一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，包含以下步骤：步骤1：取一衬底放入氢化物气相外延设备的反应室中；步骤2：在氢化物气相外延设备中对衬底表面进行高温氮化处理；步骤3：将氢化物源和氮源分别通入铝源区和反应室中，在氮化后的衬底上进行柱状排列的氮化铝纳米结构材料制备；步骤4：结束生长后，关闭氢化物源；步骤5：当反应室温度降到550℃以下，关闭氮源；步骤6：反应室温度降到室温后，取出样品。
【专利说明】一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体材料生长【技术领域】，尤其是指一种通过控制生长温度、反应物源流量和生长压强来制备不同氮化铝一维纳米结构材料的方法。
【背景技术】
[0002]氮化铝(AlN)是重要的III族氮化物半导体材料，禁带宽度为6.2eV，在III族氮化物中为最高，同时又具有非常好的压电性能、热导率(3.2W.cm-lK-1)和化学稳定性，一维纳米结构材料特有的低缺陷，量子尺寸效应等，使得AlN纳米结构表现出与体结构和薄膜结构不同的物理性质。例如一维纳米结构的AlN材料的电子亲和能非常低，具有非常好的场发射效应；垂直的一维纳米阵列结构具有很好的压电性能，可运用在纳米发电机上。
[0003]氮化销一维纳米结构材料包括众多形状，如纳米线、纳米针、纳米棒、纳米柱、纳米带、纳米管等。其制备方法主要是化学气相沉积法(CVD)。但是一般的CVD方法，Al源使用的是Al粉末或者是AlCl3粉末，在制备过程中随着反应的进行，Al粉末或者AlCl 3粉末逐渐减少，容易生成复杂的形貌，并不能生成单一的纳米结构，而且CVD方法的生长温度一般要1000°C以上；HVPE方法使用气态源，可以保证反应物以恒定的流量进入反应室，制备出高密度的一维纳米阵列结构，生长速度快，生长温度低，因此更具有实用性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法。通过控制生长温度、反应物源流量、生长压强等工艺参数来实现不同结构(纳米针、纳米棒)、不同长度的纳米材料制备。
[0005]本发明提供的一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，包含以下步骤:
[0006]步骤1:取一衬底放入氢化物气相外延设备的反应室中；
[0007]步骤2:在氢化物气相外延设备中对衬底表面进行高温氮化处理；
[0008]步骤3:将氢化物源和氮源分别通入铝源区和反应室中，在氮化后的衬底上进行柱状排列的氮化铝纳米结构材料制备；
[0009]步骤4:结束生长后，关闭氢化物源；
[0010]步骤5:当反应室温度降到550°C以下，关闭氮源；
[0011]步骤6:反应室温度降到室温后，取出样品。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]为进一步说明本发明的内容，以下结合具体实施例及附图对本发明做详细的描述，其中:
[0013]图1为本发明制备的AlN —维纳米结构材料的流程图
[0014]图2为本发明制备的AlN纳米针的X射线衍射Θ-2 Θ扫描图谱；
[0015]图3为本发明制备的AlN纳米针的SEM扫描照片；
[0016]图4为本发明制备的AlN纳米棒的X射线衍射Θ-2 Θ扫描图谱；
[0017]图5为本发明制备的AlN纳米棒的SEM扫描照片。
【具体实施方式】
[0018]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
[0019]图1示出了本发明提出的一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法的流程图。如图1所示，该方法包括:
[0020]步骤1:取一衬底放入氢化物气相外延(HVPE)设备的反应室中。具体地，先用丙酮超声5至10分钟，用去离子水(DIW)冲洗数次，然后再H2SO4: HNO3= 1:1的腐蚀液中煮沸10分钟，用大量DIW将衬底冲洗干净，随后将衬底泡在200°C的H2SO4: H 3P04= 3: I的腐蚀液中腐蚀20分钟，用DIW冲洗数次，用红外灯将衬底烘干，放入HVPE设备中，所述衬底可以为蓝宝石或硅衬底。
[0021]步骤2:在HVPE设备中对衬底表面进行高温氮化处理。具体地，打开氮气阀门，对HVPE反应室抽充数次，排除反应室内的空气。设定生长压强，载气流量，打开加热系统和载气，当铝源区和反应室温度分别上升至设定温度后，将载气换为氢气，烘烤10分钟。烘烤结束后，打开氨气和氨气载气阀门，载气换为氮气，氨气与载气混合后通入反应室对衬底氮化3分钟。具体生长参数如下:铝源区温度500°C至550°C，生长压强100至760Torr，生长温度为750°C至1000°C，氨气的流量500至lOOOsccm，氨气的载气流量500至lOOOsccm，氨气的载气为氮气或氢气。
[0022]步骤3:将氢化物源和氮源分别通入铝源区和反应室中，在氮化后的衬底上进行柱状排列的氮化铝纳米结构材料制备。具体地，所述氢化物源可为氯化氢，所述氮源可为氨气，衬底氮化结束后，保持氨气和氨气载气的通入，打开氯化氢和氯化氢载气阀门，氯化氢和载气混合后先通入铝源区，氯化氢和铝源区的铝粒发生反应，反应生成物进入HVPE反应室再与氨气混合，在衬底上生长氮化铝一维纳米结构，所述铝粒的纯度为5N级。具体生长参数如下:铝源区温度500°C至550°C，生长压强100至760Torr，生长温度为750°C至1000°C，氯化氢的流量为50至200sccm，氯化氢载气的流量1000至2000sccm，氨气的流量500至lOOOsccm，氨气的载气流量500至lOOOsccm，氨气和氯化氢的载气为氮气，生长时间为15至30分钟。
[0023]步骤4:生长结束后，关闭氢化物源，关闭加热系统，在降温的过程中，保持氨气流量直到温度降低至550°C以下。当反应室温度降到550°C摄氏度以下，关闭氮源。当温度降至室温后，取出样品。
[0024]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，包含以下步骤: 步骤1:取一衬底放入氢化物气相外延设备的反应室中； 步骤2:在氢化物气相外延设备中对衬底表面进行高温氮化处理； 步骤3:将氢化物源和氮源分别通入铝源区和反应室中，在氮化后的衬底上进行柱状排列的氮化铝纳米结构材料制备； 步骤4:结束生长后，关闭氢化物源； 步骤5:当反应室温度降到550°C以下，关闭氮源； 步骤6:反应室温度降到室温后，取出样品。
2.根据权利要求1所述的氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，其中，步骤1中所述的衬底为蓝宝石或者硅衬底。
3.根据权利要求1所述的氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，其中，步骤2中所述的氮化处理，具体过程包括: 步骤21:反应室温度上升至预设温度后，先通入氢气，烘烤10分钟； 步骤22:再通入氮气和氨气对衬底氮化3分钟。
4.根据权利要求1所述的氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，其中，步骤3中所述的氢化物源和氮源分别为氯化氢和氨气。
5.根据权利要求1所述的氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，其中，步骤3中所述的铝源区放置的为铝粒，纯度为5N级。
6.根据权利要求1所述的氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，其中，步骤3中所述的氢化物源和氮源的载气为氮气或者氢气。
7.根据权利要求1所述的氮化铝一维纳米结构材料的制备方法，其中，步骤3中所述的在氮化后的衬底上生长氮化铝纳米结构材料的制备工艺参数为: 铝源区温度500°C至550°C，生长温度750°C至1000°C，反应室压强100至760Torr，氢化物源的流量50至200sccm，氢化物源载气流量1000至2000sccm，氮源的流量500至lOOOsccm，氮源的载气流量500至lOOOsccm，生长时间15至30分钟。
【文档编号】C01B21/068GK104495766SQ201410764375
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月11日 优先权日:2014年12月11日
【发明者】孔苏苏, 李辉杰, 冯玉霞, 赵桂娟, 魏鸿源, 杨少延, 王占国 申请人:中国科学院半导体研究所