一种针状氧化铋粉体的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明是一种针状氧化铋粉体的制备工艺，属于微粉材料及合成【技术领域】。本发明以硝酸铋晶体，次硝酸铋，氢氧化铋为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，采用滴加反应，调整合成工艺参数，得到了分散性好，针状明显的氧化铋粉体。该氧化铋粉体形貌为纺锤针棒状，粒度分散均匀，直径约为1～2微米，长度在10～20微米之间，长径比大于10，纯度在99.95%以上。本发明提供的制备方法无环境污染，工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，生产成本低，可进行大批量的工业级生产。
【专利说明】一种针状氧化铋粉体的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化铋的其制备工艺，特别是涉及一种针状氧化铋粉体的制备工艺，属于微粉材料及合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002]氧化铋微粉是一种重要的功能材料，具有独特的物理化学性质，被广泛应用于各个领域。特别是在电子行业中作为一种重要的掺杂粉体材料，可用于功能陶瓷的模板晶种，使用热压、热锻压、流延法和丝网印刷等晶粒定向技术，诱导晶粒取向生长，制备织构化的功能材料等领域。从而大大提高功能材料的电学性能。
[0003]传统制备氧化铋的方法有火法和湿法，火法是将硝酸溶解精铋得到的硝酸铋溶液先浓缩结晶，然后将干燥的硝酸铋晶体煅烧，即得氧化铋产品；但煅烧硝酸铋晶体时产生污染环境的氮氧化物气体。湿法系化学沉淀法，即是将浓硝酸溶解精铋或铋盐得到的硝酸铋溶液在搅拌下加入去离子水，继续搅拌进行溶解稀释，然后将上述溶液缓缓加入到氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，使铋离子在浓碱条件下转化为氧化铋，再将氧化铋水热处理、过滤并干燥即得产品。如2013年05月15日，中国发明专利申请公布号CN 103101975 A所公开的一种棒状氧化铋及其制备方法。但该方法使用硝酸溶解产生的氧化氮气体对环境造成严重的污染，成本也较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种针状氧化铋粉体的制备工艺。具有设备相对简单、不使用硝酸，对环境污染少的优越性；所制得的三氧化二铋(Bi2O3)晶型，形貌为纺锤针棒状，粒度分散均匀，直径约为I~2微米，长度在10~20微米之间，长径比大于10，纯度在99.95% 以上。
[0005]本发明提供一种针状氧化铋粉体的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤:
(1)将硝酸铋晶体、次硝酸铋或氢氧化铋加入去离子水中调浆，搅拌器搅拌；控制固液质量体积比=1:0.5-3g/ml ;并且在250-300r/min转速的搅拌条件下加热至65? _8(TC,恒温；
(2)配制浓度为6-8mol/L的氢氧化钠溶液；
(3)将步骤(2)中配制好的氢氧化钠溶液匀速滴加进步骤(1)中调配好的浆料中，滴加过程中控制搅拌器始终保持280r/min的匀速转速搅拌，且温度始终保持在65°C -80°C ；
(4)待体系pH值为12-13时，停止滴加氢氧化钠溶液；并继续保持65°C_80°C恒温和280r/min的匀速转速搅拌40-60min,此过程将产生氧化秘沉淀；
(5)停止反应后将得到的氧化铋沉淀产物用去离子水进行离心洗涤，然后在干燥箱中经100°C -110°C的温度干燥8-10h，即可得到分散均匀，针状氧化铋晶体。
[0006]本发明以硝酸铋晶体，次硝酸铋，氢氧化铋为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，调整合成工艺参数，得到了分散性好，针状明显的氧化铋粉体。该氧化铋粉体形貌为纺锤针棒状，粒度分散均匀，直径约为I~2微米，长度在10~20微米之间，长径比大于10，纯度在99.95% 以上。
[0007]与现有技术比较，本发明的创新点是将配制好的氢氧化钠溶液匀速滴加进硝酸铋、次硝酸铋或氢氧化铋浆浆料中，滴加过程中控制搅拌器始终保持280r/min的匀速转速搅拌，且温度始终保持在65°C _80°C。本发明采用滴加反应的技术特征比本领域技术人员贯用的将氢氧化钠溶液与硝酸铋、次硝酸铋或氢氧化铋一同搅拌混合成晶的颗粒均匀度要提高50%，产生了预料不到的技术效果。同时通过体系pH值为12-13的终点控制，比一同搅拌混合所需要的原料掌控要精确得多。
[0008]本发明提供的制备方法无环境污染，工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强,生产成本低,可进行大批量的工业级生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]附图1为本发明的工艺流程图。
[0010]附图2为实施例制得的针状氧化铋粉体的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
[0012]附图1为显示为一种针状氧化铋粉体的制备工艺，包括如下步骤:
(1)将硝酸铋晶体加入去离子水中调浆，搅拌器搅拌；控制固液质量体积比=l:2g/ml；并且在280r/min转速的搅拌条件下加热至70°C,恒温；
(2)配制浓度为7mol/L的氢氧化钠溶液；为了控制纯度，所配制的氢氧化钠原料选片
碱；
(3)将步骤(2)中配制好的氢氧化钠溶液匀速滴加进步骤(1)中调配好的浆料中，滴加过程中控制搅拌器始终保持280r/min的匀速转速搅拌，且温度始终保持在70°C ；
(4)待体系pH值为12-13时，停止滴加氢氧化钠溶液；并继续保持70°C恒温和280r/min的匀速转速搅拌50min，此过程将产生氧化铋沉淀；
(5)停止反应后将得到的氧化铋沉淀产物用去离子水进行离心洗涤，然后在干燥箱中经100°C -110°C的温度干燥8-10h，即可得到分散均匀，针状氧化铋晶体。
[0013]本实施例的氧化铋粉体形貌为纺锤针棒状，见附图2，直径约为I~2微米，长度在10~20微米之间，长径比大于10，纯度在99.95%以上。
【权利要求】
1.一种针状氧化铋粉体的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)将硝酸铋晶体、次硝酸铋或氢氧化铋加入去离子水中调浆，搅拌器搅拌；控制固液质量体积比=1:0.5-3g/ml ;并且在250-300r/min转速的搅拌条件下加热至65? _8(TC,恒温； (2)配制浓度为6-8mol/L的氢氧化钠溶液； (3)将步骤(2)中配制好的氢氧化钠溶液匀速滴加进步骤(1)中调配好的浆料中，滴加过程中控制搅拌器始终保持280r/min的匀速转速搅拌，且温度始终保持在65°C -80°C ； (4)待体系pH值为12-13时，停止滴加氢氧化钠溶液；并继续保持65°C_80°C恒温和280r/min的匀速转速搅拌40-60min,此过程将产生氧化秘沉淀； (5)停止反应后将得到的氧化铋沉淀产物用去离子水进行离心洗涤，然后在干燥箱中经100°C -110°C的温度干燥8-10h，即可得到分散均匀，针状氧化铋晶体。
2.根据权利要求1所述的一种针状氧化铋粉体的制备工艺，其特征在于，所述的氧化铋粉体形貌为纺锤针棒状，直径为I~2微米，长度在10~20微米之间，长径比大于10，纯度在99.95%以上。
【文档编号】C01G29/00GK103922400SQ201410147347
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月14日 优先权日:2014年4月14日
【发明者】肖辉, 吴祖祥, 周贱华 申请人:湖南祥云精细化工制造有限公司