一种纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法
【专利摘要】本发明公开一种纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法，方法为：用软水配制高分子阳离子改性剂水溶液，加入纤维素纤维织物，再加NaOH，施加压力，升温，恒温反应,降温卸压，排放改性液，水洗，得阳离子改性织物；将阳离子改性织物置于染色机中，加入软水，用回流水依次溶解活性染料和纯碱，注入染色机，将温度升至染色温度，恒温，排放染色残液，织物经水洗—皂洗—水洗，脱水，烘干，得无盐低碱染色织物。本发明实现无盐低碱染色，解决高分子阳离子剂改性纤维素纤维织物活性染料染色出现的色花、色沉、环染、色牢度降低的弊端，染色时无需加入匀染剂，纯碱可与染料同期加入染缸，染色过程中无需分多次加入纯碱，染色操作简单易控。
【专利说明】一种纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纤维素纤维织物活性染料无盐染色领域，特别涉及一种纤维素纤维织 物阳离子改性及无盐染色的方法。 技术背景
[0002] 活性染料是纤维素纤维织物染色中应用最广的一类染料。但是，在用活性染料上 染纤维素纤维织物的过程中，为了克服纤维吸附染料时的电荷障碍，需要加入大量无机盐， 根据不同的颜色深度要求，盐浓度大约为40-150g/L。目前，对印染废水中的有机物的处理 方法和技术已成熟，但对无机盐的处理一直是困扰行业的一大难题，大量回收难度大又无 法降解的无机盐排入江河湖泊，严重污染水质，并使周围土质盐碱化，造成一系列严重的环 境问题。为了解决这个问题，需要对纤维素纤维或活性染料进行阳离子改性。
[0003] 对纤维素纤维进行阳离子改性，包括物理改性及化学改性。所用的改性剂主要分 为两大类：高分子阳离子改性剂及小分子阳离子改性剂。小分子阳离子改性剂的直接性差， 用量大，易水解，热稳定性差；高分子阳离子改性剂可以解决小分子改性剂的弊病，其直接 性好，用量小，稳定性好。但高分子阳离子改性剂渗透性差，难以渗透到纤维内部，经其改性 后，阳离子主要存在于织物表层，在染色时，由于纤维表层丰富的阳离子，上染速度快，织物 纤维表层染料多而纤维内部染料少，从而出现色花、环染及色沉等现象，且色牢度也会有较 大的下降。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种用于解决高分子阳离子剂改性纤维素纤维织物在无盐 染色中存在的色花、环染、色沉等问题的方法。用所述方法改性纤维素纤维织物，在无盐低 碱条件下，用活性染料染色时，无需加入匀染剂，未见色花、环染、色沉问题，且对色牢度的 影响很小。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的：
[0006] 一种纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法，所述方法包括如下步骤：
[0007] (1)纤维素纤维织物的阳离子改性：用软水配制浓度为3?20g/L的高分子阳离 子改性剂水溶液，按浴比为：1:7?1:25加入纤维素纤维织物，再加入0?10g/L NaOH，施 加0. 2?0. 5MPa压力，从室温开始以不大于1. 5°C /min的速度升温至65°C?90°C，恒温反 应20?60min，降温卸压，排放改性液，水洗至排出液的pH值为7?8,得到阳离子改性织 物；
[0008] (2)阳离子改性织物的染色：将步骤（1)制得的阳离子改性织物置于染色机中，室 温下加入软水，浴比1:8?1:20,然后用回流水依次溶解活性染料和纯碱，注入染色机，将 温度升至染色温度60-8(TC，恒温保持30?60min，排放染色残液，织物经水洗一皂洗一7jC 洗，脱水，烘干，得无盐低碱染色织物。
[0009] 上述方法中，步骤（1)中，所述高分子阳离子改性剂水溶液中的溶剂阳离子改性 剂为阳离子淀粉、聚环氧氯丙烷胺化物、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、阳离子聚丙烯酰胺、聚 (4-乙烯吡啶）季铵盐化合物、聚胺类树枝状大分子中的一种或几种。
[0010] 上述方法中，步骤（1)中，所述纤维素纤维织物为棉、粘胶纤维、莫代尔、天丝中的 一种或几种纤维组成的织物。
[0011] 上述方法中，步骤（2)中，所用的活性染料为卤代均三嗪型、乙烯砜型单活性基染 料及多活性基染料。
[0012] 采用本发明工艺的优点：
[0013] 1、改性时采用加压和控制升温速度缓慢升温的方法，提高高分子阳离子改性剂的 渗透性和均匀性，使其渗透到纤维素纤维的内部，保证织物纤维内部获得良好的改性效果， 纤维内外层改性均匀。
[0014] 2、实现了无盐低碱染色。并且，染色时无需加入匀染剂即可获得均匀的染色效果， 无色花、色沉、环染等染色弊病，产品色牢度好。
[0015] 3、染色时，纯碱可以在室温下与染料同期加入染缸，无需在染色过程中，分数次加 入纯碱，使染色操作简单易控。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不 限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
[0017] 实施例1
[0018] 全棉针织布的无盐低碱染色。具体步骤为：
[0019] (1)全棉针织布的改性：改性剂为阳离子淀粉和聚环氧氯丙烷-二甲胺，二者质量 比为7:3,用软水配制成浓度为12g/L，按照浴比为1:10,混合均匀后将纯棉布加入其中，然 后加入NaOH，其浓度为1. 8g/L。施加0. 4MPa压力，以1. 0°C /min的升温速度将温度升至 75°C，恒温反应30min。卸压，温度降至60°C以下后排放改性液，水洗至排出液pH值为7. 5， 得阳离子改性棉织物。
[0020] ⑵染色：将⑴制得的改性棉布置于染色机中，加入软水，浴比为1:10,用回 流水将染料溶解并注入染色机，染料处方为：活性黄WH-3R150% 36% owf，活性红 WH-3B150%:0. 7% owf，活性黑 WH-B :2. 25% owf，活性兰 FN-R :0? 4% owf ;然后用回流水溶 解Na2C03并注入染色机，Na2C03浓度5g/L，将染液温度升至60°C，在60°C恒温染色60min， 排放染色残液；加工业水洗涤，室温，洗涤时间l〇min，排出洗涤液；酸洗，酸洗剂为冰醋酸， 浓度为〇. 6g/L，室温酸洗10min排液；室温水洗10min排液；皂洗，皂洗剂为枧油ND，浓度 为lg/L，95°C皂洗10min，降温至60°C以下排出皂洗液；再经室温两次水洗后排液，染色织 物出缸，经脱水、130°C烘干，得无盐低碱染色织物。
[0021] 对比例1
[0022] 全棉针织布的传统法染色（有盐染色）。具体步骤为：
[0023] 采用传统的有盐染色方法，染料处方、染液浓度、浴比和所用染色机与实施例1相 同，布的材料和规格与实施例1相同，布未经过阳离子改性。染色工艺为：将未改性的棉布 置于染色机，注入软水，用回流水溶解染料并注入染色机，20分钟后分3次加入元明粉，间 隔时间为15分钟，元明粉的总浓度为72g/L ;再分3次加入Na2C03，间隔时间为15分钟， Na2C03总浓度为35g/L ;然后以1. 0°C /min的速度升温至60°C，保持恒温60分钟，排放染 色残液。入工业水水洗，室温，水洗时间l〇min，水洗后排出洗涤液；酸洗，酸洗剂为冰醋酸， 浓度为lg/L，室温酸洗lOmin排液；室温水洗lOmin排液；皂洗，皂洗剂为枧油ND，浓度为 lg/L，95°C皂洗lOmin，降温至60°C以下排出皂洗液，再经室温两次水洗后排液，染色织物 出缸，经脱水、130°C烘干，得传统法染色织物。
[0024] 实施例2
[0025] 棉/莫代尔针织布的无盐低碱染色。具体步骤为：
[0026] (1)棉/莫代尔（60/40)平纹布改性：改性剂为阳离子聚丙烯酰胺，用软水配制成 浓度为6g/L，浴比为1:18,混合均匀后将织物加入其中，施加0. 5MPa压力，以1. 0°C /min的 升温速度将温度升至70°C，恒温反应40min。卸压，温度降至60°C以下排放改性液，水洗至 排出液pH值为7,得阳离子改性棉/莫代尔织物。
[0027] (2)染色：将（1)制得的改性棉/莫代尔织物布置于染色机中，加入软水，浴比为 1:7,用回流水将染料溶解并注入染色机，染料处方为：活性黄HF-4GL150 % :0. 8 % owf，活 性翠蓝FG150 % :2. 6 % owf，活性兰FN-R :0? 12 % owf ;然后用回流水溶解Na2C03并注入染 色机，Na2C0 3浓度3g/L，将染液温度升至60°C，在60°C恒温染色50min，排放染色残液；入工 业水水洗室温，水洗时间l〇min，水洗后排出洗涤液；酸洗，酸洗剂为冰醋酸，浓度为0. 5g/ L，室温酸洗lOmin排液；室温水洗lOmin排液；皂洗，皂洗剂为枧油ND，浓度为lg/L，95°C皂 洗lOmin，降温至60°C以下排出皂洗液；再经室温两次水洗后排液，染色织物出缸，经脱水、 130°C烘干，得无盐低碱染色的棉/莫代尔织物。
[0028] 对比例2
[0029] 棉/莫代尔针织布的传统法染色（有盐染色）。具体步骤为：
[0030] 采用传统的有盐染色方法，染料处方、染液浓度、浴比和所用染色机与实施例2相 同，织物的材料和规格与实施例2相同，织物未经过阳离子改性。染色工艺为：将未改性的 棉/莫代尔织物置于染色机，注入软水，用回流水溶解染料并注入染色机，20分钟后分3次 加入元明粉，间隔时间为15分钟，元明粉的总浓度为63g/L，再分3次加入Na 2C03，间隔时间 为15分钟，Na2C03总浓度为21g/L ;然后以1. 0°C /min的速度升温至60°C，保持恒温50分 钟，排放染色残液；入工业水水洗室温，水洗时间lOmin，水洗后排液；酸洗，酸洗剂为冰醋 酸，浓度为lg/L,室温酸洗lOmin排液；室温水洗lOmin排液；皂洗，皂洗剂为枧油ND，浓度 为lg/L，95°C皂洗lOmin，降温至60°C以下排出皂洗液；再经室温两次水洗后排液，染色织 物出缸，经脱水、130°C烘干，得传统法染色的棉/莫代尔织物。
[0031] 实施例3
[0032] 全天丝平纹布的无盐低碱染色。具体步骤为：
[0033] (1)全天丝平纹布改性：改性剂为聚环氧氯丙烷-二甲胺，用软水配制成浓度为 3g/L，浴比为1:15,混合均匀后将织物加入其中，然后加入NaOH，其浓度为1.5g/L。施加 0. 3MPa压力，以1. 5°C /min的升温速度将温度升至85°C，恒温反应25min。卸压，温度降至 60°C以下排放改性液，水洗至排出液pH值为8,得阳离子改性天丝织物。
[0034] (2)染色：将（1)制得的改性天丝织物置于染色机中，加入软水，浴比为1:10,用 回流水将染料溶解并注入染色机，染料处方为：活性黄HF-4GL150% :0. 22% owf，活性翠蓝 FG150% :1. 8% owf，活性军蓝2GN :0? 89% owf ;然后用回流水溶解Na2C03并注入染色机， Na2C03浓度3g/L，将染液温度升至60°C，在60°C恒温染色40min，排放染色残液。入工业 水水洗室温，水洗时间lOmin，水洗后排出洗涤液；酸洗，酸洗剂为冰醋酸，浓度为0.5g/L， 室温酸洗lOmin排液；室温水洗lOmin排液；皂洗，皂洗剂为枧油ND，浓度为lg/L，95°C皂 洗lOmin，降温至60°C以下排出皂洗液；再经室温两次水洗后排液，染色织物出缸，经脱水、 130°C烘干，得无盐低碱染色的全天丝织物。
[0035] 对比例3
[0036] 全天丝平纹布的传统法染色（有盐染色）。具体步骤为：
[0037] 采用传统的有盐染色方法，染料处方、染液浓度、浴比和所用染色机与实施例3相 同，布的材料和规格与实施例3相同，全天丝平纹布未经过阳离子改性。染色工艺为：将未 改性的天丝织物置于染色机，注入软水，用回流水溶解染料并注入染色机，20分钟后分3次 加入元明粉，间隔时间为15分钟，元明粉的总浓度为57g/L ;再分3次加入Na2C03，间隔时 间为15分钟，Na2C0 3总浓度为18g/L，然后以1. 0°C /min的速度升温至60°C，保持恒温40 分钟，排放染色残液。入工业水水洗室温，水洗时间lOmin，水洗后排出洗涤液；酸洗，酸洗 剂为冰醋酸，浓度为lg/L，室温酸洗lOmin排液；室温水洗lOmin排液；皂洗，皂洗剂为枧油 ND,浓度为lg/L,95°C阜洗lOmin,降温至60°C以下排出阜洗液；再经室温两次水洗后排液， 染色织物出缸，经脱水、130°C烘干，得传统法染色的全天丝平纹布。
[0038] 采用本发明所述的方法进行的上述实施例1-3,染液中无需加盐，碱用量较传统方 法低，布面颜色均匀，无色花现象，上染率高于传统染色方法。同时，水洗牢度、摩擦牢度和 耐光色牢度与传统方法相当，改性染色未造成色牢度降低等弊端。实施例1-3与对比例1-3 的结果如表1。
[0039] 其中，相关性能测试方法标准如下。
[0040] 活性染料上染率参照GB/T2391-2006的方法测试。
[0041] 干摩擦牢度、湿摩擦牢度测试均采用GB/T3920-2008标准测试，水洗牢度采用GB/ T3921-2008标准测试，耐光色牢度采用GB/T8427-2008标准测试。
[0042] 表 1
[0043]
【权利要求】
1. 一种纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法，其特征在于，所述方法包括如 下步骤： (1) 纤维素纤维织物的阳离子改性：用软水配制浓度为3?20 g/L的高分子阳离子 改性剂水溶液，按浴比为：1:7?1:25加入纤维素纤维织物，再加入0?10g/L NaOH，施加 0. 2?0. 5MPa压力，从室温开始以不大于1. 5°C /min的速度升温至65°C?90°C，恒温反应 20?60min，降温卸压，排放改性液，水洗至排出液的pH值为7?8,得到阳离子改性织物； (2) 阳离子改性织物的染色：将步骤（1)制得的阳离子改性织物置于染色机中，室温下 加入软水，浴比1:8?1:20,然后用回流水依次溶解活性染料和纯碱，注入染色机，将温度 升至染色温度60-80°C，恒温保持30?60min，排放染色残液，织物经水洗一阜洗一水洗，脱 水，烘干，得无盐低碱染色织物。
2. 如权利要求1所述的纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法，其特征在于， 步骤（1)中，所述高分子阳离子改性剂水溶液中的溶剂阳离子改性剂为阳离子淀粉、聚环氧 氯丙烷胺化物、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、阳离子聚丙烯酰胺、聚（4-乙烯吡啶）季铵盐化合 物、聚胺类树枝状大分子中的一种或几种。
3. 如权利要求1所述的纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法，其特征在于， 步骤（1)中，所述纤维素纤维织物为棉、粘胶纤维、莫代尔、天丝中的一种或几种纤维组成的 织物。
4. 如权利要求1所述的纤维素纤维织物阳离子改性及无盐染色的方法，其特征在于， 步骤（2)中，所用的活性染料为卤代均三嗪型、乙烯砜型单活性基染料及多活性基染料。
【文档编号】D06P1/38GK104233866SQ201410474887
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】刘维锦, 张新文, 李冬梅, 谭美贤, 苏晓樱 申请人:华南理工大学, 佛山市顺德金纺集团有限公司