)粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置的制造方法_4

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烧结
[0193] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以lL/min的气体流速通过冷却 室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气,将预热室4中的温度加热到400°C, 将反应室中的温度加热到l〇〇〇°C,以0. 7m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0194] 实施例14
[0195] 本实施例中,推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述推动式动态连续烧 结装置的结构基本相同,不同之处在于:预热室4的长度LI = I. 5m,反应室10的长度L2 = 2. 5m,冷却室15的长度L3 = 5m,隔热室13的长度L4 = 0· 6m,搅拌片14的数量为3片,预 热室和反应室的加热器件均为石墨碳管炉加热器件。
[0196] (Cr, 40Hf) (Ca3Na7)粉体的动态连续制备方法如下:
[0197] (1)配料
[0198] 原料为Cr2O3粉体、HfO 2粉体和炭黑粉,各原料占原料总质量的比例如下:
[0199] Cr2O3粉体 29.7%
[0200] Hf O2 粉体 54.7%
[0201] 炭黑粉 15.6%
[0202] (2)混料和干燥
[0203] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入硬质合金球作为研磨球体, 球料比(质量比)为8:1,加入无水乙醇为球磨介质,在球磨转速24r/min的条件下研磨分 散72小时,原料混合均匀,无水乙醇的加入量为每Ikg原料粉体中加入3L,然后过筛分离出 研磨球体得混合浆料,将所得混合浆料置于烘箱内在70°C干燥4小时得混合粉料,将该混 合粉料装入反应舟中,每个反应舟中装600g。
[0204] (3)烧结
[0205] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以3L/min的气体流速通过冷 却室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体,氮气与氩气的 体积比为60:40,将预热室4中的温度加热到400°C,将反应室中的温度加热到1000°C,以 0. 9m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0206] 实施例15
[0207] 本实施例中,推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述推动式动态连续烧 结装置的结构基本相同,不同之处在于:预热室4的长度LI = 2m,反应室10的长度L2 = lm,冷却室15的长度L3 = 4m,隔热室13的长度L4 = 0· 6m。
[0208] (Ti, IOLa) (Ca 5Να5)粉体的推动式动态连续制备方法如下:
[0209] (1)配料
[0210] 原料为TiO2粉体、La2O3粉体和炭黑粉,各原料占原料总质量的比例如下:
[0211] TiO2 粉体 6L1%
[0212] La2O3 粉体 13.9%
[0213] 炭黑粉 25%
[0214] ⑵混料和干燥
[0215] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入硬质合金球作为研磨球体, 球料比(质量比)为4:1,加无水乙醇作为球磨介质,在球磨转速30r/min的条件下研磨分 散48小时,原料混合均匀,无水乙醇的加入量为每Ikg原料粉体中加入3L,然后过筛分离出 研磨球体得混合浆料,将所得混合浆料置于烘箱内在50°C干燥8小时得混合粉料,将该混 合粉料装入反应舟中,每个反应舟中装600g。
[0216] ⑶烧结
[0217] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以2L/min的气体流速通过冷却 室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气,将预热室4中的温度加热到600°C, 将反应室中的温度加热到1500°C,以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0218] 实施例16
[0219] 本实施例中,推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述推动式动态连续烧 结装置的结构基本相同,不同之处在于:预热室4的长度LI = 2m,反应室10的长度L2 = 3m,冷却室15的长度L3 = 5m,隔热室13的长度L4 = 0· 5m,预热室和反应室的加热器件均 为微波加热器件。
[0220] (V,20Cr,3Ce) (Ca7Nci 3)粉体的推动式动态连续制备方法如下:
[0221] ⑴配料
[0222] 原料为V2O3粉体、Cr 203粉体、CeO 2粉体、石墨粉和活性炭粉,各原料占原料总质量 的比例如下:
[0223]
[0224]
[0225] (2)混料和干燥
[0226] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入硬质合金球作为研磨球体, 球料比(质量比)为5:1,加无水乙醇作为球磨介质,在球磨转速24r/min的条件下研磨分 散72小时,原料混合均匀,无水乙醇的加入量为每Ikg原料粉体中加入2L,然后过筛分离出 研磨球体得混合浆料,将所得混合浆料置于烘箱内在l〇〇°C干燥2小时得混合粉料。
[0227] (3)烧结
[0228] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以0. 8L/min的气体流速通过 冷却室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气,将预热室4中的温度加热到 800°C,将反应室中的温度加热到1450°C,以0. 5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方 向推进,当推入10个反应舟后,在推入第11个反应舟的同时打开冷却室的挡板取出第一个 反应舟。
[0229] 本实施例制备的(V,20Cr,3Ce) (Ca7Na3)粉体的XRD图谱如图6所示,由图6可知, 本实施例制备的(V,20Cr,3Ce) (Ca7Na3)粉体为纯相粉体。
[0230] 实施例17
[0231] 本实施例中,推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述推动式动态连续烧 结装置的结构基本相同,不同之处在于:预热室4的长度LI = 2m,反应室10的长度L2 = 3m,冷却室15的长度L3 = 5m,隔热室13的长度L4 = 0. 5m。
[0232] (V,30Nb,2Ti) (Cci 5Ntl 5)粉体的推动式动态连续制备方法如下:
[0233] (1)配料
[0234] 原料为V2O5粉体、Nb 205粉体、TiO 2粉体和炭黑粉,各原料占原料总质量的比例如 下:
[0235]
[0236] ⑵混料和干燥
[0237] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入硬质合金球作为研磨球体, 球料比(质量比)为8:1,加丙酮作为球磨介质,在球磨转速24r/min的条件下研磨分散72 小时,原料混合均匀,丙酮的加入量为每Ikg原料粉体中加入2. 5L,然后过筛分离出研磨球 体得混合浆料,将所得混合浆料置于烘箱内在70°C干燥4小时得混合粉料,将该混合粉料 装入反应舟中,每个反应舟中装600g。
[0238] (3)烧结
[0239] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以2L/min的气体流速通过冷却 室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气,将预热室4中的温度加热到900°C, 将反应室中的温度加热到1550°C,以0. 5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0240] 实施例18
[0241] 本实施例中,推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述推动式动态连续烧 结装置的结构基本相同,不同之处在于:预热室4的长度LI = 2m,反应室10的长度L2 = 3m,冷却室15的长度L3 = 5m,隔热室13的长度L4 = 0· 5m,预热室和反应室的加热器件均 为感应式加热器件。
[0242] (V,15Ce) (Ca7Na3)粉体的动态连续制备方法如下:
[0243] (1)配料
[0244] 原料为V2O5粉体、CeO2粉体和炭黑粉,各原料占原料总质量的比例如下:
[0245] V2O5 粉体 55%
[0246] CeO2 粉体 18.0%
[0247] 炭黑粉体27%
[0248] (2)混料和干燥
[0249] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入硬质合金球作为研磨球体, 球料比(质量比)为10:1,加无水乙醇作为球磨介质,在球磨转速40r/min的条件下研磨分 散55小时,原料混合均匀,无水乙醇的加入量为每Ikg原料粉体中加入2L,然后过筛分离出 研磨球体得混合浆料,将所得混合浆料置于烘箱内在70°C干燥4小时得混合粉料,将该混 合粉料装入反应舟中,每个反应舟中装600g。
[0250] (3)烧结
[0251] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以2L/min的气体流速通过冷却 室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气,将预热室4中的温度加热到400°C, 将反应室中的温度加热到l〇〇〇°C,以0. 5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0252] 实施例19
[0253] 本实施例中,推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述推动式动态连续烧 结装置的结构基本相同,不同之处在于:预热室4的长度LI = 2m,反应室10的长度L2 = 2. 5m,冷却室15的长度L3 = 5m,隔热室13的长度L4 = 0· 6m,预热室和反应室的加热器 件均为感应式加热器件。
[0254] (Cr, 10V) (CaiNa9)粉体的旋转式动态连续制备方法如下:
[0255] (1)配料
[0256] 原料为Cr粉、V2O3粉体和炭黑粉,各原料占原料总质量的比例如下:
[0257] Cr 粉 81.7%
[0258] V2O3 粉体 13. 1%
[0259] 炭黑粉 5.2%
[0260] ⑵混料和干燥
[0261] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入硬质合金球作为研磨球体, 球料比(质量比)为9:1,加无水乙醇作为球磨介质,在球磨转速48r/min的条件下研磨分 散42小时,原料混合均匀,无水乙醇丙酮的加入量每Ikg原料粉体中加入2. 5L,然后过筛分 离出研磨球体得混合浆料,将所得混合浆料置于烘箱内在50°C干燥8小时得混合粉料,将 该混合粉料装入反应舟中,每个反应舟中装600g。
[0262] (3)烧结
[0263] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以3L/min的气体流速通过冷却 室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气,将预热室4中的温度加热到600°C, 将反应室中的温度加热到1300°C,以0. 7m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0264] 实施例20
[0265] 本实施例中,推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述推动式动态连续烧 结装置的结构基本相同,不同之处在于:预热室4的长度LI = lm,反应室10的长度L2 = 3m,冷却室15的长度L3 = lm,隔热室13的长度L4 = 0· 6m。
[0266] (Ti, 40Ta) (CaiNa9)粉体的旋转式动态连续制备方法如下:
[0267] (1)配料
[0268] 原料为Ti粉体、Ta2O5粉体和炭黑粉,各原料占原料总质量的比例如下:
[0269] Ti 粉 22.1%
[0270] Ta2O5粉体 67.8%
[0271] 炭黑粉 10.1%
[0272] (2)混料和干燥
[0273] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入硬质合金球作为研磨球体, 球料比(质量比)为10:1,加无水乙醇作为球磨介质,在球磨转速24r/min的条件下研磨分 散72小时,原料混合均匀,无水乙醇丙酮的加入量每Ikg原料粉体中加入1L,然后过筛分 离出研磨球体得混合浆料,将所得混合浆料置于烘箱内在70°C干燥4小时得混合粉料,将 该混合粉料装入反应舟中,每个反应舟中装600g。
[0274] (3)烧结
[0275] 操作与实施例1的步骤(3)相同,操作参数如下:以3L/min的气体流速通过冷却 室的进气口 17向冷却室、反应室和预热室内充入氮气,将预热室4中的温度加热到
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