一种SiC/SiO₂纳米线增强体的合成方法

专利名称：一种SiC/SiO₂纳米线增强体的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种SiC/Si02纳米材料合成方法，具体是一种用于大规模、高产率合成SiC/Si02纳米材料的方法。
背景技术：
与传统的金属材料相比，以陶瓷纤维或纳米线增强的金属基复合材料具有许多优良性能，如高比强度、高比刚度、重量轻以及低的或接近于零的热膨胀系数和良好的耐蚀性等。在碳化硅、氧化铝和硼酸盐体系等众多增强体中，β-SiC增强的金属基复合材料被普遍认为具有最好的综合性能，在国家空天技术、电子通讯和交通运输等领域有着广阔的需求。但是目前金属基复合材料存在一个普遍的问题是增强体与金属的界面浸润性差，结合强度低，这在很大程度上影响了最终材料的力学性能。采用对陶瓷纤维或纳米线表面进行SiO2包覆可以改善界面特征和优化界面结构，是当前主要采用的途径之一。现有对于 β-SiC表面的SiO2包覆主要是溶胶凝胶法，但是这种方法存在如下问题1、对溶液酸碱度、反应时间和温度等诸多条件有着苛刻的要求，合成方法复杂；2、每次可加工生产的量较少，产率较低；3、反应随机性大，材料性能因不同反应批次迥异。

发明内容
本发明的目的是为了解决现有SiC/Si02纳米材料的合成方法复杂，产率低和反应随机性大的问题，而提供一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法。本发明SiC/Si02纳米线增强体的合成方法是通过下列步骤实现一、按摩尔百分比将5% 40%的硅粉、5% 40%的SiO2和45% 85%的碳纳米管粉体均匀混合，得到混合粉体；二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中，升温至110(Γ1500 的温度并保温I 8h，得到烧结混合粉体；三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于加热设备中，在温度为30(T800°C的条件下保温2 IOh去碳，得到SiC/Si02纳米线增强体；其中步骤一所述的硅粉细度为100 300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为2(T40nm，长度为5 15 μ m。步骤一中所述的459Γ85%的碳纳米管粉体，是以碳纳米管粉体中碳的摩尔数计。本发明SiC/Si02纳米线增强体的合成方法包含以下有益效果1、采用本发明的合成方法得到的SiC/Si02纳米线增强体的直径为2(T40nm，长度为微米级，本发明的合成方法是用固相法通过碳纳米管作为模板剂，使SiO2壳层在SiC纳米线表面原位生长，得到的产品SiC/Si02纳米线增强体重现性高、可控性好。2、本发明的合成方法是用管式炉在氩气气氛下以1100 1500°C的温度合成，烧结温度较低，烧结过程直接与大气相通，压强与大气压相同，而且原料碳纳米管无需经过任何前期处理，操作简便，对设备要求低。
3、本发明的合成方法从原料到产品的制备过程，对环境污染小，原料利用率高，产率可达80%以上，利于工业大规模生产，本发明主要应用于金属基复合材料增强体SiC/Si02纳米材料的合成。


图1是具体实施方式
八得到的SiC/Si02纳米线增强体的XRD图；图2是具体实施方式
八得到的SiC/Si02纳米线增强体的TEM图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式SiC/Si02纳米线增强体的合成方法按下列步骤实施一、按摩尔百分比将5% 40%的硅粉、5% 40%的SiO2和45% 85%的碳纳米管粉体均 匀混合，得到混合粉体；二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中，升温至110(Γ1500 的温度并保温I 8h，得到烧结混合粉体；三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于加热设备中，在温度为30(T800°C的条件下保温2 IOh去碳，得到SiC/Si02纳米线增强体；其中步骤一所述的硅粉细度为100 300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为2(T40nm，长度为5 15 μ m。本实施方式所用的原料硅粉、SiO2粉体和碳纳米管均为市售产品，烧结所用原料硅粉、SiO2和碳纳米管粉体的摩尔百分比之和为100%。步骤三在温度为30(T800°C的条件下保温是在空气氛下烧结，得到的SiC/Si02纳米线增强体的直径为2(T40nm，长度为微米级。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一按摩尔百分比将15°/Γ20%的硅粉、15°/Γ20%的SiO2和60°/Γ70%的碳纳米管粉体均匀混合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一按摩尔百分比将17%的硅粉、17%的SiO2和66%的碳纳米管粉体均匀混合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二在氩气氛中，升温至110(Tl500°C的温度并保温I 8h,升温方式按如下方式控制用40 150min的时间将温度从20°C升至500°C，再用20 IOOmin的时间将温度从500°C升至800°C，再用20 90min的时间将温度从800°C升至1000°C，最后用70 300min将温度从1000°C升至1500°C。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二在IS气氛中，升温至110(Γ1500 的温度并保温I 8h，升温方式按如下方式控制用50min的时间将温度从20°C升至500°C，再用30min的时间将温度从500°C升至800°C，再用40min的时间将温度从800°C升至1000°C，最后用80min将温度从1000°C升至1500°C。其它步骤及
参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二在IS气氛中，升温至1400°C的温度并保温3h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤三中的加热设备为马弗炉。其它步骤及参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式本实施方式SiC/Si02纳米线增强体的合成方法按下列步骤实施一、将O. 28g的硅粉、O. 6g的SiO2和O. 48g的碳纳米管粉体均匀混合，得到混合粉体；二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉中，在氩气氛中，升温至1400°C的温度并保温2h，得到烧结混合粉体；
三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于马弗炉中，在温度为700°C的条件下保温Sh去碳，得到SiC/Si02纳米线增强体；其中步骤一所述的硅粉细度为200目，SiO2粉体的粒径为60nm，碳纳米管的直径为20 40nm,长度为5 15 μ m。其中步骤二在氩气氛中，升温至1400°C的温度并保温2h，升温方式按如下方式控制用IOOmin的时间将温度从20°C升至500°C，再用30min的时间将温度从500°C升至8000C，再用40min的时间将温度从800°C升至1000°C，最后用140min将温度从1000°C升至 1400。。。本实施方式硅粉的摩尔百分比为16. 67%，SiO2的摩尔百分比为16. 67%，碳纳米管的摩尔百分比为66. 66%，步骤三在温度为700°C的条件下保温8h去碳是在空气氛下烧结，得到的SiC/Si02纳米线增强体的直径为2(T40nm，长度为微米级，本实施方式SiC/Si02纳米线增强体的产率为82%。本实施方式得到的SiC/Si02纳米线增强体的XRD图如图1所示，从图中可以清晰看出β -SiC的衍射峰和SiO2的衍射峰。本实施方式得到的SiC/Si02纳米线增强体的TEM图如图2所示，从图中可知SiC/SiO2纳米线增强体的直径为2(T40nm，长度为微米级。
权利要求
1.一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法，其特征在于SiC/Si02纳米线增强体的合成方法按下列步骤实现一、按摩尔百分比将5°/Γ40%的硅粉、5°/Γ40%的SiO2和45% 85%的碳纳米管粉体均匀混合，得到混合粉体；二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中，升温至 110(Γ1500 的温度并保温I 8h，得到烧结混合粉体；三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于加热设备中，在温度为30(T800°C的条件下保温 2 IOh去碳，得到SiC/Si02纳米线增强体；其中步骤一所述的硅粉细度为100 300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为2(T40nm，长度为5 15 μ m。
2.根据权利要求1所述的一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤一按摩尔百分比将15% 20%的硅粉、15% 20%的SiO2和60% 70%的碳纳米管粉体均匀混合。
3.根据权利要求1所述的一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤一按摩尔百分比将17%的硅粉、17%的SiO2和66%的碳纳米管粉体均匀混合。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤二在氩气氛中以110(T150(TC的温度保温I 8h，升温方式按如下方式控制用 40 150min的时间将温度从20°C升至500°C，再用20 IOOmin的时间将温度从500°C升至800°C，再用20 90min的时间将温度从800°C升至1000°C，最后用70 300min将温度从 1000°C 升至 1500°C。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤二在氩气氛中以110(T150(TC的温度保温I 8h，升温方式按如下方式控制用 50min的时间将温度从20°C升至500°C，再用30min的时间将温度从500°C升至800°C，再用40min的时间将温度从800°C升至1000°C，最后用80min将温度从1000°C升至1500°C。
6.根据权利要求5所述的一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤二在氩气氛中，升温至1400°C的温度并保温3h。
7.根据权利要求6所述的一种SiC/Si02纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤三中的加热设备为马弗炉。
全文摘要
一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，它涉及一种SiC/SiO2纳米材料的合成方法。它要解决现有SiC/SiO2纳米材料的合成方法复杂，产率低和反应随机性大的问题。合成方法一、按摩尔百分比将硅粉、SiO2和碳纳米管粉体混合，得到混合粉体；二、将混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中以1100~1500℃的温度烧结混合粉体；三、混合粉体再置于加热设备中烧结，保温去碳后得到SiC/SiO2纳米线增强体。本发明的合成方法工艺简单，产品重现性高、可控性好，产率可达80%以上。本发明主要应用于金属基复合材料增强体SiC/SiO2纳米材料的合成。
文档编号C01B31/36GK103011166SQ20121057894
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者王志江, 矫金福, 徐用军, 姜兆华 申请人:哈尔滨工业大学