专利名称：磷酸铁的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工原料的制备方法，尤其是磷酸铁的制备方法，属于化工原料 制备领域。
背景技术：
目前，合成磷酸铁的方法主要有溶胶凝胶法、共沉淀法、机械化学活化法等。磷酸 铁是生产磷酸亚铁锂的原料，磷酸亚铁锂是大容量动力锂离子电池正极的首选材料。存在 的不足是堆积密度低，导致体积比容量低，阻碍了磷酸亚铁锂的实际应用，也是此材料的 难点。要攻克这个难点须制备高密度球形形貌的磷酸铁原料。
发明内容
为了克服现有磷酸铁制备方法的上述不足，本发明提供一种粒度均勻、振实密度 高的球形颗粒状磷酸铁。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是磷酸铁的制备方法，包括以下步骤A.将铁源溶于无离子水，配制成浓度为1 3mol/L的铁源溶液；将添加剂溶于无 离子水，配制成浓度为1 3mol/L的添加剂溶液；将铁源溶液、添加剂溶液混合制成溶液 M ；B.将磷酸盐溶于无离子水，配制成浓度为1 3mol/L的磷酸盐溶液；将中和剂溶 于无离子水，配制成浓度为1 3mol/L的中和剂溶液；将磷酸盐溶液、中和剂溶液混合制成 溶液N ；C.按M N=I 0.5 3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中，控制PH 值0. 5 4. 0，反应生成的沉淀物用5 10倍重量的无离子水洗涤1 5次，直到PH值大 于 6.5 ；D.进行过滤，将滤饼放入烘箱中，在90 150°C的温度下烘烤5 10小时，即可 得到球形颗粒状磷酸铁；所述的铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或几种组合；添加剂为柠檬酸 铵、草酸铵中的 种或两种组合；磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二 钠中的一种或几种组合冲和剂为氢氧化钠、氨水、乙酸钠、乙酸铵中的一种或几种组合。本发明通过控制各工艺控制要素，制备出粒度均勻、振实密度高的球形颗粒状磷 酸铁。本发明的有益效果是，工艺流程简单、工序少，容易实现工艺化；能有效降低制备 磷酸铁的原料使用量。可有效的控制产品的平均粒径在1 10 μ m范围内，使其振实密度 ^ 0. 9g/cm3 ；颗粒形状为球形，使洗涤更容易，因而材料的纯度更高。用此磷酸铁合成的磷 酸亚铁锂具有更好的结晶度及更佳的晶体结构，可提高磷酸亚铁锂的电化学性能。可用于 制造锂离子电池的正极材料。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步说明。实施方式一A.将三氯化铁溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将柠檬酸铵溶于无离 子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；混合制成溶液M ；B.将磷酸氢二铵溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将氢氧化钠溶于无 离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；混合制成溶液N ；C.将溶液M以10 15ml/min的流速、将溶液N以10 15ml/min的流速加入到 反应容器中，通过调节溶液N的流速，控制PH值为2.0士0.8，反应生成的沉淀悬浮液溢流到 另一容器中陈化，陈化1小时后，将沉淀物洗涤干净，直到洗涤水的PH值大于6. 5 ；D.将沉淀物过滤，将滤饼在150°C的烘箱中烘10小时，即可得到平均粒径1 1(^111、振实密度> 0. 9g/cm3、颗粒分散、大小均勻的高密度球形磷酸铁。实施方式二A.将硫酸铁溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将柠檬酸铵溶于无离子 水，配制成浓度为lmol/L的溶液；混合制成溶液M ；B.将磷酸二氢钠溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将乙酸铵溶于无离 子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；混合制成溶液N ；C.将溶液M以10 15ml/min的流速、将溶液N以10 15ml/min的流速加入到 反应容器中，通过调节溶液N的流速，控制PH值为2. 5士0.8，反应生成的沉淀悬浮液溢流到 另一容器中陈化，陈化6小时后，将沉淀物洗涤干净，直到洗涤水的PH值大于6. 8 ；D.将沉淀物过滤，将滤饼在120°C的烘箱中烘8小时，即可得到平均粒径1 10 μ m、振实密度>0. 9g/cm3、颗粒分散、大小均勻的高密度球形磷酸铁。
权利要求
一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤A.将铁源溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的铁源溶液；将添加剂溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的添加剂溶液；将铁源溶液、添加剂溶液混合制成溶液M；B.将磷酸盐溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的磷酸盐溶液；将中和剂溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的中和剂溶液；将磷酸盐溶液、中和剂溶液混合制成溶液N；C.按M∶N＝1∶0.5～3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中，控制PH值0.5～4.0，反应生成的沉淀物用5～10倍重量的无离子水洗涤1～5次，直到PH值大于6.5；D.进行过滤，将滤饼放入烘箱中，在90～150℃的温度下烘烤5～10小时，即可得到球形颗粒状磷酸铁；所述的铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或几种组合；添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种或两种组合；磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或几种组合；中和剂为氢氧化钠、氨水、乙酸钠、乙酸铵中的一种或几种组合。
全文摘要
本发明公开了一种磷酸铁的制备方法，属于化工原料制备领域。它包括以下步骤分别将铁源、添加剂配制成浓度为1～3mol/L的溶液，混合成溶液M；分别将磷酸盐、中和剂配制成浓度为1～3mol/L的溶液，混合成溶液N；按M∶N＝1∶0.5～3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中，控制pH值0.5～4.0，反应生成的沉淀物用5～10倍重量的无离子水洗涤1～5次，直到pH值大于6.5；进行过滤，将滤饼放入烘箱中，在90～150℃的温度下烘烤5～10小时，即可得到球形颗粒状磷酸铁。本发明工艺流程简单、工序少，可有效的控制产品的平均粒径在1～10μm范围内，振实密度≥0.9g/cm3。用此磷酸铁合成的磷酸亚铁锂可用于制造锂离子电池的正极材料。
文档编号C01B25/37GK101973538SQ20101027816
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月10日 优先权日2010年9月10日
发明者伍儒锋, 喻国强, 左一村 申请人:绵阳天明新能源科技有限公司