粉体的动态连续制备方法与烧结装置的制造方法_3

文档序号:8440456阅读:来源:国知局
%,
[0082]氢化钛粉 0.76%。
[0083](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入无水乙醇为球磨介质,在球磨转速30r/min下研磨分散24小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料;
[0084](3)烧结
[0085]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室I,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为30° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0086]在封闭体系下烧结:
[0087]关闭螺旋送料机设置的进气阀19、打开收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从收集室设置的出气阀18抽真空至炉管3内压力为IX 10_2Pa后关闭出气阀18,然后打开螺旋送料机设置的进气阀19,从进气阀通入队和H2W体积比80:20混合的混合气体至常压后关闭所述进气阀19。从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。继后开启炉管驱动机构中的电机11使炉管以0.2r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1250°C,再开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为0.5r/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料输送到炉管中,混合粉料进入炉管后作螺旋运动,以2.2小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,经冷却即得Ti4O7粉体,在开启螺旋进料机的同时打开收集室设置的出气阀18,抽走反应产生的气体,使炉管内的压力保持在常压。
[0088]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭进料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0089]储料室的混合粉料快用完时,先关闭出料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开出料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0090]实施例4
[0091]本实施例中,动态连续烧结装置如图1所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:炉管长度为4m,加热炉体长度为3m,加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0092]本实施例中,Ti4O7粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0093](I)配料
[0094]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0095]微米T12粉体 96.2wt %,
[0096]微米石墨粉体3.45wt%;
[0097]钛粉0.35wt%。
[0098](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入丙酮为球磨介质,在球磨转速20r/min下研磨分散60小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在70°C下干燥2.5小时得混合粉料;
[0099](3)烧结
[0100]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室I,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为20° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0101]在开放体系下烧结:
[0102]打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气。从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11,使炉管3以
0.6r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1120°C,继后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为14r/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料按设定的进料速度输送到炉管中,混合粉料在进入反应炉管后做螺旋运动,以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,冷却即得Ti4O7粉体。反应开始后在收集室的出气阀处点燃尾气。
[0103]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭进料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0104]储料室的混合粉料快用完时,先关闭出料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开进料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0105]实施例5
[0106]本实施例中,动态连续烧结装置如图1、图2所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:所述反应炉管3长度为6m,加热炉体长度为5m。
[0107]本实施例中,Ti4O7粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0108](I)配料
[0109]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0110]微米T12粉体 96.lwt%,
[0111]微米石墨粉体3.7wt%;
[0112]钛粉0.2wt%。
[0113](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入丙酮为球磨介质,在球磨转速20r/min下研磨分散60小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在70°C下干燥2.5小时得混合粉料;
[0114](3)烧结
[0115]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室I,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为0.5° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0116]在开放体系下烧结:
[0117]打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从螺旋送料机设置的进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氨气。从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11,使炉管3以50r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1120°C,继后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为30r/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料输送到炉管中,混合粉料在进入反应炉管后做螺旋运动,以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,冷却即得Ti4O7粉体。反应开始后在收集室的出气阀处点燃尾气。
[0118]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭进料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0119]储料室的混合粉料快用完时,先关闭进料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开出料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0120]实施例6
[0121]本实施例中,动态连续烧结装置如图1、2所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:所述炉管长度为3m,加热炉体长度为2m。
[0122]本实施例中,Ti4O7粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0123](I)配料
[0124]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0125]纳米Ti02 粉体 96.3%,
[0126]纳米炭黑粉体 3.
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