专利名称：一种磷酸铁的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，特别涉及磷酸铁的制备方法。
背景技术：
磷酸铁是一种用途广泛的化工原料，可用作食品的增稠剂和补铁剂，还可以用于 颜料、陶瓷金属釉色釉料。近年来，随着锂电池的正极材料磷酸铁锂因其170mAh/g的理论 容量和3. 5V左右的充放电电压平台及热稳定性好、循环环境性能优良、安全性高等特点而 被认为是用做动力锂电池的安全正极材料而越来越受到重视，磷酸铁又作为生产锂电池的 正极材料磷酸铁锂的原料来使用。目前，传统工艺生产磷酸铁的方法是用磷酸和三氯化铁在密闭容器中于180— 190°C反应2—3小时制成的；另一种方法是用亚铁盐在氧化剂存在下加入磷酸制成，如中 国发明专利申请CN10164(^68 (
公开日为2010年02月03日)。上述方法制得的磷酸铁经 过滤、洗涤、干燥后成为市场销售的磷酸铁成品。而以上工艺方法都存在生产成本高、成分 控制困难等缺点。中国发明专利申请CN101172594 (2008年5月7日)提供一种制备磷酸铁 锂材料的磷酸铁的制备方法，该方法将分析纯可溶性铁盐溶于蒸馏水，配制成0. 05 5M 的水溶液，加入质量为铁盐质量0.01 3%的阴离子表面活性剂，然后按照摩尔比为 Fe3+ P043_=l 0.8 1.2的比例加入分析纯磷酸并搅拌均勻，在搅拌状态下缓慢加入浓 度为1 9M的碱性溶液，加料时间大于1小时，直到溶液PH值达到6 7，将磷酸铁沉 淀物质过滤，过滤出的磷酸铁用其重量2 5倍的蒸馏水洗涤3 5遍，在真空条件下， 于60 90°C范围内烘干，得到产Si^ePO4CH2O粉体。该技术反应在较低的温度和常压下 进行，所需设备简单，但是分析纯可溶性铁盐如硫酸铁价格高，成本增大，不能工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术的上述问题，提供一种用聚合硫酸铁来制备磷酸铁的方法。 用该方法制备磷酸铁所用的铁源为聚合硫酸铁，相对成本较低，成分控制简单，而且合成工 艺简单，可工业化连续生产，无污染。针对以上发明目的，本发明相应的解决技术方案是
一种磷酸铁的制备方法。其工艺步骤是将聚合硫酸铁加水稀释成0. 05 5 mol/L的 聚合硫酸铁水溶液，然后每摩尔狗3+元素加入0. 7 1. 3倍P043_元素的摩尔量的比例加入 磷酸，搅拌均勻，在连续搅拌状态下加入碱性溶液，直到溶液的PH值达到2 9，将磷酸铁 沉淀物质过滤，得到的磷酸铁用去离子水洗涤，洗涤用的去离子水的用量为磷酸铁质量的 2 5倍质量，分2 4次洗涤。在80 140°C温度范围内烘干，得到产品磷酸铁。聚合硫酸铁是硫酸铁的一种碱式聚合物，介于硫酸铁和氢氧化铁之间，在硫酸 铁分子簇的网络结构中，用羟基取代硫酸根离子后所形成的一种铁系无机高分子絮凝剂， 其分子通式可表示为[Fh(OH)n(SO4)3^2:]!!!,其中0.5 <n< 1，m=f(n)。液体聚合硫酸铁本身含有大量的聚合阳离子，如Fe3(0H)43 +i^6(0H)126 +!^40(0H)46+等，在水溶 液中存在着Fe (Η20)63 + ^(Η20)33 + ^(Η20)23+等络合阳离子，以(-0H)架桥形成 多核络离子，相对分子量高达1Χ105，现有技术用于废水的絮凝沉淀处理和生活饮用水的 净化过程，聚合硫酸铁在国内外生产厂家多，生产成本低，约为硫酸铁价格的三分之一。碱性溶液可以是NaOH、KOH水溶液、氨水、CaO、草酸铵和醋酸铵水溶液。优选浓度 为1 9 mol/L的Na0H、K0H水溶液、氨水或其中任意比例的2种或3种混合液。碱性溶液 优选为浓度为3 mol/L的氨水
最为较为优化的工艺，本发明工艺步骤是将聚合硫酸铁加水稀释成0. 05 mol/L的聚 合硫酸铁水溶液，然后每摩尔1^3+元素加入0. 7倍P043-元素的摩尔量的比例加入磷酸， 搅拌均勻，在连续搅拌状态下加入碱性溶液，直到溶液的PH值达到5，将磷酸铁沉淀物质过 滤，得到的磷酸铁用去离子水洗涤，洗涤用的去离子水的用量为磷酸铁质量的5倍质量，分 4次洗涤。在80 140°C温度范围内烘干，得到产品磷酸铁。 与现有技术相比，本发明有益效果具体在于如下方面
(1)、用该方法制备磷酸铁所用的铁源为聚合硫酸铁，相对成本较低；
(2)、本发明成分易控制，而且操作过程简单，工业化连续生产，无污染。(3)、制备得到的磷酸铁活性高，可用做制备锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的前 躯体。
具体实施例方式实施例一
将聚合硫酸铁加去离子水稀释成0. 05 mol/L的水溶液，然后按照铁与磷元素摩尔比加 入磷酸并搅拌均勻， ^3+:Ρ043- = 1:0.7,在搅拌状态下缓慢加入浓度为3mol/L的氨水溶 液，直到溶液的PH值达到5，生成磷酸铁沉淀物质，将磷酸铁沉淀物质过滤，过滤出的磷酸 铁用其重量3倍的去离子水洗涤4次，在90°C温度范围内烘干，得到产品磷酸铁，得到的磷 酸铁该材料制备的磷酸亚铁锂，再制成的电池性能见下表1
表1
权利要求
1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于其步骤是将聚合硫酸铁加水稀释成0. 05 5 mol/L的聚合硫酸铁水溶液，然后每摩尔!^3+元素加入0. 7 1. 3倍P043—元素的摩尔量的 比例加入磷酸，搅拌均勻，在连续搅拌状态下加入碱性溶液，直到溶液的PH值达到2 9，将 磷酸铁沉淀物质过滤，得到的磷酸铁用去离子水洗涤，洗涤用的去离子水的用量为磷酸铁 质量的2 5倍质量，分2 4次洗涤，在80 140°C温度范围内烘干，得到产品磷酸铁。
2.根据权利要求1中所述磷酸铁的制备方法，其特征在于所述碱性溶液为浓度为 1 9 mol/L的NaOH、KOH水溶液、氨水或其中任意比例的一种或一种以上混合液。
3.根据权利要求2中所述磷酸铁的制备方法，其特征在于所述碱性溶液为浓度为3 mol/L的氨水。
4.根据权利要求2中所述磷酸铁的制备方法，其特征在于其步骤是将聚合硫酸铁加 水稀释成0.05 mol/L的聚合硫酸铁水溶液，然后每摩尔!^3+元素加入0.7倍PO43-元素的 摩尔量的比例加入磷酸，搅拌均勻，在连续搅拌状态下加入碱性溶液，直到溶液的PH值达 到5，将磷酸铁沉淀物质过滤，得到的磷酸铁用去离子水洗涤，洗涤用的去离子水的用量为 磷酸铁质量的5倍质量，分4次洗涤，在80 140°C温度范围内烘干，得到产品磷酸铁。
全文摘要
本发明公开一种磷酸铁的制备方法。其合成方法是，将聚合硫酸铁与磷酸按比例混合搅拌10min—120min后，用碱性溶液调节至pH值2-9后，得到白黄色沉淀物磷酸铁，将其过滤、水洗、烘干、得到成品磷酸铁。本发明方法制备磷酸铁所用的铁源为聚合硫酸铁，相对成本较低，成分控制简单，而且合成工艺简单，可工业化连续生产，无污染。
文档编号C01B25/37GK102120569SQ20111003288
公开日2011年7月13日 申请日期2011年1月31日 优先权日2011年1月31日
发明者李宝峰 申请人:李宝峰