专利名称：一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨烯的制备方法。
技术背景
石墨烯是由碳原子进行Sp2杂化，紧密堆垛成二维蜂窝状的单层石墨片，厚度为 0. 335nm。石墨烯具有优异的力学性能、电学性能、热学性能和光学性能等，在晶体管、存储器及微电子领域方面具有很大的应用前景。目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法，化学气相沉积(CVD)法，还原氧化石墨法及外延生长法。机械剥离法制备的石墨烯具有优异的性质，但是制备成本很高，难以制备大尺寸的石墨烯；CVD法可以制备大尺寸的石墨烯， 但是石墨烯的厚度不可控；还原氧化石墨法难以获得大尺寸的石墨烯，由于石墨被强氧化剂氧化，很难进行充分还原。外延生长法制备石墨烯反应温度一般在1400°C以上，并且制得石墨烯难以从基底上转移。因此现在制备石墨烯的方法存在成本高、能耗高的问题。发明内容
本发明要解决现在制备石墨烯的方法存在成本高、能耗高的问题，而提供一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法。
为了可以低成本、大规模制备石墨烯，提出一种热蒸发GeC制备石墨烯的方法，该方法具有简单易行、易于转移且可以制备出高品质的石墨烯的特点。
一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，具体是按以下步骤完成的一、清洗在频率为20KHz 35KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min 30min、15min 30min和15min 30min，即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为 LOXlO-4Pa 9. 9 X10_4Pa，最后启动加热装置，将真空仓内温度调节至25°C 650°C，并保温IOmin 120min ；三、溅射镀膜首先将碳靶上的溅射功率调节为60W 200W、锗靶上的溅射功率调节为60W 200W、气体流量调节为IOsccm lOOsccm，然后进行启辉，并预溅射;3min 5min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至0. IPa 2Pa，并将占空比调节为 10% 90%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为60W 200W、锗靶上的溅射功率为60W 200W和气体流量为IOsccm lOOsccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为Imin lOmin，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温，即得到GeC原料；四灼烧将步骤三得到的GeC原料在温度为900°C 1100°C的氩气气体保护下灼烧Ih 2h，即得到石墨烯。
本发明的优点一、本发明降低了灼烧温度低，达到减低能耗、减成本的目的；二、 本发明制备的石墨烯具有厚度均勻一致，制备温度低的优点；三、本发明制备的石墨烯易于转移，可以转移到其他基板上，便于石墨烯的应用。
具体实施方式
具体实施方式
一本实施方式是一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，具体是按以下步骤完成的一、清洗在频率为20KHz 35KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min 30min、15min 30min和15min 30min,即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为1. OX 9. 9X 10_4Pa，最后启动加热装置，将真空仓内温度调节至25V 650°C，并保温IOmin 120min ；三、溅射镀膜首先将碳靶上的溅射功率调节为60W 200W、锗靶上的溅射功率调节为60W 200W、气体流量调节为IOsccm IOOsccm,然后进行启辉，并预溅射:3min 5min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至 0. IPa 2Pa，并将占空比调节为10% 90%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为60W 200W、锗靶上的溅射功率为60W 200W和气体流量为IOsccm IOOsccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为Imin lOmin，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温，即得到GeC原料；四灼烧将步骤三得到的GeC原料在温度为900°C 1100°C 的氩气气体保护下灼烧Ih 2h，即得到石墨烯。
本实施方式首先制备得到GeC，然后GeC作为原料，在900°C 1100°C的氩气气氛中进行灼烧时，因为GeC中的Ge原子会发生升华，而剩余的C原子会发生重构现象，所以最终形成具有蜂窝状结构的石墨烯；与现有制备石墨烯的方法相比，降低了灼烧温度低，达到减低能耗、减成本的目的。
本实施方式采用溅射镀膜得到GeC，因此能够控制GeC的厚度，而且采用溅射镀膜能够得到厚度均勻的薄膜，所以通过控制GeC的厚度，达到控制石墨烯的厚度，并且能够得到厚度均勻的石墨烯。
本实施方式采用单晶硅片作为基底，可以用酸溶解掉单晶硅片基底，然后将石墨烯转移到其它基底上，进而实现了石墨烯转移。
采用下述试验验证本发明效果
试验一一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，具体是按以下步骤完成的
一、清洗在频率为^KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min、15min和15min，即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理 将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为5. OX 10_4Pa，最后启动加热装置，将温度调节至20(TC，并保温20min;三、溅射镀膜首先将碳靶上的溅射功率调节为100W、锗靶上的溅射功率调节为120W、气体流量调节为50sCCm，然后进行启辉，并预溅射 3min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至lPa，并将占空比调节为30%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为100W、锗靶上的溅射功率为120W和气体流量为50sCCm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为5min，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温， 即得到GeC原料；四灼烧将步骤三得到的GeC原料在温度为1000°C的氩气气体保护下灼烧lh，即得到石墨烯。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中启动真空获得系统将真空仓内抽至真空度为2. O X IO-4Pa 8 X 10_4Pa。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二之一不同点是步骤二中启动加热装置将真空仓内温度调节至100°c 400°C，并保温15min 75min。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同点是步骤三中将碳靶上的溅射功率调节为80W 150W、锗靶上的溅射功率调节为80W 160W、气体流量调节为20sCCm 70sCCm，然后进行启辉。其它与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同点是步骤三中调节占空比为20% 50%。其它与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同点是步骤三中在碳靶上的溅射功率为80W 150W、锗靶上的溅射功率调节为80W 160W、气体流量调节为 20sccm 70SCCm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为^iiin 8min。 其它与具体实施方式
一至五相同。
权利要求
1.一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，其特征在于采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法是按以下步骤完成的一、清洗在频率为20KHz 35KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min 30min、15min 30min和15min 30min，即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为1. OX KT4Pa 9. 9X 10_4Pa，最后启动加热装置，将真空仓内温度调节至25 V 650°C，并保温IOmin 120min ；三、溅射镀膜首先将碳靶上的溅射功率调节为60W 200W、锗靶上的溅射功率调节为60W 200W、气体流量调节为IOsccm lOOsccm，然后进行启辉，并预溅射3min 5min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至0. IPa 2Pa，并将占空比调节为10% 90%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为60W 200W、锗靶上的溅射功率为60W 200W和气体流量为IOsccm lOOsccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为Imin lOmin，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温，即得到GeC原料； 四灼烧将步骤三得到的GeC原料在温度为900°C 1100°C的氩气气体保护下灼烧Ih 2h，即得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，其特征在于步骤二中启动真空获得系统将真空仓内抽至真空度为2. OX 8X 10_4!^。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，其特征在于步骤二中启动加热装置将真空仓内温度调节至100°C 400°C，并保温15min 75min。
4.根据权利要求3所述的一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，其特征在于步骤三中将碳靶上的溅射功率调节为80W 150W、锗靶上的溅射功率调节为80W 160W、气体流量调节为20SCCm 70SCCm，然后进行启辉。
5.根据权利要求4所述的一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，其特征在于步骤三中调节占空比为20% 50%。
6.根据权利要求5所述的一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，其特征在于步骤三中在碳靶上的溅射功率为80W 150W、锗靶上的溅射功率调节为80W 160W、气体流量调节为20sCCm 70sCCm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为aiiin 8min。
全文摘要
一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，它涉及一种石墨烯的制备方法。本发明要解决现在制备石墨烯的方法存在成本高、能耗高的问题。方法一、清洗单晶硅片衬底；二、对清洗后单晶硅片衬底进行真空保温处理；三、首先进行启辉，然后进行溅射，即得到GeC原料；四将GeC原料进行高温灼烧，即得到石墨烯。优点一、降低了灼烧温度低，达到减低能耗、减成本的目的；二、厚度均匀一致；三、易于转移。本发明主要用于制备石墨烯。本发明主要用于制备石墨烯。
文档编号C23C14/06GK102492922SQ20111044357
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者于海玲, 姜春竹, 朱嘉琦, 韩杰才 申请人:哈尔滨工业大学