一种制备TiO粉体材料的方法
【专利摘要】本发明涉及一种功能材料TiO粉体的制备方法，该方法通过镁在高温下还原锐钛矿型TiO2粉体得到TiO粉体材料。按照一定摩尔比分别称取镁粉和TiO2粉，并充分混合均匀。将混合均匀的镁粉和TiO2粉移入加热炉中，在氩气气氛下于一定温度下保温一定时间。冷却后将生成物放入烯酸溶液中搅拌一定时间，然后洗涤、过滤并干燥，得到TiO粉体材料。本发明所需的制备温度低、能耗小，对设备的要求低，且制备工艺简单，易于工业化生产。
【专利说明】-种制备T i 0粉体材料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用镁热还原法制备Ti〇粉体材料的方法，属于功能材料领域。
【背景技术】
[0002] -氧化钛TiO与黄金具有相同的晶体结构，并且是自然界中与黄金颜色最为接近 的物质，因此TiO在仿金装饰领域具有非常重要的应用前景。此外，TiO在空气、NaCl溶液、 氨水及泥土中具有优良的抗腐蚀和抗变色能力，稳定性高，因此市场潜力巨大。
[0003] 然而，TiO的制备较为困难，并且人们对TiO性能的研究也较少。目前制备TiO的 方法主要有氢气还原法和钛还原法，即利用H 2或者Ti在高温下还原Ti02或Ti203粉体， 从而得到TiO粉体材料。例如，专利《一种制备一氧化钛粉体材料的方法》（专利申请号 201110372197. 8)公布了 一种利用H2还原Ti203制备TiO的方法。然而，不论是H2还原还 是Ti还原，所需的还原温度一般都超过1000°C，因此制备得到的TiO粉体的尺寸达到微米 级，难以得到纳米级粉体材料。并且，这两种方法还存在能耗高的缺点。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种利用镁热还原锐钛矿型Ti〇2粉体材料制备TiO粉体材料的 方法，具有还原温度较低、能耗较低、工艺简便且易于工业化转化生产的特点。
[0005] -种制备上述TiO粉体材料的方法，包括以下工艺步骤：
[0006] (1)按照一定摩尔比分别称取镁粉和锐钛矿型1102粉，镁和Ti02的摩尔比为 1:1-1. 2:1，并将两种材料充分混合均匀。
[0007] (2)将上述混合均匀的材料移入加热炉中，在氩气保护气氛下于580-700°C保温 1-3小时，随后自然冷却到室温。
[0008] (3)将上述反应产物放入1-5摩尔/升的稀酸溶液中搅拌0. 5-3小时，然后将剩余 物用酒精和去离子水反复洗涤、过滤并干燥。所用的烯酸为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸。
[0009] 上述反应的原理为：
[0010] Ti02+Mg - Ti0+Mg0 ;
[0011] Mg0+H+- Mg2++H20。
[0012] 与现有技术相比，本发明具备以下优点：
[0013] 1.本发明的制备温度低、能耗小，对设备要求低。
[0014] 2.本发明的制备方法条件适中，工艺流程简单，易于工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 图1 (a)和（b)分别锐钛矿型Ti02粉体材料的XRD和SEM照片。（c)和（d)分别 是580°C镁热还原并经过稀盐酸洗涤后TiO的XRD和SEM照片。
[0016] 图2 (a)和（b)分别为650°C镁热还原并经稀硝酸洗涤后TiO的XRD和SEM照片。
[0017] 图3 (a)和（b)分别为700°C镁热还原并经稀硫酸洗涤后TiO的XRD和SEM照片。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1
[0019] 按照镁粉和锐钛矿型Ti02粉的摩尔比为1:1分别称取镁粉和Ti02粉，并混合均 匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氩气气氛下于580°C保温3小时。自然冷却到室温后， 将产物放入1摩尔/升的稀盐酸中并搅拌洗涤3小时，然后过滤并用酒精和去离子水反复 洗涤直到pH?7,并干燥。
[0020] 图1 (a)和（b)分别是Ti02粉体材料的X射线衍射谱（XRD)和扫描电镜（SEM)照 片。XRD表明，Ti0 2粉体材料为锐钛矿型（JCPDS卡片号21-1272)。SEM照片表明，Ti02粉 体材料的尺寸不均匀，在100_300nm之间。图1(c)和（d)分别是580°C镁热还原并经过稀 盐酸洗涤后产物的XRD和SEM照片。XRD证明，所得产物为立方结构的TiO(JCPDS卡片号 08-0117)，而SEM照片则表明，这些Ti0呈现多孔的片状，片的厚度约50nm。
[0021] 实施例2
[0022] 按照镁粉和锐钛矿型Ti02粉的摩尔比为1. 1:1分别称取镁粉和Ti02粉，并混合均 匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氩气气氛下于650°C保温2小时。自然冷却到室温后， 将产物放入3摩尔/升的稀硝酸中并搅拌洗涤1小时，然后过滤并用酒精和去离子水反复 洗涤直到pH?7,并干燥。
[0023] 图2 (a)和（b)分别是650°C镁热还原并经过稀硝酸洗涤后产物的XRD和SEM照 片。XRD证明，所得产物为立方结构的TiO(JCPDS卡片号08-0117)，SEM照片则表明，这些 TiO呈现短棒状，棒的直径在50-100nm之间。
[0024] 实施例3
[0025] 按照镁粉和锐钛矿型Ti02粉的摩尔比为1. 2:1分别称取镁粉和Ti02粉，并混合均 匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氩气气氛下于700°C保温1小时。自然冷却到室温后， 将产物放入5摩尔/升的稀硫酸中并搅拌洗涤0. 5小时，然后过滤并用酒精和去离子水反 复洗涤直到pH?7,并干燥。
[0026] 图3 (a)和（b)分别是700°C镁热还原并经过稀硫酸洗涤后产物的XRD和SEM照 片。XRD证明，所得产物为立方结构的TiO(JCPDS卡片号08-0117)，SEM照片则表明，这些 TiO呈现多孔状，孔壁的厚度在50-100nm之间。
【权利要求】
1. 一种制备TiO粉体材料的方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：（1)选用镁粉作 为还原剂，按照一定摩尔比称取镁粉和锐钛矿型110 2粉，然后充分混合均匀；（2)将混合均 匀的镁粉和Ti02移入加热炉中，在氩气保护气氛下于580-700°C保温1-3小时，随后自然冷 却到室温；（3)将产物放入烯酸溶液中，并搅拌0. 5-3小时，然后将剩余物用酒精和去离子 水反复洗涤、过滤并干燥。
2. 如权利要求1所述的一种制备TiO粉体材料的方法，其特征在于：所述的镁粉和锐 钛矿型Ti02粉的摩尔比为1:1-1. 2:1。
3. 如权利要求1所述的一种制备TiO粉体材料的方法，其特征在于：所述的烯酸为稀 盐酸、稀硝酸或稀硫酸。
【文档编号】C01G23/04GK104045108SQ201410275618
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】陈玉喜, 潘梦洁, 刘洪波 申请人:湖南大学