专利名称：一种制备苄嘧磺隆的方法
技术领域：
本发明属于农药合成领域，具体涉及一种农药苄嘧磺隆的合成方法。
背景技术：
节卩密磺隆(bensulfuron—methyl)纯品为白色固体,工业品淡黄色固体,是一种新型、广谱、高效、低毒、安全的水田除草剂，属磺酰脲类。该除草剂对环境质量影响极微，对人畜安全，无致畸、致突变现象，适用范围广，既可用于直播田和秧田，也可用于移裁田；用量极低，约0. 1-0. 2g(a. i)/ha剂量，即可有效防除大多数阔叶杂草和莎草料杂草；既可单用，也可混用。其合成方法有路线I :
权利要求
1.一种制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于包括如下步骤 A、将邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯以及催化剂正丁基异氰酸酯在二甲苯中混合后，先升温至70°C 85°C，然后缓慢阶段升温至110°C 130°C，在110°C 130°C下再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯，再在110°C 130°C下进行酯化反应，反应后脱除溶剂和催化剂； B、将酯化反应得到的邻(甲酸甲酯)苄基磺酰基异氰酸酯加入缩合反应溶剂中，搅拌冷却至30°C 50°C，继续加入2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶，加完后在50°C 90°C下缩合反应，冷却、烘干，得到苄嘧磺隆。
2.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，从70°C 85°C缓慢阶段升温至110°C 130°C的阶段升温步骤为升温速率0.5°C 1°C /min，每升温 10°C 15°C，保温5 15分钟。
3.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二 (三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为I :0. 3 0. 7，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为I :0. 01 0. 3。
4.根据权利要求3所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为I :0. 45 0. 65，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为I :0. 05 0. 2。
5.根据权利要求4所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二 (三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为I :0. 5 0.6，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为I :0. I 0. 2。
6.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，以反应物和催化剂的总质量计，二甲苯的用量为2 12ml/g ;邻甲酸甲酯苄磺酰胺与催化剂正丁基异氰酸酯的质量比为10 1 4。
7.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，酯化反应后通过减压蒸馏脱除溶剂二甲苯和催化剂。
8.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤B中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的质量为邻甲酸甲酯苄磺酰胺质量的0. 5 0. 7倍。
9.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤B中，所述缩合反应溶剂选自烷烃、腈类、芳香类或芳香烃溶剂。
10.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤B中，所述缩合反应溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或乙腈中的一种或几种；缩合反应溶剂的用量为每克反 应物0. 5 5ml。
全文摘要
本发明公开了一种制备苄嘧磺隆的方法，将邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯以及催化剂正丁基异氰酸酯在二甲苯中混合后，先升温至70℃～85℃，然后缓慢阶段升温至110℃～130℃，在110℃～130℃下再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯，再在110℃～130℃下进行酯化反应，反应后脱除溶剂和催化剂；将酯化反应得到的邻(甲酸甲酯)苄基磺酰基异氰酸酯加入缩合反应溶剂中，搅拌冷却至30℃～50℃，继续加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，加完后在50℃～90℃下缩合反应，冷却、烘干，得到苄嘧磺隆。本发明可以得到97%以上含量的苄嘧磺隆，其总收率可达到90%以上。
文档编号C07D239/52GK102796049SQ20121019472
公开日2012年11月28日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者许网保, 魏明阳, 臧伟新, 虞国新 申请人:江苏天容集团股份有限公司