专利名称：硼化锆粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硼化锆粉体的制备方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。
背景技术：
硼化锆粉体主要由^O2粉体和炭黑或石墨粉体碳热还原法制得，其反应方程式为3Zr02+B4C+8C+B203 = 3ZrB2+9C0 个上述反应过程属于固-固反应类型，反应进程是由物质扩散控制的。这种方法的缺点是氧化锆粉体和炭黑或石墨粉体混合不均勻且炭黑或石墨粉体活性较低，使氧化锆还原不完全，成为产物的杂质。另外，残存在硼化锆粉体中的炭黑或石墨粉体活性低，脱碳时需较高温度(大于600°C)才能使C在氧化气氛中生成一氧化碳或二氧化碳排除掉，温度越高粉体中的氧含量越高，造成硼化锆粉体质量下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种成本低、烧结活性好的硼化锆粉体的反应合成方法。其技术方案为本发明所述的硼化锆粉体的制备方法，是采用酚醛树脂碳化形成的高活性碳为碳源还原氧化锆粉体制备硼化锆粉体，包括以下步骤①原料制备第一步将粒度为0. 1 3 μ m的氧化锆粉体、3 10 μ m碳化硼粉体和3 10 μ m B2O3粉体按70 80 14 20 3 6的比例混合得到粉体1。第二步将上述粉体1与酚醛树脂以重量比为5 0. 5 1的比例在混碾机中混合均勻，在80 100°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10 20μπι的原料粉2。第三步将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5 1 2的比例在混碾机中混合均勻，在50 100°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20 50μπι原料粉3。第四步将上述原料粉3与酚醛树脂以重量比为5 2 3的比例在混碾机中混合均勻，在40 80°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50 IOOym原料粉4。②硼化锆粉体合成将上述原料粉4在0. 5 3Mpa的压力下压块，然后在1350°C 2000°C的温度下氩气或氢气气氛烧制6-8小时制得硼化锆块体。③脱碳处理将上述硼化锆块体在350 550°C的温度下氧化气氛保温6 12小时脱碳，冷却后粉碎制得硼化锆粉体。
所述的硼化锆粉体的制备方法，其特征在于氧化锆粉体、碳化硼粉体和B2O3粉体与酚醛树脂混合分步进行。本发明与现有技术相比，具有以下优点1、本发明采用酚醛树脂将氧化锆粉体包裹起来形成孤立的微米级的氧化锆颗粒， 当温度升高时酚醛树脂碳化形成活性很高的多孔高活性碳，使得氧化锆与碳反应的开始温度得到大幅度下降，获得的多孔高活性碳的微孔通道能够顺利地将氧化锆与碳反应生成的一氧化碳排出；2、酚醛树脂碳化后形成的高活性多孔高活性碳包裹了氧化锆颗粒，在反应形成硼化锆时，碳元素把不同硼化锆晶粒隔离，抑制了硼化锆晶粒的过分生长，可获得晶粒尺寸均一的硼化锆粉体，根据所需高活性碳量可适当减小酚醛树脂用量或减小步骤；3、该技术工艺简单、稳定，生产成本低，粉体氧含量低，粉体烧结性能好。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例11、原料制备第一步将粒度为0. 1 μ m的氧化锆粉体、3 μ m碳化硼粉体和3 μ m B2O3粉体按 70 14 3的比例均勻混合得到原料粉1。第二步将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5 0.5的比例在混碾机中混合均勻，在80°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10 μ m的原料粉2。第三步将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5 1的比例在混碾机中混合均勻，在50°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20 μ m原料粉3。第四步将上述原料粉3与酚醛树脂以重量比为5 2的比例在混碾机中混合均勻，在40°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50 μ m原料粉4。2、硼化锆粉体合成将上述原料粉4在0. 5Mpa的压力下压块，然后在1350°C °C的温度下氩气或氢气气氛烧制6小时制得硼化锆块体。3、脱碳处理将上述硼化锆块体在350°C的温度下氧化气氛保温12小时脱碳，冷却后粉碎制得硼化锆粉体。所用原料的纯度均为99. 99%纯。实施例21、原料制备第一步将粒度为2μπι的氧化锆粉体、7μπι碳化硼粉体和7μπιΒ203粉体按 75 17 4. 5的比例均勻混合得到原料粉1。第二步将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5 0. 75的比例在混碾机中混合均勻，在90°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为15 μ m的原料粉2。第三步将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5 1.5的比例在混碾机中混合均勻，在75°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为35 μ m原料粉3。
第四步将上述原料粉3与酚醛树脂以重量比为5 2. 5的比例在混碾机中混合均勻，在60°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为75 μ m原料粉4。2、硼化锆粉体合成将上述原料粉4在1. 5Mpa的压力下压块，然后在1700°C °C的温度下氩气或氢气气氛烧制7小时制得硼化锆块体。3、脱碳处理将上述硼化锆块体在450°C的温度下氧化气氛保温9小时脱碳，冷却后粉碎制得硼化锆粉体。所用原料的纯度均为99. 99%纯。实施例31、原料制备第一步将粒度为3μπι的氧化锆粉体、IOym碳化硼粉体和10 μ HiB2O3粉体按 80 20 6的比例均勻混合得到原料粉1。第二步将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5 1的比例在混碾机中混合均勻，在100°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为20 μ m的原料粉2。第三步将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5 2的比例在混碾机中混合均勻，在100°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为50 μ m原料粉3。第四步将上述原料粉3与酚醛树脂以重量比为5 3的比例在混碾机中混合均勻，在80°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为100 μ m原料粉4。2、硼化锆粉体合成 将上述原料粉4在3Mpa的压力下压块，然后在2000°C °C的温度下氩气或氢气气氛烧制8小时制得硼化锆块体。3、脱碳处理将上述硼化锆块体在550°C的温度下氧化气氛保温6小时脱碳，冷却后粉碎制得硼化锆粉体。所用原料的纯度均为99. 99%纯。
权利要求
1. 一种硼化锆粉体的制备方法，其特征在于采用酚醛树脂碳化形成的高活性碳为碳源还原氧化锆粉体制备硼化锆粉体，包括以下步骤①原料制备第一步将粒度为0. 1 3 μ m的氧化锆粉体、3 -IOym碳化硼粉体和3 10 μ m B2O3 粉体按70 80 14 20 3 6的比例混合得到粉体1。第二步将上述粉体1与酚醛树脂以重量比为5 0.5 1的比例在混碾机中混合均勻，在80 100°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10 20 μ m的原料粉2。第三步将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5 1 2的比例在混碾机中混合均勻，在50 100°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20 50 μ m原料粉3。第四步将上述原料粉3与酚醛树脂以重量比为5 2 3的比例在混碾机中混合均勻，在40 80°C的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50 100 μ m原料粉4。②硼化锆粉体合成将上述原料粉4在0. 5 3Mpa的压力下压块，然后在1350°C 2000°C的温度下氩气或氢气气氛烧制6-8小时制得硼化锆块体。③脱碳处理将上述硼化锆块体在350 550°C的温度下氧化气氛保温6 12小时脱碳，冷却后粉碎制得硼化锆粉体。
全文摘要
本发明提供一种硼化锆粉体的制备方法，包括配料、混合、固化、制粉、压块、烧成和制粉，其特征在于将氧化锆粉体、碳化硼粉体和B2O3粉体与酚醛树脂混合，在40～100℃的温度下固化后制粉，将粉体压制成块体然后在1350℃～2000℃的温度氩气或氢气气氛烧制6～8小时制得硼化锆块体，经脱碳后粉碎制得硼化锆粉体。本发明具有工艺简单，硼化锆粉体纯度高，烧结性能好成本低的特点。
文档编号C04B35/58GK102249688SQ20111013610
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日
发明者唐竹兴, 赵霞 申请人:山东理工大学