专利名称：一种原乙酸三甲酯及其合成方法
技术领域：
本发明涉及一种原乙酸三甲酯及其合成方法。
背景技术：
原乙酸三甲酯是一种非常重要的化工原料，主要用作菊酯类的中 间体。目前生产工艺复杂，且反应过程中因溶剂使用局限而降低盐酸 盐的收率，从而导致影响原乙酸三甲酯收率的问题。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单，收率高的原乙酸三甲酯及其合成方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种原乙酸三甲酯，其结构式
为
<formula>formula see original document page 4</formula>
R表示甲基或乙基。
所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，依次包括下列步骤 ①将乙腈和醇在正己垸作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反 应生成盐酸盐，反应式为-
<formula>formula see original document page 4</formula>
其中R=CH3②将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基，反 应式为
<formula>formula see original document page 5</formula>其中R=CH3
所述步骤②中通过氨气将溶液的PH值调节至5 6。 所述步骤②是在15 3(TC的保温条件下进行反应的。
所述各物质的用量摩尔质量比为乙腈甲醇氯化氢己烷-l:
2 6: 1.1~1.5: 3.5~5.5。
生成原乙酸三甲酯具体操作步骤如下-
①将定量的硫酸、盐酸放入反应锅中，把乙腈、甲醇用真空吸入 反应锅内搅拌，开夹套冷冻，将氯化氢徐徐通入反应合成锅内，在一 定的温度下滴加；②滴加完毕后关闭冷冻，升温、保温，再升温再保 温，得半成品盐酸盐溶液后降温，待醇解；③将液氨通入冷冻的甲醇 中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入到盐酸盐反应釜内，升温、 保温，然后再降温到0 4'C，醇解结束；④加水和液碱洗涤分层，得 原乙酸三甲酯粗品；⑤将粗品投入精馏釜中，在常压下收集，馏分即 为成品。
本发明的优点在于本工艺采用了己烷作为溶剂，提高了盐酸盐 的收率，成盐质量好，用氨气中和避免了中和时产生水，提高产品得 率及纯度，产品纯度一般在98%以上。
具体实施方式
实施例1
检査反应锅等反应设施干燥、干净，设备完好方可投料。将定量 的硫酸、盐酸放入反应锅中。
把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内，投料完毕，开始搅拌，开夹 套冷冻，将氯化氢、正己垸徐徐向反应合成锅内滴加，上述物质的用 量摩尔比为乙腈甲醇氯化氢正己烷=1: 5: 1.3: 4。
控制温度在8"C，滴加时间在16小时。关闭冷冻，升温至17 18°C，保温1小时，再升温到26"C，保温9小时，得半成品盐酸盐 溶液，把温度降到2'C，待醇解。
将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入 到盐酸盐反应釜内，升温到35t:，此温度下，保温约6小时，结束，
降温到rc，醇解结束。
加600Kg水和85Kg液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品，将粗 品投入精馏釜中，在常压，温度在108 11(TC下收集，馏分即为成品， 摩尔收率为79%。
实施例2
检査反应锅等反应设施干燥、干净，设备完好方可投料。将定量 的硫酸、盐酸放入反应锅中。
把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内，投料完毕，开始搅拌，开夹 套冷冻，将氯化氢、正己垸徐徐向反应合成锅内滴加，上述物质的用 量摩尔比为乙腈甲醇氯化氢正己烷-l: 3.5: 1: 3.8。
控制温度在6"C，滴加时间在15小时。关闭冷冻，升温18'C，保温1小时，再升温到27'C，保温9小时，得半成品盐酸盐溶液， 把温度降到2'C，待醇解。
将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入 到盐酸盐反应釜内，升温到36"C，此温度下，保温约6小时，结束，
降温到rc，醇解结束。
加600Kg水和85Kg液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品，将粗 品投入精馏釜中，在常压，温度在108 11(TC下收集，馏分即为成品， 摩尔收率为78%。
实施例3
检査反应锅等反应设施干燥、干净，设备完好方可投料。将定量 的硫酸、盐酸放入反应锅中。
把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内，投料完毕，开始搅拌，开夹 套冷冻，将氯化氢、正己垸徐徐向反应合成锅内滴加，上述物质的用 量摩尔比为乙腈甲醇..氯化氢正己烷=1: 3: 1: 5.5。
控制温度在1(TC，滴加时间在17小时。关闭冷冻，升温18"C， 保温1小时，再升温到27"C，保温9小时，得半成品盐酸盐溶液， 把温度降到2'C，待醇解。
将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入 到盐酸盐反应釜内，升温到38'C，此温度下，保温约6小时，结束， 降温到3C，醇解结束。
加600Kg水和85Kg液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品，将粗 品投入精馏釜中，在常压，温度在108 11(TC下收集，馏分即为成品，摩尔收率为78%。
权利要求
1.一种原乙酸三甲酯，其特征在于所述原乙酸三甲酯的结构式为R表示甲基或乙基。
2. 根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特征在于依次包括下列步骤① 将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反 应生成盐酸盐，反应式为<formula>formula see original document page 2</formula>② 将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基，反 应式为<formula>formula see original document page 2</formula>其中R=CH3 。
3. 根据权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特 征在于所述步骤②中通过氨气将溶液的PH值调节至5 6。
4. 根据权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特征在于所述步骤②是在15 30'C的保温条件下进行反应的。
5.根据权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特征在于所述各物质用量的摩尔质量比为乙腈甲醇氯化氢己烷 =1: 2~6: 1.1~1.5: 3.5~5.5。
全文摘要
本发明公开了一种原乙酸三甲酯及其合成方法，将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反应生成盐酸盐，再将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基。本工艺采用了己烷作为溶剂，提高了盐酸盐的收率，成盐质量好，用氨气中和避免了中和时产生水，提高产品得率及纯度，产品纯度一般在98％以上。
文档编号C07C41/00GK101565360SQ20081010453
公开日2009年10月28日 申请日期2008年4月21日 优先权日2008年4月21日
发明者查志明 申请人:南通天泽化工有限公司