]1.2)将硒含量为沸石重量I %的Na2SeO4,摩尔比值为Na2Se045倍的疏基乙醇，于高速搅拌吸加入悬浮浆液中，调整反应体系的PH值=5，室温反应5小时；
[0037]1.3)选用过滤方法，使悬浮浆液脱水；然后将脱水后的所得物加入5%的焦磷酸钠，加水搅拌，制成30%的矿浆，筒喷雾干燥法得到含水量小于10%的负载硒纳米粉体；
[0038]透射电镜观察表明沸石负载的纳米硒粒子的平均粒径60nm，粒径分布在30?80nm。按重量百分比计,硒在蒙脱石中的含量为0.8%。
[0039]2)负载硒纳米粉体的干燥与分散
[0040]首先对步骤I)制备的负载硒纳米粉体进行干燥，干燥温度为140°C，干燥时间为35min，然后并与荧光增白剂OB-1 —并加入密闭容器中均匀混合得到负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物，其中荧光增白剂加入量为聚酯平片质量的0.005% ;负载硒纳米粉体与聚酯纤维平片的质量比为0.8:100 ；
[0041]3)熔融纺丝
[0042]将混合均匀后的负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物通过单螺杆喂料机喂入一混合设备中，聚酯纤维平片也采用单螺杆喂入机喂入该混合设备中，在该混合设备中负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物同聚酯纤维平片混合均匀后，送入熔融纺丝设备中经熔融、喷丝后进入酸浴凝固成型，经牵伸、水洗、脱硫、漂白、上油、脱水、切断、烘干制成富硒纤维。
[0043]制成的富硒纤维对大肠杆菌的抗菌率为97%，法相发射率为0.95 ;纤维其他性能达到普通纤维的要求。
[0044]实施例3
[0045]一种富硒纤维的制备方法，包括如下步骤:
[0046]I)负载硒纳米粉体的制备
[0047]1.1)将市售的娃藻土研磨至250nm,加水搅拌均勻，高速搅拌机中打衆,制成浓度为8%的悬浮衆液；
[0048]1.2)将硒含量为硅藻土重量I %的K2SeO4,摩尔比值为K2Se048倍的硼氢化钾，于高速搅拌吸加入悬浮浆液中，调整反应体系的pH值=6，室温反应8小时；
[0049]1.3)选用过滤方法，使悬浮浆液脱水；然后将脱水后的所得物加入3%的木塑磺酸钠，加水搅拌，制成20%的矿浆，筒喷雾干燥法得到含水量小于10%的负载硒纳米粉体；
[0050]透射电镜观察表明硅藻土负载的纳米硒粒子的平均粒径40nm，粒径分布在20?60nm。按重量百分比计,硒在蒙脱石中的含量为0.6%。
[0051]2)负载硒纳米粉体的干燥与分散
[0052]首先对步骤I)制备的负载硒纳米粉体进行干燥，干燥温度为160°C，干燥时间为20min，然后并与荧光增白剂OB-1 —并加入密闭容器中均匀混合得到负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物，其中荧光增白剂加入量为聚酯平片质量的0.03% ;负载硒纳米粉体与聚酯纤维平片的质量比为0.9:100 ；
[0053]3)熔融纺丝
[0054]将混合均匀后的负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物通过单螺杆喂料机喂入一混合设备中，聚酯纤维平片也采用单螺杆喂入机喂入该混合设备中，在该混合设备中负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物同聚酯纤维平片混合均匀后，送入熔融纺丝设备中经熔融、喷丝后进入酸浴凝固成型，经牵伸、水洗、脱硫、漂白、上油、脱水、切断、烘干制成富硒纤维。
[0055]制成的富硒纤维对大肠杆菌的抗菌率为99%，法相发射率为0.98 ;纤维其他性能达到普通纤维的要求。
【主权项】
1.一种富硒纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)负载硒纳米粉体的制备 1.1)将多孔矿物材料研磨至200-300nm，加水搅拌均匀，高速搅拌机中打浆，制成浓度为1%?10%的悬浮浆液； 1.2)将硒含量为多孔矿物材料I?2%的硒盐，摩尔比值为硒盐I?10的还原剂，于高速搅拌吸加入悬浮浆液中，调整反应体系的PH值=4?6，室温反应2?10小时； 1.3)选用离心或过滤方法，使悬浮浆液脱水；然后将脱水后的所得物在低于80°C温度下烘干，研磨至至200-300nm，得到含水量小于10%的负载硒纳米粉体；或者在脱水后的所得物加入I?5%的分散剂，加水搅拌，制成10%?30%的矿浆，筒喷雾干燥法得到含水量小于10%的负载硒纳米粉体； 2)负载硒纳米粉体的干燥与分散 首先对步骤I)制备的负载硒纳米粉体进行干燥，干燥温度为120?180°C，干燥时间为30?40min，然后并与荧光增白剂一并加入密闭容器中均匀混合得到负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物，其中荧光增白剂加入量为聚酯平片质量的0.0025 - 0.03% ;负载硒纳米粉体与聚酯纤维平片的质量比为0.5?1.5:100 ; 3)将混合均匀后的负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物通过单螺杆喂料机喂入一混合设备中，聚酯纤维平片也采用单螺杆喂入机喂入该混合设备中，在该混合设备中负载硒纳米粉体与荧光增白剂的混合物同聚酯纤维平片混合均匀后，送入熔融纺丝设备中经熔融、喷丝后进入酸浴凝固成型，经牵伸、水洗、脱硫、漂白、上油、脱水、切断、烘干制成富硒纤维。2.如权利要求1所述的富硒纤维的制备方法，其特征在于，所述硒盐为Na2SeO3、K2SeO3、Na2SeO4 或 K2SeO4。3.如权利要求1所述的富硒纤维的制备方法，其特征在于，所述还原剂为维生素C、疏基乙醇、硼氢化钾、硼氢化钠、Na2S2O3或Na2S204。4.如权利要求1所述的富硒纤维的制备方法，其特征在于，所述分散剂为三磷酸钠、焦磷酸钠、木塑磺酸钠中的一种或几种。5.如权利要求1所述的富硒纤维的制备方法，其特征在于，所述多孔矿物质为沸石、蒙脱土或娃藻土。
【专利摘要】本发明公开的一种富硒纤维的制备方法，包括如下步骤：1)负载硒纳米粉体的制备；2)负载硒纳米粉体的干燥与分散；3)熔融纺丝。采用本发明方法制成的富硒纤维具有抑菌和发射远红外等功能，并且具有优良的吸湿回潮率，舒适的手感和服用性能。将其纤维应用于家纺产品上，符合当今人们追求的“天然、安全、健康”的生活理念。采用本发明方法制成的富硒纤维对各类常见菌种的抗菌率≥90％，法相发射率：≥0.8；纤维其他性能达到普通纤维的要求。
【IPC分类】D01D5/08, D01F1/10, D01F6/92
【公开号】CN105019050
【申请号】CN201410180965
【发明人】李裕杰, 沈守兵, 宋春常
【申请人】上海水星家用纺织品股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月30日