钡铁氧体粉体及其复合电纺纤维的制备方法与流程

文档序号:12100094阅读:425来源:国知局

本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种钡铁氧体粉体及其复合电纺纤维的制备方法。



背景技术:

在本世纪,电磁波污染将成为生态环境主要的物理污染源。电磁场以电磁波的形式传递能量,只有使用电磁波吸收材料,使电磁波能转化为热能或其他形式的能,才能有效清除电磁污染,因此解决电磁波污染的吸波材料研究和应用成为热点。

当前吸波材料发展的主体仍是磁性材料,其中六角品系磁铅石型钡铁氧体原料便宜,化学稳定性好,具有较高的矫顽力和磁能积、单轴磁晶各向异性等优点,因而被广泛用作永磁材料、微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等,目前已成为国内外物理、材料等领域的研究热点。

磁铅石型钡铁氧体分子结构复杂,元晶胞包括10层氧离子密堆积层,每层有4个氧离子,两层一组的六方与四层一组的等轴面心交替出现,即按密堆积的ABABCA⋯⋯层依次排列。在两层—组的六方密堆积中有一个氧离子被Ba2+所取代,并有3个Fe3+填充在空隙中。四层一组的等轴面心堆积中共有9个Fe3+分别占据7个B位和2个A位,类似尖晶石的结构。

通过调整材料本身的化学组成、粒径及其分布、粒子形貌及分散技术等提高损耗特性和降低密度已成为现在研究的主要方向。由于静电纺丝制得的纤维直径在数十纳米至几微米之间,比常规纤维直径小1个数量级以上,因此用静电纺丝技术使所制铁氧体附着在纳米纤维表面,将会赋予纤维纳米特性和吸波性能。



技术实现要素:

本发明旨在提出一种钡铁氧体粉体及其复合电纺纤维的制备方法。

本发明的技术方案在于:

钡铁氧体粉体及其复合电纺纤维的制备方法,包括如下步骤:

(1)化学共沉淀法制备钡铁氧体粉体

称取1.00 g BaCl2,12.17 g FeCl3溶解在约150 mL去离子水中,配制成盐溶液;

称取5.73 g NaOH,溶解在约150 mL去离子水中,配制成碱溶液;

将盐溶液与碱溶液分别同时滴加至三口瓶蒸馏水中,其中三口瓶放于25℃水浴中,使pH值保持在12;

晶化,抽滤,水洗,醇洗,将所得产物于电热真空干燥箱中干燥6 h得前驱体,将干燥的前驱体研磨;将所得前驱体放入磁方舟,置于马弗炉升温到800℃,烧结处理3 h,冷却后取出样品并研磨,便得到钡铁氧体粉体;

(2)聚乙烯吡咯烷酮/钡铁氧体复合纳米纤维的制备

将质量分数约为3%~5%的钡铁氧体粉体在无水乙醇中分散,搅拌均匀;按2.66 g聚乙烯吡咯烷酮溶解在10 mL,配制聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合溶液,搅拌均匀,吸取钡铁氧体的浑浊液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中,超声波分散,然后静电纺丝,电压13.18 kV;

(2)先将3%~5%的钡铁氧体粉体在无水乙醇中分散,搅拌均匀后静置20 min左右,取上层清液;按2.66 g PVP溶解在10 mL无水乙醇中的配比配制PVP和无水乙醇混合溶液,搅拌均匀,吸取适量钡铁氧体的上层清液加至PVP溶液中,超声波分散22 min,功率100 W,温度25℃,然后静电纺丝,电压13~18 kV。

所述的步骤(1)中的晶化时间为30min。

所述的步骤(1)中的马弗炉的升温速度为300℃/h。

所述的步骤(2)中超声波分散的时间为22 min,功率100 W,温度25℃。

本发明的技术效果在于:

本发明制成的钡铁氧体粉体及其复合电纺纤维纳米纤维表面附着有很多粒子,而纯PVP纤维表面则无类似出现,加入钡铁氧体后的纤维纺丝效果更好。

具体实施方式

钡铁氧体粉体及其复合电纺纤维的制备方法,包括如下步骤:

(1)化学共沉淀法制备钡铁氧体粉体

称取1.00 g BaCl2,12.17 g FeCl3溶解在约150 mL去离子水中,配制成盐溶液;

称取5.73 g NaOH,溶解在约150 mL去离子水中,配制成碱溶液;

将盐溶液与碱溶液分别同时滴加至三口瓶蒸馏水中,其中三口瓶放于25℃水浴中,使pH值保持在12;

晶化,抽滤,水洗,醇洗,将所得产物于电热真空干燥箱中干燥6 h得前驱体,将干燥的前驱体研磨;将所得前驱体放入磁方舟,置于马弗炉升温到800℃,烧结处理3 h,冷却后取出样品并研磨,便得到钡铁氧体粉体;

(2)聚乙烯吡咯烷酮/钡铁氧体复合纳米纤维的制备

将质量分数约为3%~5%的钡铁氧体粉体在无水乙醇中分散,搅拌均匀;按2.66 g聚乙烯吡咯烷酮溶解在10 mL,配制聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合溶液,搅拌均匀,吸取钡铁氧体的浑浊液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中,超声波分散,然后静电纺丝,电压13.18 kV;

(2)先将3%~5%的钡铁氧体粉体在无水乙醇中分散,搅拌均匀后静置20 min左右,取上层清液;按2.66 g PVP溶解在10 mL无水乙醇中的配比配制PVP和无水乙醇混合溶液,搅拌均匀,吸取适量钡铁氧体的上层清液加至PVP溶液中,超声波分散22 min,功率100 W,温度25℃,然后静电纺丝,电压13~18 kV。

所述的步骤(1)中的晶化时间为30min。

所述的步骤(1)中的马弗炉的升温速度为300℃/h。

所述的步骤(2)中超声波分散的时间为22 min,功率100 W,温度25℃。

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