一种功能化光触媒纤维的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纤维制造技术，具体为一种功能化光触媒纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国人民居住和办公场所的装修水平逐步提高，新兴建筑和装饰材料被广泛 使用，导致了普遍性的室内空气污染问题，严重影响人民身体健康。目前室内空气主要污染 物包括甲醛、氨气和挥发性有机物等，其中以甲醛污染最为普遍和突出，有诱发多种癌症的 风险。为了有效控制室内甲醛污染，目前多使用基于纳米TiO 2光催化剂的环境净化材料，其 中将纳米TiO2与纤维结合制备空气净化纺织品（由光触媒纤维制成）发展潜力巨大。这是 因为纳米110 2能光催化水产生高氧化性氢氧自由基，使甲醛降解为水和二氧化碳。空气净 化纺织品的制备技术包括后整理法和纺丝法两种。后整理法（参见Yongchun Dong, Zhipeng Bai，Ruihua Liu，Tan Zhu，Decomposition of indoor ammonia with Ti02 - loaded cotton woven fabrics prepared by different textile finishing methods, Atmospheric Environment，2007, 41:3182 - 3192)首先要制备纳米1102水溶胶或分散液，然后使用浸乳 法或涂层法对织物进行后整理，得到纳米110 2空气净化纺织品。该方法具有工艺相对简 单，成本较低的优点，但是该织物的净化功能持久性差。而纺丝法（参见赵家祥，日本光触 媒织物的发展，产业用纺织品，2002, 20 (2) 1 - 4)是先将纳米TiO2粒子与纺丝液混合，再 经纺丝工艺制成纳米Ti02复合纤维（简称光触媒纤维），然后根据需要制造纳米110 2复 合织物或纳米1102空气净化纺织品。该方法所得织物具有持久净化功能。但是该方法制 备的光触媒纤维，其纳米110 2粒子被包裹于纤维内部，其光催化净化效率受到影响。特别 应当指出的是：在上述两种制备技术中，目前所使用的纳米110 2粒子通常只能在波长小 于387nm的紫外光福射下才能发挥光催化性能（典型的可参见Yongchun Dong, Zhipeng Bai,Ruihua Liu, Tan Zhu, Decomposition of indoor ammonia with Ti02-loaded cotton woven fabrics prepared by different textile finishing methods, Atmospheric Environment, 2007, 41:3182 - 3192)，而在太阳光和目前广泛使用的民用室内照明光源中， 紫外光所占比例通常低于10 %，而可见光所占比例通常高达80 %，这使得纳米TiO2粒子的 光催化性能难以广泛适用。因此，制备一种能够在可见光辐射条件下仍具有优良光催化性 能的光触媒纤维就显得十分必要，且意义重大。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种功能化光触媒纤维 的制备方法。该方法首先，使用铁盐和氧化石墨烯以及宽光谱相应型纳米Ti02水溶胶合成 高催化活性和宽光谱响应型功能化纳米Ti02粉末；然后，以其制备PET母粒，并通过熔融纺 丝纺制皮芯型结构的功能化光触媒PET纤维。本发明方法重要的是所制备的功能化光触媒 PET纤维不仅在可见光条件下能够有效催化降解空气中的甲醛，而且还具有自清洁和抗菌 功能。
[0004] 本发明解决所述技术问题的技术方案是：设计一种功能化光触媒纤维的制备方 法，该方法采用如下工艺：
[0005] (1)制备功能化纳米Ti02粉末
[0006] 将5. Og三氯化铁和3. Og氧化石墨烯加入到1000 ml纳米Ti02水溶胶中，并在室 温条件下高速搅拌2h，然后冷却、过滤和高温焙烘后，即得到表面包覆铁和石墨烯的功能化 纳米Ti02粉末；所述氧化石墨稀的规格是，平均厚度I. 5nm，平均堆积密度0. 68g/m3;所述 水溶胶中纳米Ti02要求是宽光谱响应型，平均粒径2 - 3nm ;
[0007] (2)制备含纳米Ti02的功能化PET母粒
[0008] 将质量分数15 - 45%的功能化纳米Ti02粉末、I. 0 - 2. 0 %的聚乙烯类分散剂和 53 - 84%的PET切片放入高速混合机中混合均勾，然后使用挤出机在180 - 240°C温度下熔 融混合挤出，经水浴冷却、切粒和真空干燥后，即得到含纳米Ti02的功能化PET母粒；
[0009] (3)纺制皮芯型功能化光触媒纤维
[0010] 先将质量分数20 - 50%的含纳米Ti02的功能化PET母粒和80 - 50%的PET切片 真空干燥lh，然后经280°C的皮芯复合熔融纺丝和3 - 3. 5倍拉伸后，即得到皮芯型的功能 化光触媒纤维。
[0011] 与现有技术相比，本发明制备方法因为创新设计使用了高催化活性和宽光谱响应 型功能化纳米Ti02粉末，并采用皮芯型结构纺丝技术，使所制备的皮芯型PET纤维具有多 功能化的特点，不仅在可见光条件下能够有效催化降解空气中的甲醛，而且还具有自清洁 和抗菌功能。该方法工艺并不复杂，成本适中，功能强大，有利于工业化推广。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例进一步描述本发明。
[0013] 本发明设计的功能化光触媒纤维的制备方法（简称方法），该方法采用如下工艺：
[0014] (1)制备功能化纳米Ti02粉末
[0015] 将5. Og三氯化铁和3. Og氧化石墨烯加入到1000 ml纳米Ti02水溶胶中，并在室 温条件下高速搅拌2h，然后冷却、过滤和高温焙烘后，即得到表面包覆铁和石墨烯的功能化 纳米Ti02粉末；所述氧化石墨稀的规格是，平均厚度I. 5nm，平均堆积密度0. 68g/m3;所述 水溶胶要求是宽光谱响应型，平均粒径2 - 3nm ;
[0016] (2)制备含纳米Ti02的功能化PET母粒
[0017] 将质量分数15 - 45%的功能化纳米Ti02粉末、I. 0 - 2. 0 %的聚乙烯类分散剂和 53 - 84%的PET切片放入高速混合机中混合均勾，然后使用挤出机在180 - 240°C温度下熔 融混合挤出，经水浴冷却、切粒和真空干燥后，即得到含纳米Ti02的功能化PET母粒；
[0018] (3)纺制皮芯型功能化光触媒纤维
[0019] 先将质量分数20 - 50%的含纳米Ti02的功能化PET母粒和80 - 50%的PET切片 真空干燥lh，然后经280°C的皮芯复合熔融纺丝和拉伸3 - 3. 5倍后，即得到皮芯型的功能 化光触媒纤维。
[0020] 本发明方法首创使用铁盐和氧化石墨烯以及宽光谱相应型纳米Ti02水溶胶制备 功能化纳米Ti02粉末。其设计原理是：添加的Fe3+是电子的有效受体，能够通过Fe3+和 Fe2+离子之间的循环反应提高纳米Ti02的光催化活性和扩展其对可见光的相应活性。而 石墨烯不仅通过其高吸附性和导电性有效分离光生电子和空穴提高纳米Ti02的光催化活 性，而且还可拓展可见光响应范围。因此所制备的功能化纳米Ti02粉末是一种具有高催 化活性和宽光谱响应型光催化剂，不仅能够在太阳光下，而且在目前广泛使用的民用室内 照明条件下，快速有效地降解室内空气中的甲醛。然后使用功能化纳米Ti02粉末与聚酯 (PET)切片制备功能化PET母粒。最后通过公知的熔融纺丝法纺制皮芯型功能化PET光触 媒纤维，其中功能化PET母粒作为皮层，使其中的功能化纳米Ti02粉末充分暴露于纤维表 面，有效地发挥其光催化净化性能。而PET切片作为芯层，也达到保持功能化PET光触媒纤 维优良的物理机械性能的目的。
[0021] 本发明方法所制备的皮芯结构的功能化光触媒纤维，其皮层是由含Ti02粉末的 PET母粒构成，使其中的纳米Ti02粉末充分暴露于纤维表面，可有效地发挥其光催化净化 性能；而PET切片作为芯层，不含有纳米Ti02粉末。因此，纳米Ti02粉末在纤维表层的浓 度远高于内部的浓度。而现有技术的光触媒纤维是均匀结构的，纳米Ti02粉末均匀地分布 于纤维中，纳米Ti02粉末在纤维表层和内部的浓度是一样的。纳米Ti02粉末未能充分发 挥作用。
[0022] 本发明的功能化光触媒纤维不仅能够催化降解空气中的甲醛，而且还具有自清洁 和抗菌功能。其中的自清洁功能使用染料降解率和辣椒油渍消失级进行表征。
[0023] 本发明未述及之处适用于现有技术。
[0024] 下面给出本发明的具体实施例。这些实施例仅用于进一步详细说明本发明，并不 限制本申请权利要求的保护范围。
[0025] 实施例1
[0026] 制备一种功能化光触媒纤维。
[0027] (1)功能化纳米Ti02粉末的制备
[0028] 将5. Og三氯化铁和3. Og氧化石墨烯（平均厚度：1. 5nm，平均堆积密度：0· 68g/ m3)加入到1000ml纳米Ti02水溶胶（平均粒径为2 - 3nm的纳米Ti02粒子的平均质量含 量：2. 50%，）中，并在室温条件下高速搅拌2h,然后冷却、过滤和120°C后焙烘后，得到表面 包覆铁和石墨稀的功能化纳米Ti02粉末。
[0029] ⑵功能化PET母粒的制备：
[0030] 将质量分数15%的功能化纳米Ti02粉