专利名称：纳米Cu粉掺杂制备高矫顽力SmCoFeCuZr高温永磁体的方法
技术领域：
一种提高2:17型钐钴永磁体矫顽力的制备方法，属于稀土永磁材料制备技术领域。
背景技术：
目前，航空航天和国防军工的快速发展对高温永磁体提出了更高的要求，要求磁体经常工作在400°C 500°C甚至更高的温度环境。这就要求永磁材料不但要有高的磁性能，还要求具有优异的高温磁特性，因此，高温永磁重新成为科研人员的研究热点。2:17型SmCo永磁材料由于具有优异的磁性能、高的居里温度和强的耐腐蚀性等优点而成为高温永磁应用的首选材料。对高温永磁体而言，矫顽力是衡量高温磁体磁性能的最重要指标。然而，已经商业化的2:17型稀土永磁材料的矫顽力均随温度的升高而显著下降，即具有较高的负温度系数(β约-0.3%/°0，最高使用温度为3001，很难满足现在对高温磁体的要求。高温永磁材料要求具有低矫顽力温度系数和高矫顽力。要达到这一要求，一是通过添加一些重稀土金属元素(如Ho，Er，Dy，Gd等)作温度补偿可改善材料的高温稳定性， 但是，这些合金元素的添加使材料的饱和磁化强度降低，从而降低了材料的最大磁能积，并且成本也增加的较多；二是调整成分和工艺，大幅度地增加矫顽力，从而保证在高温时还有足够的矫顽力。2:17型SmCo永磁也称为SmCoi^CWr永磁，即主要由这五种元素组成的合金。其中，Cu元素对矫顽力的影响很大，合理调整Cu的含量以及在磁体中的分布能大幅度提高矫顽力，同时还能不提高成本。目前，现有技术都是采用传统的粉末冶金法制备 SmCoFeCuZr磁体，通过熔炼合金铸锭时改变Cu含量来改善其矫顽力，已经将磁体提高到 500°C时还具有^cOe以上的矫顽力。然而经过长期的研究，采用这种方法改善磁体矫顽力的提升空间已经不大。为此，急需开发出提高2:17型SmCo永磁矫顽力的新方法。
发明内容
本发明采用与现有技术不一样的方法，首先采用传统的粉末冶金法熔炼出 SmCoFeCuZr合金铸锭，然后将其制备成微米级的合金粉末，再另外将商业纳米Cu粉末按比例与SmCc^eCu^·合金粉末混合均勻，然后经过烧结和时效处理得到2:17型SmCo烧结磁体。由于掺杂纳米Cu粉在烧结磁体中的均勻分布，能够大幅度提高磁体的室温和高温矫顽力。磁体制备方法包括以下步骤1.合金熔炼。选用纯度均为99%的金属钐、钴、铜、铁、锆为原料，将原料在中频感应炉中熔炼成合金液体，然后浇入水冷铜模中冷却得到合金铸锭。合金铸锭成分为，Sm 25. 4 26. 4wt. % ；Co :57. O 58. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu -J. 8wt% ；Zr 3. 3wt. % 2.制备SmCc^eCu&粉末。包括粗破碎和磨粉两个过程。铸锭块经鄂式破碎机_圆盘粉碎机破碎后过40目的筛子得到小于380微米的粗粉末，然后将粉末放入120号航空汽油为介质的滚动罐中进行滚动球磨6小时，钢球直径分别为3、6和10mm，球料比为6 1。 球磨粉末取出后在空气中干燥得到粒度为3 8微米的SmCoi^CWr粉末。3.混粉和成型。将粒度为20 100纳米的Cu粉和SmCc^eCu&粉末混合放入滚动球磨机中，混粉2小时，得到混合粉末，其中纳米Cu粉占混合粉末的0. 25 1. Owt. %。 然后将混合粉末放入模具中在磁场为2T的垂直取向磁场下成型，再经200MPa的压力等静压压制，获得压坯。4.烧结。先将压坯在1180°C 1190°C真空预烧0. 5小时，然后在1220°C 1230°C 氩气保护烧结1. 5小时，再经1180°C 1190°C固溶处理3. 5小时，然后风冷至室温后出炉。5.固溶时效处理。先在840°C下保温10 12小时，然后以0. 4 0. 6°C /min的冷却速度冷至400°C 420°C，并保温10小时，随后自然冷却至室温，得到纳米Cu粉掺杂的高矫顽力烧结磁体。本发明的优点提供的纳米Cu粉掺杂的磁体，随纳米Cu粉掺杂量的增加，不同成分的烧结磁体的矫顽力均大幅度增加，室温矫顽力提高2 2. 5倍，且高温下矫顽力和磁能积也有明显提高。500°C时掺杂纳米Cu粉磁体的矫顽力和磁能积均明显高于未掺杂磁体的。因此制备的纳米Cu粉掺杂磁体十分有利于在高温环境下使用。
图1 纳米Cu粉掺杂SmCoi^CWr烧结磁体的工艺流程图。
具体实施例方式首先，合金熔炼。选用纯度99%的金属钐、钴、铜、铁、锆为原料，将原料在中频感应炉中熔炼成合金液体，然后浇入水冷铜模中冷却得到三种不同成分的SmCoCui^a 合金铸锭。合金铸锭 A :Sm :26. 4wt. % ；Co :57. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu -J. 8wt% ；Zr 3. 3wt. % ； 合金铸锭 B :Sm :25. 9wt. % ；Co :57. 5. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu 7. 8wt% ；Zr 3. 3wt. % ；合金铸锭 C :Sm :25. 4wt. % ；Co :58. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu 7. 8wt% ；Zr 3. 3wt. V0o然后，经粗破碎和磨粉制备SmCoi^CWr粉末。合金铸锭A、B、C经鄂式破碎机-圆盘粉碎机破碎后过40目的筛子得到小于380微米的粗粉末，将粗粉末放入120号航空汽油为介质的滚动罐中进行滚动球磨6小时，磨球选用直径分别为3、6和IOmm混合钢球，球料比为6 1。球磨粉末取出后在空气中干燥得到粒度为3 8微米的SmCc^eCu^ 粉末A、 B、C0将粒度为20 100纳米Cu粉按0. 25 1. Owt. %的重量比例和SmCoFeCuZr粉末混合放入滚动球磨机中，混粉2小时，得到混合粉末。将混合粉末放入模具中在磁场为 2T的垂直取向磁场下成型，再经200MI^的压力等静压压制，获得压坯。将压坯在1180°C 1190°C真空预烧0. 5小时，然后在1220°C 1230°C氩气保护烧结1. 5小时，再经1180°C 1190°C固溶处理3. 5小时，然后风冷至室温后出炉。之后进行固溶时效处理，先在840°C下保温10 12小时，然后以0. 4 0. 6°C /min的冷却速度冷至400°C 420°C，并保温10小时，随后自然冷却至室温，得到纳米Cu粉掺杂的高矫顽力烧结磁体。下面，根据混粉成型时掺入纳米Cu的粒度和重量比例的不同、烧结工艺参数和固溶时效热处理工艺参数的不同，设计了以下几个具体实施例。实施例1将重量比为0. 25wt. %的纳米Cu粉(平均粒度为20纳米)与SmCc^eCu&粉末A 混合均勻，在2T的磁场取向成型后烧结。烧结工艺在1180°C真空预烧0. 5小时，然后在1220°C氩气保护烧结1. 5小时，再经1180°C固溶处理3. 5小时，然后风冷至室温后出炉。时效热处理工艺在840°C下保温10小时，然后以0. 40C /min的冷却速度冷至 400°C，并保温10小时，随后自然冷却至室温。得到的磁体的磁性能见表1。表IA成分中掺杂0. 25wt. %纳米Cu粉的SmCoi^CWr烧结磁体的磁性能
权利要求
1.一种纳米Cu粉掺杂制备高矫顽力SmCc^eCua 高温磁体的方法，其特征在于包括以下步骤(1)合金熔炼选用纯度均为99%的金属钐、钴、铜、铁、锆为原料，在中频感应炉中熔炼成合金液体，然后浇入水冷铜模中冷却得到合金铸锭，合金铸锭成分为，Sm 25. 4 26. 4wt. %, Co :57. 0 58. Owt. %, Fe :5. 5wt. %, Cu :7. 8wt%, Zr :3. 3wt. % ；(2)制备SmCc^eCu^·粉末包括粗破碎和磨粉两个过程，合金铸锭块经鄂式破碎机-圆盘粉碎机破碎后过40目的筛子得到小于380微米的粗粉末，然后将粗粉末放入120 号航空汽油为介质的滚动罐中进行滚动球磨6小时，磨球选用直径分别为3、6和IOmm混合钢球，球料比为6 1，球磨粉末取出后在空气中干燥得到3 8微米的SmCc^eCu^ 粉末；(3)混粉和成型将粒度为20 100纳米的Cu粉和SmCoi^CWr粉末混合放入滚动球磨机中，混粉2小时，得到混合粉末，其中纳米Cu粉占混合粉末的0. 25 1. Owt. %，将混合粉末放入模具中在磁场为2T的垂直取向磁场下成型，再经200MPa的压力等静压压制，获得压坯；(4)烧结先将压坯在1180°C 1190°C真空预烧0.5小时，然后在1220°C 1230°C氩气保护烧结1. 5小时，再经1180°C 1190°C固溶处理3. 5小时，然后风冷至室温后出炉；(5)固溶时效处理先在840°C下保温10 12小时，然后以0.4 0. 6°C /min的冷却速度冷至400°C 420°C，并保温10小时，随后自然冷却至室温，得到纳米Cu粉掺杂的高矫顽力烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米Cu粉掺杂制备高矫顽力SmCoi^CWr高温磁体的方法，其特征在于，制得的纳米Cu粉掺杂的高矫顽力烧结磁体，在室温下的矫顽力达到32k0e 以上，500°C时磁体的最大磁能积为7. 66MG0e。
全文摘要
一种纳米Cu粉掺杂制备高矫顽力SmCoFeCuZr高温永磁体的方法，属于稀土永磁材料制备技术领域。本发明首先采用传统的粉末冶金法熔炼出SmCoFeCuZr合金铸锭，然后将其制备成微米级的合金粉末，再另外将商业纳米Cu粉末按比例与SmCoFeCuZr合金粉末混合均匀，然后经过烧结和时效处理得到2:17型SmCo烧结磁体。由于掺杂纳米Cu粉在烧结磁体中的均匀分布，能够大幅度提高磁体的室温和高温矫顽力。烧结磁体的矫顽力均大幅度增加，室温矫顽力提高2～2.5倍，500℃时掺杂纳米Cu粉磁体的矫顽力和磁能积均明显高于未掺杂磁体的。因此制备的纳米Cu粉掺杂磁体十分有利于在高温环境下使用。
文档编号B22F3/16GK102568807SQ20121001294
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者刘卫强, 岳明, 张东涛, 张久兴, 王剑侠 申请人:北京工业大学