本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种中介微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术：
近年来，随着通讯技术的迅速发展，对微波器件的需求量也日益增长。微波介质陶瓷具有微波损耗低、介电常数高和频率温度系数小等优点，既可以满足通信机的可移动性、便携性、小型化、微型化的要求，又可以满足在微波范围具有高性能、高可靠性工作特性要求，得到广泛关注。
应用于微波系统中的中介电常数微波介质陶瓷，其基本性能要求为：介电常数＝30～60，谐振频率温度系数＝-5～5ppm/℃，品质因数q×f≥5000ghz。ndalo3具有高的品质因数(q×f＝68000ghz)、介电常数εr(εr＝23)和负的谐振频率温度系数(τf＝-44ppm/℃)。可以通过添加具有较大正谐振频率温度系数的catio3(τf＝1534ppm/℃)进行调节。b.jancar等研究(1-x)ndalo3-xcatio3体系陶瓷的微波介电性能。本发明利用上述实验思想采用ca0.4sr0.6tio3(τf＝1200ppm/℃)调节ndalo3温度系数得到了一个新的微波介质陶瓷nd0.34ca0.396sr0.264al0.34ti0.66o3其具有优良的微波介电性能εr＝43，q×f＝33000ghz，τf＝1.5ppm/℃
技术实现要素：
针对现有技术的以上缺陷，本发明的目的在于，提供一种工艺简单、性能稳定的中介微波介质陶瓷及其制备方法。本发明的微波介质陶瓷，制备工艺简单、重复性良好，且微波介电性能优异。
在此，本发明提供一种中介微波介质陶瓷，所述中介微波介质陶瓷的组成为nd0.34ca0.396sr0.264al0.34ti0.66o3，所述中介微波介质陶瓷的介电常数为42～43，品质因数qf为31000～40000ghz，谐振频率温度系数为1ppm/℃～3ppm/℃。
本发明还提供了一种上述中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将化学原料钙源、锶源、钛源、钕源、和铝源分别按所述化学式称量配料，一次球磨12～24小时后干燥过筛，得到原始粉料；
(2)将所得原始粉料在1350℃～1450℃下预烧4～6小时后，二次球磨6～12小时，烘干得到预烧粉料；
(3)向所得预烧粉料中加入粘结剂并造粒，压制成胚体；
(4)将所得胚体在1450～1550℃下烧结4～12小时，得到所述的中介微波介质陶瓷材料。
本发明中，所述钙源可为caco3、所述锶源可为srco3、所述钛源可为tio2、所述钕源可为nd2o3、和所述铝源可为al2o3，纯度均为99.9％以上。
本发明中，所述粘结剂为浓度为6％～8％的聚乙烯醇，所述粘结剂与所述预烧粉料的质量比为(0.06～0.08):1。
本发明的方法制备工艺简单，过程无污染，重复性良好，且制得的中介电常数微波介质陶瓷材料微波介电性能优异，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的中介微波介质陶瓷的扫描电镜扫描图。
具体实施方式
下面参照附图，通过具体的实施例对本发明作进一步说明，以更好地理解本发明。
本发明的目的在于，提供一种工艺简单且性能稳定的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。本发明的微波介质陶瓷，制备工艺简单，重复性良好，且微波介电性能优异。
本发明提供的中介电常数微波介质陶瓷，其原料组成为nd0.34ca0.396sr0.264al0.34ti0.66o3。该中介电常数微波介质陶瓷具有正的谐振频率温度系数(1～3ppm/℃)，中等介电常数(42～43)，高品质因数(q×f为30000～40000ghz)。
作为制备上述陶瓷材料可采用caco3、srco3、tio2、nd2o3和al2o3作为原料。应理解，这些原料仅仅是优选的，也可采用其他的可生成对应元素氧化物作为钙源、锶源、钛源、钕源、和铝源。原料的纯度优选为99.9％以上。
将上述化学原料(钙源、锶源、钛源、钕源、和铝源)分别按nd0.34ca0.396sr0.264al0.34ti0.66o3化学计量比称量配料，放入球磨罐进行一次球磨，然后干燥过筛，可得到原始粉料；一次球磨可采用氧化锆球和去离子水作为磨球和球磨介质，粉料、氧化锆球和去离子水的质量比可为1:2:2，球磨时间可为12～24小时。将球磨后的原料与干燥箱中烘干，过筛，其中，过筛的孔径为20目。
将所得原始粉料在1350℃～1450℃下预烧4～6小时后，放入球磨罐中进行二次球磨，然后烘干可得到预烧粉料。
向预烧粉料中加入浓度为6％～8％的聚乙烯醇作为粘结剂并造粒，所述粘结剂与所述预烧粉料的质量比为(0.06～0.08):1，压制成圆柱状胚体。压制的坯体形状可为但不限于圆柱状，可根据实际需要调节。
将所得胚体在在1450～1550℃下烧结4～12小时，即得到所述的中介微波介质陶瓷。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本发明采用纯度大于99.9％caco3、srco3、tio2、nd2o3、和al2o3作为制备nd0.34ca0.396sr0.264al0.34ti0.66o3微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
1)分别称量纯度均为99.9％的caco3、srco3、tio2、nd2o3、和al2o3分别按摩尔比2.38gcaco3、2.18gsrco3、3.18gtio2、3.45gnd2o3、和1.05gal2o3，混合后将原料加入尼龙罐中，加入25克氧化锆球和25ml去离子水，球磨、烘干，过筛；
2)将1)所得粉料在1350℃～1450℃煅烧4小时，将煅烧后的粉料再次放入球磨罐中加入25g氧化锆球和25g去离子水，二次球磨6小时，烘干；
3)向2)向烘干的粉料中加入质量百分含量为8％浓度为6％的聚乙烯醇作为粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体，把圆柱状胚体在1450℃下保温4小时烧结成瓷，即获得所需的中介微波介质陶瓷。
实施例2
重复实施例1，但烧结保温时间为6小时。
实施例3
重复实施例1，但二次球磨时间为8小时，烧结保温时间为12小时。
实施例4
重复实施例1，但一次球磨时间为18小时，二次球磨时间为8小时，烧结温度为1500℃，烧结保温时间为4小时。
实施例5
重复实施例1，但一次球磨时间为18小时，二次球磨时间为10小时，烧结温度为1500℃，烧结保温时间为6小时。
实施例6
重复实施例1，但一次球磨时间为18小时，二次球磨时间为10小时，烧结温度为1500℃，烧结保温时间为12小时。
实施例7
重复实施例1，但一次球磨时间为20小时，二次球磨时间为11小时，烧结温度为1550℃，烧结保温时间为4小时。
实施例8
重复实施例1，但一次球磨时间为22小时，二次球磨时间为11小时，烧结温度为1550℃，烧结保温时间为6小时。
实施例9
重复实施例1，但一次球磨时间为24小时，二次球磨时间为12小时，烧结温度为1550℃，烧结保温时间为12小时。
用测试仪器(网络分析仪)测试上述实施例制得的中介微波介质陶瓷的微波介电性能，其测试结果详见表1。
表1
借助agilente8363apna网络分析仪，采用开式平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试家具放入especmc-710f型高低温循环箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为20～80℃测试频率在4.2～4.5ghz范围内。
采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在9～10ghz范围内。