温和，操作简单，且可选择不同特性的单体，提供不同性能，而聚合物可带有大量的极性基团，提高碳纤维表面的活性，尽而提高碳纤维与树脂的界面结合质量。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为试验I的流程图；
[0019]图2为试验I步骤一制备的脱衆后(Cleaned CF)碳纤维的XPS全谱图；
[0020]图3为试验I步骤二氧化后(Oxidized CF)碳纤维的XPS全谱图；
[0021]图4为试验I步骤四制备的接枝乙二醇后(CF-EG)的碳纤维的XPS全谱图；
[0022]图5为试验I步骤五制备的接枝聚丙烯酰胺均聚物后的(CF-EG-PAM)碳纤维XPS全谱图；
[0023]图6为试验2步骤四制备的接枝聚乙二醇400后(CF-PEG400-PAM)碳纤维的XPS全谱图；
[0024]图7为试验2步骤五制备的接枝聚乙二醇400与聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纤维全谱图；
[0025]图8为试验I步骤一制备的脱衆后(Cleaned CF)碳纤维Nls峰拟合曲线图；
[0026]图9为试验I制备的接枝聚丙烯酰胺均聚物后的(CF-EG-PAM)碳纤维Nls峰拟合曲线图；
[0027]图10为试验2制备的接枝聚乙二醇400与聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纤维Nls峰拟合曲线图；
[0028]图11为试验I步骤一制备的脱衆后(Cleaned CF)碳纤维的表面形貌图；[0029]图12为试验I步骤二氧化后Oxidized CF)碳纤维的表面形貌图；
[0030]图13为试验I步骤四制备的接枝乙二醇后(CF-EG)碳纤维表面形貌图；
[0031]图14为试验I制备的接枝聚丙烯酰胺均聚物后(CF-EG-PAM)的碳纤维表面形貌图；
[0032]图15为试验2步骤四制备的接枝聚乙二醇400后(CF-PEG400)碳纤维表面形貌图；
[0033]图16为试验2步骤五制备的接枝聚乙二醇400与聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纤维表面形貌图；
[0034]图17为试验I制备的碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度图。
【具体实施方式】
[0035]【具体实施方式】一:本实施方式一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，是通过以下步骤进行:
[0036]一、去除环氧涂层；
[0037]二、氧化碳纤维:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液35?50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.35?0.60g，硫酸的浓度为I?2mol/L，然后将质量为0.35?0.70g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320?340°C，压强为2?5MPa的体系内反应15?25min，然后将碳纤维取出后，放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中，密封好后，放入55?65°C的水浴内，浸泡2?4h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2?3h，然后将碳纤维取出，置于70?80°C烘箱中干燥2?4h，得到氧化后的碳纤维；
[0038]三、碳纤维的酰氯化:将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维:
[0039]四、碳纤维的醇解:将干燥的反应瓶中加入30_50ml的二醇和2_7ml三乙胺，混合均匀后，再加入步骤三酰氯化后的碳纤维，密封，将反应瓶放入水浴锅内，在60-80°C下恒温24-72h;然后放入索氏提取器中，用无水乙醇抽提清洗l_4h，再放入鼓风干燥箱内，70-90°C下干燥2-5h ;得到醇解后的碳纤维；其中二醇为乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600 ；
[0040]五、碳纤维的Ce4+引发接枝聚合物:
[0041]a、称取0.7108-4.9756g的丙烯酰胺，溶于50_80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0042]b、量取I?2ml的浓硝酸溶液，溶于20_50ml的水，配制成稀硝酸溶液；
[0043]C、称取0.05?1.1Og的硝酸铈铵，溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内，配制硝酸铈铵的酸性水溶液；
[0044]d、将缠有步骤四醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内，向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺单体水溶液，然后充入氮气，同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液，15-30min后停止充入氮气，密封；
[0045]e、将步骤d密封后的三口瓶入到恒温磁力加热搅拌器内，在25?65°C下反应
2.5?10h，然后取出放入索氏提取器内，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓风干燥箱内，在80°C下干燥，至恒重，即完成碳纤维表面接枝聚合物的方法。
[0046]本实施方式的方法除具有“grafting from”方法高接枝率的优点外，体系Ce4+的氧化还原引发反应条件温和，操作简单，且可选择不同特性的单体，提供不同性能，而聚合物可带有大量的极性基团，提高碳纤维表面的活性，尽而提高碳纤维与树脂的界面结合质量。
[0047]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的去除环氧涂层的方法为:将碳纤维束放入索氏提取器中，加热索氏提取器内丙酮至75?85°C，维持2?8h，然后放入超临界装置中，在温度为350?370°C，压强为8?14MPa的超临界丙酮?水体系中浸泡20?30min，然后再次放入索氏提取器中，在75?85°C的丙酮中清洗碳纤维2?4h，再将碳纤维取出，置于70?80°C烘箱中干燥2?4h，即完成。其他与【具体实施方式】一相同。
[0048]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:所述的超临界丙酮?水体系是由25mL丙酮和5mL水组成。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0049]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中所述的氧化碳纤维的方法为:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.5g，硫酸的浓度为lmol/L，然后将质量为0.5g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320°C，压强为2MPa的体系内反应20min,然后将碳纤维取出后,放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中,密封好后，放入65°C的水浴内，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2h，然后将碳纤维取出，置于80°C烘箱中干燥4h即完成。其他与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0050]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤三中所述的碳纤维酰氯化的方法为:在干燥的反应瓶中装入80mL的二氯亚砜和5mL的N，N?二甲基甲酰胺，混合然后放入经过氧化处理后的碳纤维，在75°C下加热回流48h再取出碳纤维，并在鼓风干燥箱内80°C下烘干2h，即完成。其他与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0051]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0052]试验1、本试验一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，是通过以下步骤进行:
[0053]一、去除环氧涂层；
[0054]二、氧化碳纤维:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.5g，硫酸的浓度为lmol/L，然后将质量为0.5g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320°C，压强为2MPa的体系内反应20min,然后将碳纤维取出后,放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中,密封好后，放入65°C的水浴内，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2h，然后将碳纤维取出，置于80°C烘箱中干燥4h，得到氧化后的碳纤维；
[0055]三、碳纤维的酰氯化:将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；
[0056]四、碳纤维的醇解:将干燥的反应瓶中加入40ml的二醇和5ml三乙胺，混合均匀后，再加入步骤三酰氯化后的碳纤维，密封，将反应瓶放入水浴锅内，在75°C下恒温48h;然后放入索氏提取器中，在80°C下用乙醇清洗2h，再放入鼓风干燥箱内，80°C下干燥3h ;得到醇解后的碳纤维；其中二醇为乙二醇；[0057]五、碳纤维的Ce4+引发接枝聚合物:
[0058]a、称取3.554g的丙烯酰胺，溶于75ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0059]b、量取I?2ml的浓硝酸溶液,溶于25ml的水,配制成稀硝酸溶液；
[0060]C、称取1.0964g的硝酸铈铵，溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内，配制硝酸铈铵的酸性水溶液；
[0061]d、将缠有步骤四醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内，向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺水溶液，然后充入氮气，同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液，20min后停止充入氮气，密封；
[0062]e、将步骤d密封后的三口瓶入到恒温磁力加热搅拌器内，在45°C下反应5h，然后取出放入索氏提取器内，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓风干燥箱内，在80°C下干燥，至恒重，即完成一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。
[0063]本试验的流程图如图1所示。
[0064]试验2、本试验一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，是通过以下步骤进行:
[0065]一、去除环氧涂层；
[0066]二、氧化碳纤维:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.5g，硫酸的浓度为lmol/L，然后将质量为0.5g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320°C，压强为2MPa的体系内反应20min,然后将碳纤维取出后,放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中,密封好后，放入65°C的水浴内，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2h，然后将碳纤维取出，置于80°C烘箱中干燥4h，得到氧化后的碳纤维；
[0067]三、碳纤维的酰氯化:将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；
[0068]四、碳纤维的醇解:将干燥的反应瓶中加入40ml的二醇和5ml三乙胺，混合均匀后，再加入步骤三酰氯化后的碳纤维，密封，将反应瓶放入水浴锅内，在75°C下恒温48h ;然后放入索氏提取器中，在80°C下用乙醇清洗2h，再放入鼓风干燥箱内，80°C下干燥3h，得到醇解后的碳纤维；其中二醇为聚乙二醇400 ；
[0069]五、碳纤维的Ce4+引发接枝聚合物:
[0070]a、称取3.554g的丙烯酰胺，溶于75ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0071]b、量取I?2ml的浓硝酸溶液，溶于25ml的水，配制成稀硝酸溶液；
[0072]C、称取1.0964g的硝酸铈铵，溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内，配制硝酸铈铵的酸性水溶液；
[0073]d、将缠有步骤四醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内，向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺水溶液，然后充入氮气，同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液，20min后停止充入氮气，密封；
[0074]e、将步骤d密封后的三口瓶入到恒温磁力加热搅拌器内，在45°C下反应5h，然后取出放入索氏提取器内，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓风干燥箱内，在80°C下干燥，至恒重，即完成一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。
[0075]试验I和试验2步骤一中所述的去除环氧涂层的方法为:将碳纤维束放入索氏提取器中，加热索氏提取器内丙酮至75?85°C，维持2?8h，然后放入超临界装置中，在温度为350~370°C，压强为8~14MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡20~30min，然后再次放入索氏提取器中，在75~85°C的丙酮中清洗碳纤维2~4h，再将碳纤维取出，置于70~80°C烘箱中干燥2~4h，即完成；其中超临界丙酮-水体系是由25mL丙酮和5mL水组成。
[0076]试验I和试验2步骤二中所述的氧化碳纤维的方法为:步骤二中所述的氧化碳纤维的方法为:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.5g，硫酸的浓度为lmol/L，然后将质量为0.5g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320°C，压强为2MPa的体系内反应20min，然后将碳纤维取出后，放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中，密封好后，放入650C的水浴内，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2h，然后将碳纤维取出，置于80°C烘箱中干燥4h即完成。
[0077]试验I和试验2步骤三中所述的碳纤维酰氯化的方法为:在干燥的反应瓶中装入SOmL的二氯亚砜和5mL的N，N~二甲基甲酰胺，混合然后放入经过氧化处理后的碳纤维，在75°C下加热回流48h再取出碳纤维，并在鼓风干燥箱内80°C下烘干2h，即完成。
[0078]通过XPS对经过试验1、试验2处理后的碳纤维，包括脱浆、氧化、接枝乙二醇、接枝聚丙烯酰胺均聚物、接枝聚乙二醇400和聚丙烯酰胺共聚物的碳纤维，进行表面元素及元素含量分析，具体见图2~图7和表1。从图2~7可知，脱浆、氧化和接枝乙二醇的碳纤维表面主要含有C和O两种元素，N元素含量较小，在XPS全谱图中无明显特征峰，而接枝聚丙烯酰胺后，CF-EG-PAM和CF-PEG400-PAM的XPS图谱中出现了明显的N元素的特征峰。由表1可知，CF-EG-PAM的N元素含量从3.81%增加到10.69%, CF-PEG400-PAM的N元素含量从3.81%增加到9.05%。
[0079]表1试验I和试验2各步骤处理后碳纤维的表面元素含量
[0080]
【权利要求】
1.一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，其特征在于碳纤维表面接枝聚合物的方法是通过以下步骤进行: 一、去除环氧涂层； 二、氧化碳纤维:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液35~50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.35~0.60g，硫酸的浓度为I~2mol/L，然后将质量为0.35~0.70g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320~340°C，压强为2~5MPa的体系内反应15~25min，然后将碳纤维取出后，放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中，密封好后，放入55~65°C的水浴内，浸泡2~4h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2~3h，然后将碳纤维取出，置于70~80°C烘箱中干燥2~4h，得到氧化后的碳纤维； 三、碳纤维的酰氯化:将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维； 四、碳纤维的醇解:将干燥的反应瓶中加入30~50ml的二醇和2~7ml三乙胺，混合均匀后，再加入步骤三酰氯化后的碳纤维，密封，将反应瓶放入水浴锅内，在60~80°C下恒温24~72h ;然后放入索氏提取器中，用无水乙醇抽提清洗I~4h，再放入鼓风干燥箱内，70~90°C下干燥2~5h ;得到醇解后的碳纤维；其中二醇为乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600 ； 五、碳纤维的Ce4+引发接枝聚合物: a、称取0.7108~4.9756g的丙烯酰胺，溶于50~80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液； b、量取I~2ml的浓硝酸溶液，溶于20~50ml的水，配制成稀硝酸溶液； C、称取0.05~1.1Og的硝酸铈铵，溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内，配制硝酸铈铵的酸性水溶液； d、将缠有醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内，向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺单体水溶液，然后充入氮气，同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液，15~30min后停止充入氮气,密封； e、将步骤d密封后的三口瓶入到恒温磁力加热搅拌器内，在25~65°C下反应2.5~10h，然后取出放入索氏提取器内，用100°C的水清洗3~4h，再放入鼓风干燥箱内，在80°C下干燥，至恒重，即完成碳纤维表面接枝聚合物的方法。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，其特征在于步骤一中所述的去除环氧涂层的方法为:将碳纤维束放入索氏提取器中，加热索氏提取器内丙酮至75~85°C，维持2~8h，然后放入超临界装置中，在温度为350~370°C，压强为8~14MPa的超临界丙酮~水体系中浸泡20~30min，然后再次放入索氏提取器中，在75~85°C的丙酮中清洗碳纤维2~4h，再将碳纤维取出，置于70~80°C烘箱中干燥2~4h，即完成。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，其特征在于所述的超临界丙酮~水体系是由25mL丙酮和5mL水组成。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，其特征在于步骤二中所述的氧化碳纤维的方法为:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.5g，硫酸的浓度为lmol/L，然后将质量为0.5g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320°C，压强为2MPa的体系内反应20min,然后将碳纤维取出后,放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中,密封好后，放入65°C的水浴内，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2h，然后将碳纤维取出，置于80°C烘箱中干燥4h即完成。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，其特征在于步骤三中所述的碳纤维酰氯化的方法为:在干燥的反应瓶中装入80mL的二氯亚砜和5mL的N，N~二甲基甲酰胺，混合然后放入经过氧化处理后的碳纤维，在75°C下加热回流48h再取出碳纤维，并在鼓风 干燥箱内80°C下烘干2h，即完成。
【文档编号】D06M11/55GK103806274SQ201410074498
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月3日 优先权日:2014年3月3日
【发明者】孟令辉, 戚美微, 马立春, 于佳立, 黄玉东 申请人:哈尔滨工业大学