一种纳米石墨的制备方法与流程

本发明属于材料制备领域。

背景技术：

纳米石墨具有高润滑、高导电性能、高吸附性及催化性能，有着非常广泛的应用领域：如在电子信息的显像管、钢铁润滑、防腐涂料、橡胶、玻璃钢、电池、工业润滑油、粉末冶金、石墨纸、石墨密封等领域广泛应用。其制备方法主要有：(1)机械研磨法机械研磨法；(2)爆轰裂解法；(3)超声波粉碎法；(4)电化学法；(5)脉冲激光液相沉积法；(6)化学气相沉淀法；(7)化学合成法。电化学法包括电化学插层法和电化学电解法，电化学插层法采用的原材料为石墨电极，通过电解使得阴阳离子向正负电极方向迁移，依靠电极引力作用使离子插入到石墨电极层间，石墨层间力作用力减弱，持续一段时间后变换电极方向，离子开始反向移动，破坏了石墨层间结构，得到了纳米石墨薄片。电化学电解法采用固体碳电极为正极，在浸入电解质溶液中通电后，当能量高于碳原子间化学键力并具备纳米尺度范围碳颗粒表面能时，碳原子将会从正极板上脱离形成纳米颗粒，当纳米颗粒吸附电解质中的负离子，脱离的纳米粒子会带有负电，因此纳米颗粒之间相互排斥且不团聚，可以形成稳定的纳米石墨碳溶胶，后续可通过干燥技术得到纳米石墨。

本发明采用电化学方法将活泼金属离子注入石墨层中并还原为金属，石墨层中的活泼金属与有机物或无机物反应产生高压氢气，将石墨层爆开，获得纳米石墨。

技术实现要素：

为了制备纳米石墨，本发明是通过如下技术方案实施的：将石墨粉与水溶性ptfe粘胶剂(90∶10)混合均匀，然后将混匀的石墨压在不锈钢网上，置于40-90℃真空干燥箱中24h，在氩气或氮气手套箱中，以石墨/不锈钢网压片或直接用石墨电极放入用不锈钢或塑料等材料制成的容器中，作为电极的负极；或直接以真空干燥的石墨材料作为负极，将锂片等活泼金属放入作为正极，将1m高氯酸锂等锂盐或其它活泼金属电解质作为电解液(所用溶剂为碳酸酯等有机溶剂)注入上述容器中，并密封，正极和负极分别接直流电源的正极和负极，用较小的恒电流电解电压升至0.1-3v，电解时间约为0.5-96h，然后将电解后的石墨负极投入到无机物或有机物中反应产生氢气，超声反应10min，产物经洗涤，干燥，即得产品。

本发明的进一步改进方案为：

1、作为正极的材料主要包括活泼金属锂、钠、钾、钙、镁、钡等活泼金属及其合金。

2、所用电解质包括六氟磷酸锂、硝酸锂、高氯酸锂、有机锂等及其钠盐或钾盐等。

3、所用电解质溶剂为碳酸甲脂、碳酸乙烯脂、碳酸二甲脂等碳酸酯有机溶剂或其它能溶解金属锂盐或钾盐或钠盐等的有机物。

4、所用电解负极材料可以是石墨或以不锈钢网为载体制成的石墨粉与粘胶剂压片。

本发明的有益效果为：

1、本发明采用电解的方法将活泼金属离子采用电迁移的方法注入石墨层中并电解还原为金属，活泼的金属经与有机物或无机物反应产生氢气将石墨爆开。制备方法简单，安全，易于操作。

2、本发明电解电压低，电流小，能耗低，成本低。

3、本发明所用材料来源广泛，生产过程无污染，环保。

4、本发明制作的纳米石墨，在生产过程中无副反应，产品纯度高，应用前景广泛。

具体实施方式

1、电解池组装：取0.2g商品石墨与20mgptfe粘胶剂及0.5ml乙醇混合，调为糊状后压在孔径200目的不锈钢网上，70℃真空干燥24h后作为电解池的负极材料，1m高氯酸锂为电解质(溶剂为1∶1∶1的碳酸甲脂、碳酸乙烯脂、碳酸二甲脂)，将厚1mm锂片为正极，组装电解池，并用橡皮塞密封。

2、电解：将电池与直流电源连接后，以10ma恒电流进行电解至电压为0.3v，电解时间约为1h。

3、与试剂反应、分离：将电解池负极放入乙醇溶剂中反应10min，超声10min，分别用水和乙醇洗涤，真空干燥即得产品，纳米石墨按scherrer公式计算晶粒大小约为26nm。

附图说明

图1和图2分别是石墨粉原料及所得产品的扫描电镜图(sem)，图3是石墨原料及所得产品的粉术衍射(xrd)(a：石墨粉原料；b：纳米石墨)。