专利名称：一种电池级无水碘化锂的制备方法
一种电池级无水碘化锂的制备方法技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种锂盐的制备方法，具体的说，涉及一种电池级无水 碘化锂的制备方法。
背景技术：
碘化锂是一种重要的化学试剂，在有机合成化学中作为催化剂具有收率高、反应 稳定、选择性高等优点受到化学界的重视。而电池级无水碘化锂作为电池的电解质，是一种 高附加值产品，现在已经广泛用于心脏起搏器的电源材料，其具有高能量、低损耗、寿命长 和密封性能好、能防止体液流入等优点。
白色结晶的碘化锂是一种非常活泼的化合物，见光或长时间暴露在空气中被氧化 生成游离碘，颜色变红，使纯度降低。另外，碘化锂极易潮解，吸收空气中水分使纯度大大降 低。
制备低水分的碘化锂一直是该产品合成工艺中的难点，这也是制约该产品大规模 生产的主要原因。
目前，关于碘化锂的制备方法主要有液氨介质法、丙酮介质法、乙醚介质法等，但 上述方法存在装置复杂、原料价格昂贵、条件难以控制、产率低、与副产物分离困难等缺陷。发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种电池级无水碘 化锂的制备方法。采用水溶液法，氢碘酸与基础锂盐发生反应，再经过蒸发、结晶、干燥得到 低水分碘化锂产品，整个过程不采用任何有机溶剂。
本发明得到的电池级无水碘化锂产品水分含量低于0. 02%。
为解决无水碘化锂易被氧化及潮解问题，本发明提供了一种电池级无水碘化锂的 制备方法，所述方法包括以下步骤锂盐和氢碘酸混合搅拌、过滤、蒸发、结晶、分离得三水碘化锂针状结晶，再预干燥和真 空干燥，最终得到电池级无水碘化锂。
具体步骤为将锂盐缓慢加入氢碘酸中，氢碘酸与锂加入量的摩尔比为1:1 ；搅拌，过滤溶液；在电 炉上蒸发浓缩滤液至150°c，放置自然冷却析晶；过滤分离析晶液得三水碘化锂针状结晶； 回收母液。
在烘箱中60°C下对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着 水及游离碘得到白色结晶；将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200°C，真空度不小于5000Pa， 对物料进行真空干燥M小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。
所述锂盐为碳酸锂或一水合氢氧化锂。析晶液经分离后，母液返回合成的碘化锂 溶液中进行重复利用。
所述无水碘化锂水分含量低于0. 02%。
本发明采用传统的水溶液法，氢碘酸与基础锂盐发生反应，再经过蒸发、结晶、干 燥得到低水分碘化锂产品，整个过程不采用任何有机溶剂。
因而，本发明相比现有技术具有以下优点1、本发明采用蒸发、结晶的方法，有效除去溶液中杂质离子的含量，提高了碘化锂产品 的纯度；同时采用水作为反应介质对环境无污染。
2、本发明采用密闭真空干燥，产品的干燥和包装均与大气隔绝，有效防止产品氧 化，最终水分低于0. 02%。
3、本发明制备过程简单，原料廉价易得，制备成本低。
具体实施方式
实施例1称取质量分数约为42%的新制氢碘酸455. 2g，倒入烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌，缓慢 加入碳酸锂56g，搅拌1小时得到碘化锂溶液。
过滤，滤液在电炉上蒸发浓缩滤液至150°C，放置自然冷却析晶；过滤分离析晶液 得三水碘化锂针状结晶；回收母液。
在烘箱中60°C下对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着 水及游离碘得到白色结晶。
将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200°C，真空度不小于 5000Pa，对物料进行真空干燥M小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。在手套箱中进行 包装。
母液返回合成的碘化锂溶液中进行重复利用。
实施例2称取质量分数约为42%的新制氢碘酸455. 2g，倒入烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌，缓慢 加入一水合氢氧化锂62. 6g，搅拌1小时得到碘化锂溶液。
过滤，滤液在电炉上蒸发浓缩滤液至150°C，放置自然冷却析晶；过滤分离析晶液 得三水碘化锂针状结晶；回收母液。
60°C下在烘箱中对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着 水及游离碘得到白色结晶。
将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200°C，真空度不小于 5000Pa，对物料进行真空干燥M小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。在手套箱中进行 包装。
母液返回合成的碘化锂溶液中进行重复利用。
实施例3称取质量分数约为似％左右的新制氢碘酸455. 2g，倒入烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌， 缓慢加入碳酸锂Mg，再加入一水合氢氧化锂约1. 3g，继续搅拌1小时得到碘化锂溶液。
过滤溶液得滤液；在电炉上蒸发浓缩滤液至150°C，放置自然冷却析晶；过滤分离 析晶液得三水碘化锂针状结晶；回收母液。
在烘箱中60°C下对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着水及游离碘得到白色结晶。
将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200°C，真空度不小于 5000Pa，对物料进行真空干燥M小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。在手套箱中进行 包装。
母液返回合成的碘化锂溶液中进行重复利用。
实施例1-实施例3制备的无水碘化锂水分含量低于0. 02%,与进口产品质量相当。 其成本远远低于进口产品。
最后应说明的是显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并 非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做 出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引 申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
权利要求
1.一种电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤锂盐和氢碘酸混合搅拌、过滤蒸发、结晶、分离得三水碘化锂针状结晶，再预干燥和真 空干燥，最终得到电池级无水碘化锂。
2.如权利要求1所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于，具体步骤为将锂盐缓慢加入氢碘酸中，氢碘酸与锂加入量的摩尔比为1:1 ；搅拌，过滤溶液；在电 炉上蒸发浓缩滤液至150°C，放置自然冷却析晶；过滤分离析晶液得三水碘化锂针状结晶； 回收母液；在烘箱中60°C下对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着水及 游离碘得到白色结晶；将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200°C，真空度不小于5000Pa， 对物料进行真空干燥M小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。
3.如权利要求1所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于所述锂盐为碳酸 锂或一水合氢氧化锂。
4.如权利要求2所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于析晶液经分离后， 母液返回合成的碘化锂溶液中进行重复利用。
5.如权利要求2所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于所述无水碘化锂 水分含量低于0. 02%。
全文摘要
本发明公开了一种电池级无水碘化锂的制备方法，锂盐和氢碘酸混合搅拌、过滤、蒸发、结晶、分离得三水碘化锂针状结晶，再预干燥和真空干燥，最终得到电池级无水碘化锂。本发明制备过程简单，原料廉价易得，制备成本低。整个合成过程不采用任何有机溶剂，无毒，绿色环保。本发明制备的无水碘化锂水分低于0.02%，与进口产品质量相当。
文档编号C01D15/04GK102030345SQ201110025920
公开日2011年4月27日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者刘力, 吴鹏, 王蓁, 马育新 申请人:新疆有色金属研究所