专利名称：甜菜碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型甜菜碱的制备方法。
背景技术：
甜菜碱化学名称又称为三甲胺乙内酯或者甘氨酸三甲胺内盐。化学分子式:C5H11NO2分子量117.15。无水甜菜碱是一种用途广泛的精细化学品，在食品、制药、化工、日化等领域有广泛的应用。而且甜菜碱是一种高效的饲料营养添加剂。目前甜菜碱的生产方法有很多，多使用三甲胺气体进行生产。与本工艺相比其危险性较高，存储难度大，且投料量难以精确控制，造成最终转换效率较低。产生的反应副产物对动物健康也有伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甜菜碱的制备方法，其包括以下步骤:步骤一、原料的配制:1、在搅拌状态下，将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中，充分搅匀，制成纯碱溶液，并将温度控制在20-25°C ；2、在搅拌状态下，将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中，制成氯乙酸过饱和溶液，控温在15-20°C ；步骤二、制备氯乙酸钠溶液:`
将步骤一制得的碳酸钠溶液及氯乙酸溶液混合，碳酸钠与氯乙酸钠的摩尔比控制为1.1-1.3: 2，并于70 75°C反应两小时，制得氯乙酸钠溶液；步骤三、胺化反应:将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中，三甲胺与氯乙酸的摩尔比为
1.2-1.5: 1，滴加温度控制在25-30°C，反应2小时；步骤四、浓缩:将步骤三所制得溶液于0.06MPa真空、温度75 80°C条件下减压蒸馏，其中，所得蒸馏水在步骤一、二当中溶解原料用；待有固体析出时，迅速将温度降至50°C，过滤去除固体，制得甜菜碱和氯化钠水溶液，所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30%氢氧化钠调节pH值至5-8之间后，再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液；步骤五、干燥:将步骤四所得甜菜碱溶液在30_35MPa、温度为200°C条件下进行压力喷雾干燥，制得甜菜碱颗粒或粉末干品。本工艺所生产的甜菜碱与其他盐酸盐甜菜碱产品相比，pH值接近中性，动物的适应性也更好。而且，在生产过程当中蒸馏出水循环利用做到低污染，零排放，更加环保。生产当中干燥过程采用压力喷雾干燥工艺，物料高温状态时间短，防止甜菜碱自身的分解，保证最终广品品质。
图1为甜菜碱生产工艺流程图。
具体实施例方式实施例无水甜菜碱的制备方法，包括如下步骤:在搅拌状态下，将500kg碳酸纳加入到300kg纯水当中，控温25°C，搅拌15分钟。在搅拌状态下，将795kg氯乙酸缓慢加入到300kg纯水中，控温25°C，搅拌15分钟。在保温70°C状态下，将(I)中所得全部溶液加入到(2)中，碳酸钠与氯乙酸摩尔比控制为1.1-1.3: 2，反应时间2小时。将40%三甲胺水溶液1500kg缓慢加入(3)所得溶液当中，滴加过程控温25°C，三甲胺与氯乙酸的摩尔比为1.2-1.5: I。将(4)所得溶液倒入蒸馏釜当中，打开蒸汽加热和真空泵，在0.06MPa压力、75°C温度下蒸馏釜内溶液，其中，所得蒸馏水在(I)、(2)步骤当中溶解原料用。当釜内有固体析出时，反应釜夹套通冷却水，迅速将釜温降至50°C，用200目滤布过滤釜内物。得到浓缩甜菜碱和氯化钠水溶液，所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30%氢氧化钠调节pH值至5-8之间后，再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液。将(5)步骤当中所得料液加入压力喷雾干燥塔，调节压力32MPa、温度200°C，制得甜菜碱粉状产品，收率在98· %以上。该产品的各组分及其重量百分百为:甜菜碱:80被％、氯化钠:19wt%、水:lwt%，检测方法均为国标。三甲胺水溶液均为外购(山东华鲁恒升股份有限公司)，气体三甲胺与本工艺所使用三甲胺水溶液相比其危险性较高，存储难度大，且投料量难以精确控制，且气体三甲胺因对运输、储存量及安全管理要求极高，故较难购得。
权利要求
1.本发明的目的在于提供一种甜菜碱的制备方法，其包括以下步骤: 步骤一、原料的配制: 1、在搅拌状态下，将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中，充分搅匀，制成纯碱溶液，并将温度控制在20-25°C ； 2、在搅拌状态下，将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中，制成氯乙酸过饱和溶液，控温在15-20°C ； 步骤二、制备氯乙酸钠溶液: 将步骤一制得的碳酸钠溶液及氯乙酸溶液混合，碳酸钠与氯乙酸摩尔比控制为1.1-1.3: 2，并于70 75°C反应两小时，制得氯乙酸钠溶液； 步骤三、胺化反应: 将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中，三甲胺与氯乙酸钠的摩尔比为1.2-1.5: 1，滴加温度控制在25-30°C，反应2小时； 步骤四、浓缩: 将步骤三所制得溶液于0.06MPa真空、温度75 80°C条件下减压蒸馏，其中，所得蒸馏水在步骤一、二当中溶解 原料用；待有固体析出时，迅速将温度降至50°C，过滤去除固体，制得甜菜碱和氯化钠水溶液，所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30%氢氧化钠调节pH值至5-8之间后，再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液； 步骤五、干燥: 将步骤四所得甜菜碱溶液在30-35MPa、温度为200°C条件下进行压力喷雾干燥，制得甜菜碱颗粒或粉末干品。
全文摘要
本发明涉及一种新型甜菜碱的制备方法，其包括以下步骤步骤一、原料的配制1、在搅拌状态下，将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中，充分搅匀，制成纯碱溶液，并将温度控制在20-25℃；2、在搅拌状态下，将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中，制成氯乙酸过饱和溶液，控温在15-20℃；步骤二、制备氯乙酸钠溶液；步骤三、胺化反应将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中，三甲胺与氯乙酸的摩尔比为1.2-1.5∶1，滴加温度控制在25-30℃，反应2小时；步骤四、浓缩；步骤五、干燥。
文档编号C07C229/12GK103242184SQ20121003322
公开日2013年8月14日 申请日期2012年2月14日 优先权日2012年2月14日
发明者李光智 申请人:北京昕大洋科技发展有限公司