专利名称：邻甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法
技术领域：
本发明涉及一种邻甲氧基对一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性蓝250等染料的原料。 '背景技术 目前，用于合成活性蓝250等染料的原料邻甲氧基对—3 —硫 酸酯乙基砜苯胺，据了解，现时国内尚无厂家生产，多是依赖进口，它不但售价 昂贵，使用成本高，而且产品有效含量仅达95%，同时，虽然我们对其生产方法 了解不深，但据分析该生产方法较为复杂，因此，发明一种物美价廉、质量好的 产品和制作方法，是人们所期待的。发明内容本发明的目的就是为人们提供一种邻甲氧基对一P —硫酸酯乙基 砜苯胺及其制作方法，它可克服现有技术的一些不足。本发明的目的通过下述技术方案来实现一种邻甲氧基对一e—硫酸酯乙基砜苯胺，所述是由邻氨基苯甲醚、醋酸酐、氯磺酸、氯化亚砜、亚硫酸氢钠、环氧乙烷、硫酸化学反应制得，结构式S02 CH2 CH2 S03 OH一种邻甲氧基对一3 —硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其生产步骤为 a、乙酰化将邻氨基苯甲醚慢慢加入反应釜I醋酸酐溶液中搅拌，温度控制在45 。C一85'C，反应完毕再用蒸汽加热，在真空条件下蒸流出因反应生成的醋酸，反 应物再经切片机切片，得乙酰化物邻甲氧基乙酰苯胺，b 、磺化在反应釜II中加入氯磺酸、氯化亚砜，开启搅拌，慢慢加入上述乙酰化 物邻甲氧基乙酰苯胺，反应温度控制在25。C一55。C，反应后将其磺化液引出慢慢 加入冰水中稀释，保持温度0'C —15°C，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼，得磺 化物邻甲氧基对一 P —磺酰氯乙酰苯胺，c 、还原在反应釜III中加水溶解亚硫酸氢钠，开启搅拌，慢慢加入b所述邻甲氧 基对—P—磺酰氯乙酰苯胺，保持反应温度2(TC—38。C，边加料边用30%氢氧化 钠溶液调节PH值在7.0—9.5之间，加料反应完毕，溶液澄清得邻甲氧基对一e 一亚磺酸钠乙酰苯胺还原液，d、缩合开启反应釜IV搅拌，将环氧乙烷慢慢加入到c述所得的还原液，保持反 应温度在50。C一75。C，用40X稀硫酸调节ra值在3.5 — 7之间，反应完成放入到 滤池抽滤，再用8(TC—85"C水洗涤、抽滤得滤饼，进行烘干、粉碎，得缩合物邻 甲氧基对一 P —羟基乙基砜乙酰苯胺，e 、酯化将d所述縮合物放入酯化锅中，加入100%硫酸，在温度13(TC—195"C 条件下进行酯化，酯化过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集，反应完成后得粉状 反应物，再粉碎得产品邻甲氧基对一P—硫酸酯乙基砜苯胺。本发明的优点，解决国内该产品需依赖进口，售价昂贵造成使用成本高， 以及产品有效含量仅达95%的问题，同时，其生产方法简单、易操作，产品质量 有效含量高达97%以上。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明具体实施方式
实施例1 a、乙酰化将100克邻氨基苯甲醚，用1小时加入反应釜I 99克醋酸酐溶液中搅拌， 温度控制在75"C — 78i:，加料完毕保温l小时，用真空泵及冷凝器蒸汽加热抽真 空，在真空条件下蒸流出反应生成的醋酸，反应物再经切片机切片，得邻甲氧基 乙酰苯胺135克。反应式如下NH2 NHCH3 CO图i是本发明制造方法框图。b、磺化在反应釜II中加入氯磺酸500克、氯化亚砜50克，开启搅拌，在2小时 内加入上述乙酰化物邻甲氧基乙酰苯胺100克，反应温度控制在45。C一48。C，反 应终点后，将磺化液慢慢加入到3000克冰水中进行稀释，温度控制在1(TC一15 °C，稀释毕，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼，得磺化物邻甲氧基对一3 —磺 酰氯乙酰苯胺390克。反应式如下N跳C0-0CH3+ CLS03 H S0CL2.NHCH3 CO-0CH:+ H2 S04 + HCLfso2 ac 、还原将ioo克亚硫酸氢钠加入盛有3oo克水的反应釜m内溶解，开启搅拌，用3小时将b所述磺化物邻甲氧基对一妇 一磺酰氯乙酰苯胺390克加入进行还原反 应，保持反应温度35°C—38°C，边加料边用30%氢氧化钠溶液调节TO值在8—8. 5之间，加料反应完毕，溶液澄清即为邻甲氧基对一P —亚磺酸钠乙酰苯胺还原液 750毫升。反应式如下NHCH3 CO-0CH3+ NaHS03 + NaOHN跳CO0CH:+ Na别4 + NaCL+ H20S02 CLS02 Na7d、縮合开启反应釜IV搅拌，将100克环氧乙烷慢慢加入到c述所得的750毫升 还原液中，保持反应温度7(TC—73。C，边加料边用40%稀硫酸调节ra值在4.5 一6， 15小时将料加完，反应完成后，放入到滤池进行抽滤，再用8(TC—85"C水 ,洗涤两遍、抽滤得滤饼，再将滤饼烘干、粉碎，得縮合物邻甲氧基对一3—羟基 乙基砜乙酰苯胺135克，反应式如下<formula>formula see original document page 8</formula>e 、酯化将d所述縮合物邻甲氧基对一 3 —羟基乙基砜乙酰苯胺135克放入到酯 化锅中，加入100%硫酸45克，在温度19(TC —195t:条件下进行酯化反应，酯化 过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集，酯化反应4小时，反应物经粉碎得成品邻 甲氧基对一3—硫酸酯乙基砜苯胺163克。产品含量为氨基值97.16%，酯基值 93.5%，不溶物0.4°/。，从磺化投料到成品，产品收率为84%，反应式如下<formula>formula see original document page 8</formula>实施例2a、 乙酰化将1000kg邻氨基苯甲醚，用4小时加入2000L反应釜I 990 kg醋酸酐溶 液中，开启搅拌，温度控制在75。C一8(TC，加料完毕，保温1小时，再用真空泵 及冷凝器蒸汽加热抽真空，在真空条件下蒸流出反应生成的醋酸，该反应物再经 切片机切片，得乙酰化物邻甲氧基乙酰苯胺1350 kg。b、 磺化在5000L反应釜II中加入5500 kg氯磺酸、500 kg氯化亚砜，开启搅拌， 在IO小时内加入上述邻甲氧基乙酰苯胺1000 kg，反应温度控制在45。C一48。C， 反应终点后，将该磺化液慢慢加入盛有15000 kg冰水稀释锅中进行稀释，温度控 制在1(TC一15'C，稀释毕，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼3950 kg，得磺化 物邻甲氧基对一 3 —磺酰氯乙酰苯胺。 c 、还原将1000 kg亚硫酸氢钠加入盛有3000 kg水的反应釜III内溶解，开启搅拌， 用8小时将b所述磺化物邻甲氧基对一 0 —磺酰氯乙酰苯胺3950 kg加入进行还 原反应，保持反应温度35"—38t:，边加料边用30X氢氧化钠溶液调节PH值在8 一8. 5之间，加料反应完毕，溶液澄清即为邻甲氧基对一3 —亚磺酸钠乙酰苯胺还 原液7800L。d、缩合开启反应釜IV搅拌，将1000 kg环氧乙烷慢慢加入到c述所得的7800L还原液中，保持反应温度70°C_73°C，边加料边用40%稀硫酸调节PH值在4.5 一6， 18小时将料加完，反应完成后，放入到滤池进行抽滤，再用8(TC—85。C水 洗涤两遍，抽滤得滤饼，再将滤饼烘干、粉碎，即得縮合物邻甲氧基对—3 —羟 基乙基砜乙酰苯胺1400 kg。e 、酯化将d述所得縮合物邻甲氧基对一 P —羟基乙基砜乙酰苯胺1400 kg放入 到酯化锅中，加入100X硫酸460kg，在温度19(TC一195。C条件下进行酯化反应， 酯化过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集，酯化反应6小时，反应物经粉碎得成 品邻甲氧基对一P—硫酸酯乙基砜苯胺1600 kg。产品含量为氨基值97.08%，酯 基值93.4%，不溶物0.35%，从磺化投料到成品，产品收率为82.40%。实施例2各步骤反应式同实施例1 (略)
权利要求
1、一种邻甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺，其特征是由邻氨基苯甲醚、醋酸酐、氯磺酸、氯化亚砜、亚硫酸氢钠、环氧乙烷、硫酸化学反应制得，结构式
2、按权利要求1所述的邻甲氧基对一 0 —硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其特征是生产歩骤a、乙酰化将邻氨基苯甲醚慢慢加入反应釜I醋酸酐溶液中搅拌，温度控制在45°C 一85'C，反应完毕再用蒸汽加热，在真空条件下蒸流出因反应生成的醋酸，反应 物再经切片机切片，得乙酰化物邻甲氧基乙酰苯胺，b 、磺化在反应釜II中加入氯磺酸、氯化亚砜，开启搅拌，慢慢加入上述乙酰化 物邻甲氧基乙酰苯胺，反应温度控制在25°C_55°C，反应后将其磺化液引出慢慢 加入冰水中稀释，保持温度0。C一15。C，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼，得磺 化物邻甲氧基对一 P —磺酰氯乙酰苯胺，C 、还原在反应釜III中加水溶解亚硫酸氢钠，开启搅拌，慢慢加入b所述的邻甲氧基对—3 —磺酰氯乙酰苯胺，保持反应温度20。C一38。C,边加料边用30%氢氧 化钠溶液调节ra值在7. 0—9. 5之间，加料反应完毕，溶液澄清得到邻甲氧基对 一 3 —亚磺酸钠乙酰苯胺还原液， d、缩合开启反应釜IV搅拌，将环氧乙垸慢慢加入到c述所得的还原液，保持反 应温度在5(TC—75'C，用40X稀硫酸调节PH值在3.5 — 7之间，反应完成放入到 滤池抽滤，再用8(TC—85。C水洗涤、抽滤得滤饼，进行烘干、粉碎，得縮合物邻 甲氧基对一 0 —羟基乙基砜乙酰苯胺，e 、酯化将d所述縮合物放入酯化锅中，加入100%硫酸，在温度13(TC — 195'C 条件下进行酯化，酯化过程屮放出的醋酸用冷凝器冷却收集，反应完成后得粉状 反应物，再粉碎得产品邻甲氧基对一0—硫酸酯乙基砜苯胺。
全文摘要
本发明公开一种邻甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性蓝250等染料的原料。是由邻氨基苯甲醚用醋酸酐溶液乙酰化，所得乙酰化物用氯磺酸、氯化亚砜磺化，所得磺化物用亚硫酸氢钠、氢氧化钠还原，还原物用环氧乙烷缩合，所得缩合物再用硫酸酯化得产品。上述分别是在反应容器内混合溶解搅拌，并经真空加热、切片、稀释、澄清、洗涤、抽滤、烘干粉碎方法来实现。克服现产品依赖进口，使用成本高，工艺复杂的问题，具有制造方法简单、易操作、有效含量高达97％以上的特点。
文档编号C07C317/36GK101602699SQ200810109689
公开日2009年12月16日 申请日期2008年6月11日 优先权日2008年6月11日
发明者段明发, 韩朝忠 申请人:韩朝忠;段明发