专利名称：一种制备高纯度Ti<sub>2</sub>AlC块体材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种Ti2AlC的制备方法。
背景技术：
Ti2AlC是一种新型三元层状化合物。它既具有陶瓷的诸多优点，比如高 模量(杨氏模量277.6GPa，剪切模量118.8GPa)，高强度等，同时也具有金属 的某些性能，比如低硬度，可加工，良好导电导热性能，有较高的损伤容限。 Ti2AlC具有很低的密度(理论密度4.11g/cm2)和优良的抗氧化性能，因此可 以作为高温结构材料使用。Ti2AlC作为新型结构/功能一体化材料在航空、航 天、电子工业和核工业等领域具有广泛应用空间。虽然Ti2AlC具有许多优良 的综合性能及广阔的应用前景，但是Ti2AlC的制备极其困难，使得它的相关 基础研究和应用受到限制。目前，三元层状化合物Ti2AlC块体主要是通过热 压、热等静压等工艺制备而成，以Ti、 AUC3和C为原料，在1300"C， 40MPa 下热等静压30小时获得了的Ti2AlC块体材料；由于Ti2AlC与原料中的A14C3 具有吸湿性，使产物中有一定量的Al203存在，纯度低于93%;而且目前制备 Ti2AlC块体材料的工艺的共同缺点在于制备温度高(1100~1600°C)、反应时间 长(1~30小时)；在制备过程中需要长时间连续加热，消耗了大量的电能；工 艺复杂，需要真空环境或氩气保护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化， 导致其力学性能差。
发明内容
本发明为了解决现有制备Ti2AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应 时间长、工艺复杂以及制备出的Ti2AlC块体材料力学性能差的问题，而提供 一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法。
本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行 一、按照摩 尔比将2.5~3.3摩尔的钛粉、1.5 2.3摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合，再加入 无水乙醇湿混5~30小时，自然晾干；二、向混合物料施加15 45MPa的压力 10~15s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙用石英
砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、燃烧结束后l~5s 开始施加150~500MPa的压力，保压10~15s,再将反应产物埋入石英砂冷却至 室温，即得到Ti2AlC块体。
本发明使用的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98°/。以上。
本发明步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇 的液面没过物料；步骤二中点火需要在点火点放置3 7g的点火剂，点火剂为 Ti和C按摩尔比为1 : 1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1 : 2混合的混 合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3 : 1混合的混合粉末；步骤二中的模具为 《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。
本发明具有以下优点1、工艺成本低，无需长时间高温加热，生产效率 高，主要的工艺过程在5分钟内完成;2、可以获得直径为50mm、高为10 20rnrn 的Ti2AlC块体产品；3、工艺设备简单，维护保养方便；4、产物晶粒细小， 具有良好的综合力学性能，其中弯曲强度大于400MPa，压縮强度约为 lOOOMPa，均远大于热压热等静压工艺制备的Ti2AlC (热压工艺制备的材料的 弯曲强度为275MPa，压縮强度为763MPa;热等静压工艺制备的压縮强度为 540MPa); 5、本发明制备的Ti2AlC块体材料的纯度高于98%。
图1为具体实施方式
十四制得的Ti2AlC块体的X-射线衍射谱图。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下 步骤进行 一、按照摩尔比将2.5 3.3摩尔的钛粉、1.5 2.3摩尔的铝粉和1摩 尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5 30小时，自然晾干；二、向混合物料 施加" 45MPa的压力10s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制 坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、 燃烧结束后l~5s开始施加150 500MPa的压力，保压10 15s，再将反应产物 埋入石英砂冷却至室温，即得到Ti2AlC块体；步骤二中的模具为《TiC-TiB2/Cu 复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水 乙醇的液面没过物料l~5mm。
本实施方式步骤一中的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98%以上。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中 按照摩尔比将2.8-3.0摩尔的钛粉、1.8-2.0摩尔的铝粉和0.9-1.1摩尔的碳粉 混合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中 按照摩尔比将2.9摩尔的钛粉、1.9摩尔的铝粉和l.O摩尔的碳粉混合。其它步 骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中 加入无水乙醇湿混10~25小时。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中
加入无水乙醇湿混15 20小时。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中 加入无水乙醇湿混18小时。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
向混合物料施加20 40MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
向混合物料施加30MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中 燃烧结束后施加200~450MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式
一相 同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中 燃烧结束后施加250~400MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式
一相 同。
具体实施方式
i^一本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三 中燃烧结束后施加300 350MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式
一相 同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三 中燃烧结束后施加320MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二
中点火需要在点火点放置3~7g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1 : 1 混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1 : 2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩 尔比为3 : l混合的混合粉末。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二 中的模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。其它 步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十五本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如 下步骤进行 一、按照摩尔比将3摩尔的钛粉、2摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉 混合，再加入无水乙醇湿混20小时，自然晾干；二、向混合物料施加30MPa 的压力10s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙用 石英砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、燃烧结束后 5s开始施加400MPa的压力，保压12s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温， 即得到Ti2AlC块体。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水 乙醇的液面没过物料1 5mm。
本实施方式步骤一中的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98%以上。
本实施方式中步骤二中点火需要在点火点放置5g的点火剂，点火剂为Ti 和C按摩尔比为1 : 1混合的混合粉末；步骤二中的模具为《TiC-TiB2/Cu复合 材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。
本实施方式制得的Ti2AlC块体弯曲强度为500MPa，压縮强度为 励OMPa。
本实施方式制得的高纯度Ti2AlC块体材料经过X-射线衍射检验其结构和 纯度，测试的谱图如图1所示，图1说明本实施方式制得的Ti2AlC块体材料 纯度高，图中"■"峰代表Ti2AlC峰，代表TiAl峰。
权利要求
1、一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行一、按照摩尔比将2.5～3.3摩尔的钛粉、1.5～2.3摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5～30小时，自然晾干；二、向混合物料施加15～45MPa的压力10s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、燃烧结束后1～5s开始施加150～500MPa的压力，保压10～15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温，即得到Ti2AlC块体。
2、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤一中按照摩尔比将2.8-3.0摩尔的钛粉、1.8~2.0摩尔的铝粉和 0.9 1.1摩尔的碳粉混合。
3、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤一中按照摩尔比将2.9摩尔的钛粉、1.9摩尔的铝粉和1.0摩尔的碳 粉混合。
4、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤一中加入无水乙醇湿混10-25小时。
5、 根据权利要求l所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。
6、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤二中向混合物料施加20~40MPa的压力。
7、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤二中向混合物料施加30MPa的压力。
8、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤三中燃烧结束后施加200 450MPa的压力。
9、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤三中燃烧结束后施加320MPa的压力。
10、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特 征在于步骤二中的模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中 的模具。
全文摘要
一种制备高纯度Ti<sub>2</sub>AlC块体材料的方法，它涉及了一种Ti<sub>2</sub>AlC的制备方法。本发明解决了现有制备Ti<sub>2</sub>AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应时间长、工艺复杂以及制备出的Ti<sub>2</sub>AlC块体材料力学性能差的问题。本发明制备高纯度Ti<sub>2</sub>AlC块体材料的方法按如下步骤进行一、混合；二、加压、点火；三、加压，冷却；即得到Ti<sub>2</sub>AlC块体材料。本发明制备高纯度Ti<sub>2</sub>AlC块体材料的方法工艺简单、反应时间短，制备出的Ti<sub>2</sub>AlC块体材料力学性能好。
文档编号C01B31/00GK101186295SQ20071014480
公开日2008年5月28日 申请日期2007年12月12日 优先权日2007年12月12日
发明者朱春城, 柏跃磊, 赫晓东 申请人:哈尔滨工业大学