一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种油水分离材料，具体涉及一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜及其制备方法，属于新材料技术领域。
【背景技术】
[0002]含油污水来源广泛，诸如石油化工、医药、交通运输、机械加工、纺织、食品等。每年世界上约有500?1000万吨油类通过各种途径流入海洋。含油污水含油量大，化学耗氧量高，对环境污染严重。因此，对含油污水进行有效分离，对环境治理、油类回收及水循环利用意义重大。利用膜孔径的筛分及膜材料与物质的润湿性差异，油水分离膜可对含油污水进行简单、高效的分离，进而解决含油污水对环境污染严重的问题。
[0003]当前，通过一定的方法可以制备出对含油污水具有分离能力的油水分离膜。丁斌等人选取聚丙烯腈和聚乙二醇为原材料，利用静电纺丝技术制备出了多孔纳米纤维膜作为支撑层。同时，利用聚乙二醇二丙烯酸酯、聚环氧乙烷和1-羟基环己基苯基甲酮混合溶液纺丝，纺丝后固化交联，在支撑层表面得到一层纤维膜分离层。这种双层的电纺丝纤维多孔膜可以高效分离浮油(Journal of Materials Chemical A, 2014，2:1037-1045)。徐乃库等人选用极疏水高分子作为纺丝材料，通过调节溶液浓度，纺丝参数和环境温度，制备了一种孔隙率高、通过量大和疏水亲油性好的多孔纤维膜(公开号CN 104313796 A)。虽然上述油水分离膜往往对浮油分离效果较好，但是对油水乳液分离效果较差，而且制备过程较复杂、使用过程中易被污染。因此我们亟需找到一种分离效果好，力学强度高，不易受污染的多孔纤维膜制备方法。
[0004]我们选取了聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯作为反应的原材料，通过静电纺丝技术制备了一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜。聚丙烯腈化学性质稳定，是很好的多孔纤维膜支撑材料；聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯均具有良好的亲油亲水性，可以增强膜的分离性能；聚乙烯吡咯烷酮具有很强的粘结性，可在纤维之间产生多个粘结点，进而增强纤维膜的力学强度。该多孔纤维膜可以对油水乳液进行分离，且分离效果好、力学强度高，并且制备方法简单易行、安全环保，具有很好的应用价值和市场前景。
【发明内容】
[0005]本发明目的是采用一种简单、环保的方法制备一种可分离油水乳液，且分离效果好，力学强度高，不易受污染的油水乳液分离膜。
[0006]下面以聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯为例说明本发明的实现过程。我们选取了聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯作为反应的原材料，通过静电纺丝技术制备了一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜。聚丙烯腈化学性质稳定，是很好的多孔纤维膜支撑材料；聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯均具有良好的亲油亲水性，可以增强膜的分离性能；聚乙烯吡咯烷酮具有很强的粘结性，可在纤维之间产生多个粘结点，进而增强多孔纤维膜的力学强度。该多孔纤维膜可以对油水乳液进行分离，且分离效果好、力学强度高、并且制备方法简单易行、安全环保，其通过以下具体步骤实现:
[0007](I)将聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺中，聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇二丙烯酸酯与二甲基甲酰胺重量比为5:5:10:80。将混合物在常温下磁力搅拌6小时，得到均匀混合溶液。
[0008](2)注射器内吸入步骤(I)得到的均匀混合溶液，并安装21号针头。将注射器装入静电纺丝设备的注射泵中，调整注射泵的推进速度为I毫升每小时，调整针头到转辊接收器的距离为8?15厘米。在转辊接收器上覆盖一层锡箔纸，调整转辊接收器转动速度为40?60转每分钟。将高压电源的正高压接于注射器针头，调整电压为10?15千伏，将高压电源的负高压接于转辊接收器，调整电压为-1?-2千伏。
[0009](3)启动注射泵系统，在40°C条件下纺丝2小时，纺丝完成后从转辊接收器上揭下锡箔纸和多孔纤维膜，将其在80°C条件下干燥6小时。干燥后将多孔纤维膜从锡箔纸上揭下。
[0010]本发明采用一种简单、环保的方法制备了可分离油水乳液，且分离效果好，力学强度高，不易受污染的多孔纤维膜，在含油污水处理方面具有巨大应用价值。
【附图说明】
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[0011]附图1为依据本发明所提供的多孔纤维膜的扫描电子显微镜图片。
[0012]附图2(a)为依据本发明所提供的多孔纤维膜油水乳液分离装置图，(b)为油水乳液经过该材料分离前后对比图。
【具体实施方式】
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[0013]下面结合附图和实施例来详细描述本发明。
[0014]实施例1，取10毫升二甲基甲酰胺溶液，将0.5906克聚丙烯腈、0.5906克聚乙烯吡咯烷酮和1.181克聚乙二醇二丙烯酸酯加入到二甲基甲酰胺溶液中，将混合物在常温下磁力搅拌6小时，得到均匀混合溶液。5毫升注射器内吸入3毫升溶液，并安装21号针头，将注射器装入静电纺丝设备的注射泵中，调整注射泵的推进速度为I毫升每小时，调整针头到接收器的距离为8?15厘米。在转辊接收器上覆盖一层锡箔纸，调整接收器转动速度为50转每分钟。将高压电源的正高压接于注射器针头，调整电压为12千伏，将高压电源的负高压接于转辊接收器，调整电压为-1.5千伏。启动注射泵系统，在40°C条件下纺丝2小时，纺丝完成后从转辊接收器上揭下锡箔纸和多孔纤维膜，将其在80°C条件下干燥6小时。干燥后将多孔纤维膜从锡箔纸上揭下。
[0015]图1给出了多孔纤维膜的扫描电子显微镜图片，从图中可以看到，纤维直径约为300?700纳米，直径均匀，在纤维表面有明显凹痕，而且不同纤维之间有明显粘结点。
[0016]图2(a)给出了多孔纤维膜油水乳液分离装置图，(b)为油水乳液经过该材料分离前后对比图，发现分离前后乳液颜色发生明显转变，表明多孔纤维膜对乳液有优异的分离效果。
【主权项】
1.一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜，具体通过以下方法获得: (1)将聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺中，聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇二丙烯酸酯与二甲基甲酰胺重量比为5:5:10:80，将混合物在常温下磁力搅拌6小时，得到均匀混合溶液； (2)注射器内吸入步骤(I)得到的均匀混合溶液，并安装21号针头，将注射器装入静电纺丝设备的注射泵中，调整注射泵的推进速度为I毫升每小时，调整针头到转辊接收器的距离为8?15厘米，在转辊接收器上覆盖一层锡箔纸，调整转辊接收器转动速度为40?60转每分钟，将高压电源的正高压接于注射器针头，调整电压为10?15千伏，将高压电源的负高压接于转辊接收器，调整电压为-1?-2千伏； (3)启动注射泵系统，在40°C条件下纺丝2小时，纺丝完成后从转辊接收器上揭下锡箔纸和多孔纤维膜，将其在80°C条件下干燥6小时，干燥后将多孔纤维膜从锡箔纸上揭下； 该多孔纤维膜可以对油水乳液进行分离，且分离效果好、力学强度高。
【专利摘要】本发明提供一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜及其制备方法，属于新材料技术领域。我们选取了聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯作为反应的原材料，通过静电纺丝技术制备了一种具有油水乳液分离能力的多孔纤维膜。聚丙烯腈化学性质稳定，是很好的多孔纤维膜支撑材料；聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯均具有良好的亲油亲水性，可以增强膜的分离性能；聚乙烯吡咯烷酮具有很强的粘结性，可在纤维之间产生多个粘结点，进而增强多孔纤维膜的力学强度。该多孔纤维膜可以对油水乳液进行分离，且分离效果好、力学强度高、并且制备方法简单易行、安全环保，具有很好的应用价值和市场前景。
【IPC分类】D01F8-10, D01F8-08
【公开号】CN104831415
【申请号】CN201510252636
【发明人】薛庆忠, 张建强, 吴苗法, 潘兴龙, 郭启凯
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月18日