粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光功能材料制备技术领域，具体涉及一种LaBS15粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]LaBS15在晶体结构上兼具硼酸盐和硅酸盐特性，物化性能稳定，能够在保持较大发射带宽的同时具有较弱的自吸收效用，在制备功能晶体(激光、铁电压电)、特种靶材等方面有潜在用途。LaBS15化合物熔点高，且是非同成分熔化，因此往往采用溶胶凝胶法合成(参考文南犬:Υ.N.Xue et al., Enhanced red light emiss1n from LaBS15: Eu3+,R3+ (R = Bi or Sm) phosphors, Spectrochimica Acta Part A, 2011, 78, 607 - 611)。采用该种方法在950°C左右技能合成出来纯相的LaBS15粉体。但是产物结晶程度低，而且溶胶凝胶前驱体的制备过程复杂，成本高。要想获得高结晶程度的LaBS15粉体，需要采用高温固相合成法，但是现有的固相合成法往往需要达到1200°C以上才能制备出纯的LaBS15粉体(参考文献:1.Gregora et al., Vibrat1nal spectroscopy of LaBS15glass and glass-crystal composites, Journal of Non-CrystalIine Solids, 2001，290 224-230)，温度太高会增加生产成本，不利于规模化的工业生产。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种LaBS15粉体的制备方法，该方法为助溶剂辅助高温固相法，引入NaF助溶剂，得到的LaBS15粉体结晶程度高，同时有效降低烧结温度。
[0004]为了实现本发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种LaBSi(Mt体的制备方法，具体包括以下步骤:
(1)按摩尔比计La203:H3B03:Si02:NaF=0.5:1~1.05:1:0.01~0.04 称取 La203、H3BO3'S12和NaF固体粉末；
(2)将上述白色粉末研磨混合均匀；
(3)将混合均匀的原料用压片机压制成块状，装入氧化铝坩祸，置于高温炉中，将炉温按3~10°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温3~7小时，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；
(4)将步骤3得到的块状样品装入氧化铝坩祸，置于高温炉中，进行二次烧结，将炉温按3~10°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温3~7小时，随炉冷却至室温后取出，将二次烧结产物研磨成粉末，即可得到LaBS15粉体。
[0005]进一步地，步骤(I)中的S12S色粉末纯度为98%以上，粒径大小为0.01-0.1mm。
[0006]优选地，步骤(3 )中研磨时间为30~60分钟。
[0007]优选地，步骤(4 )中高温炉的升温速率为4~6 V /min.，保温时间为4~6小时。
[0008]本发明的有益效果在于:
(O本发明提供的1^85105粉体的合成方法所需烧结温度较现有的固相合成技术低，在空气气氛中常压状态下完成，不需要保护气氛，制备条件不苛刻且产物质量稳定，重复性强，适合于大规模生产。
[0009](2 )本发明提供的LaBS15粉体的合成方法中引入了 NaF助溶剂，有效降低LaBS1 5粉体的制备温度。
[0010](3)本发明采用二次烧结方法，产物反应均匀充分，结晶程度高。
【附图说明】
[0011]图1为本发明实施例1~3以及对比例1、2制备的LaBSi(Mt体的X射线粉末衍射图谱与LaBSi05#准卡片roF#19-0650的比较图；可以看出，未加NaF助溶剂制备出纯相LaBS15需要1100°C，而加NaF助溶剂制备出纯相LaBS1 5所需温度为1000°C。
【具体实施方式】
[0012]本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
[0013]实施例1
1)称取3.161g La2O3U.319g Η3Β03、1.164g S12^P 0.008gNaF 固体粉末；
2)将以上白色粉末在玛瑙研钵中混合均匀，研磨30分钟；
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状，装入氧化铝坩祸中，放置于高温炉中进行一次烧结，将高温炉炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5h，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩祸，置于高温炉中，进行二次烧结，将炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5小时，随炉冷却至室温后取出，研磨得到较纯相LaBS15白色粉末。
[0014]实施例2
1)称取3.161g La2O3U.319g Η3Β03、1.164g S12和 0.016gNaF 固体粉末；
2)将以上白色粉末在玛瑙研钵中混合均匀，研磨30分钟；
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状，装入氧化铝坩祸中，放置于高温炉中进行一次烧结，将高温炉炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5h，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩祸，置于高温炉中，进行二次烧结，将炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5小时，随炉冷却至室温后取出，研磨得到较纯相LaBS15白色粉末。
[0015]实施例3
1)称取3.161g La2O3U.319g Η3Β03、1.164g S12和 0.04IgNaF 固体粉末；
2)将以上白色粉末在玛瑙研钵中混合均匀，研磨30分钟；
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状，装入氧化铝坩祸中，放置于高温炉中进行一次烧结，将高温炉炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5h，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩祸，置于高温炉中，进行二次烧结，将炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5小时，随炉冷却至室温后取出，研磨得到较纯相LaBS15白色粉末。
[0016]为了对比有无NaF助溶剂对制备LaBS15晶体的影响，制备未加NaF助溶剂的样品O
[0017]对比例I
1)称取3.161g La203、1.319g H3BO3U.164g S12S色粉末;
2)将以上白色粉末在玛瑙研钵中混合均匀，研磨30分钟；
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状，装入氧化铝坩祸中，放置于高温炉中进行一次烧结，将高温炉炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5h，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩祸，置于高温炉中，进行二次烧结，将炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1000°C，保温5小时，随炉冷却至室温后取出，研磨得到LaBOjP LaBS1 5两相混合的白色粉末
对比例2
O 称取 3.161g La203、1.319g H3BO3和 1.164g S12S色粉末;
2)将以上白色粉末在玛瑙研钵中混合均匀，研磨30分钟；
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状，装入氧化铝坩祸中，放置于高温炉中进行一次烧结，将高温炉炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1100°C，保温5h，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩祸，置于高温炉中，进行二次烧结，将炉温按5°C /min.的升温速率从室温升至1100°C，保温5小时，随炉冷却至室温后取出，研磨得到较纯相LaBS15白色粉末。
[0018]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种]^^3;[05粉体的制备方法，其特征在于:具体步骤如下:(1)按摩尔比计La203:H3B03:Si02:NaF=0.5:1~1.05:1:0.01-0.04，称取 La 203、Η3Β03、S1jP NaF固体粉末； (2)研磨，混合均匀，压成块状； (3)—次烧结:以3-10°C/min.的升温速率从室温升至1000°C，保温3~7小时，随炉冷却至室温，研磨，压成块状； (4)二次烧结:以3-10°C/min.的升温速率从室温升至1000°C，保温3~7小时，随炉冷却至室温，研磨，得到LaBSi05粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(1)中3102的纯度在98%以上，粒径为 0.01—0.1mm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)中研磨时间为30~60分钟。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(3)中升温速率为4~6°C/min，保温时间为4~6小时。
【专利摘要】本发明公开了一种LaBSiO5粉体的制备方法，包括以下步骤：以分析纯级别的La2O3，H3BO3和SiO2(白色粉末)为原料，1~4%摩尔浓度的NaF作为助熔剂，在1000℃下经过二次烧结得到纯的LaBSiO5粉体。该方法引入NaF作为助溶剂，对LaBSiO5晶体的稳定生长机制的研究至关重要，纯相LaBSiO5粉体的合成所需烧结温度较现有的固相合成技术低，在空气气氛中常压状态下就可完成，不需要保护气氛，制备条件不苛刻且产物质量稳定，重复性强，适合于大规模生产。
【IPC分类】C01B35/08
【公开号】CN105236438
【申请号】CN201510591982
【发明人】李凌云, 孙李珍, 于岩, 杨志锋, 张晓斌
【申请人】福州大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月17日