专利名称：一种抗氧剂168的纯化方法
技术领域：
本发明涉及抗氧剂的提纯方法，特别涉及一种抗氧剂168的纯化方法。
背景技术：
抗氧剂168，化学名三[2. 4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯CAS No. 31570-04-4熔程183 186°C,密度1. 03g/cm3,堆积密度0. 48 0. 57g/cm3
抗氧剂168是瑞士 Ciba-Geigy公司开发的一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,是树脂加工中不可缺少的热稳定剂，能有效地防止加工过程中卤化氢的产生，从而大大减少了对模具的腐蚀，并能分解在聚合物降解中形成的氢过氧化物而起到良好的增效作用。其特点是抗萃取性强、对水解作用稳定，并能显著提高制品的光稳定性，它可广泛用于PP、HDPF,LLDPF, LDPF, ABS和聚碳酸酯等制品加工中。己获美国FDA批准，德国、瑞士、日本、意大利 等国也己准许用于接触食品的制品中。目前，抗氧剂168的合成方法主要是以2，4-二叔丁基苯酚和三氯化磷做为原料，在碱性催化剂的作用下生成目标产物三[2. 4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯，上述方法得到的抗氧剂168含有许多副产物，如2，4- 二叔丁基苯酚、2，4- 二叔丁基苯氧二氯化磷等，需要进行纯化。目前使用的纯化方法包括重结晶法，通常采用低级烷烃，乙醇等溶剂进行重结晶，但现有重结晶法难以有效地去除杂质，随着质量标准的提高，对2，4- 二叔丁基苯酚的含量要求越来越高，因此需要找到一种方法能够降低抗氧剂168中的杂质2，4-二叔丁基苯酚的含量，同时制备一种流动性好，稳定性高的抗氧剂168是工业生产中的迫切需要。为改进产品质量，克服杂质含量和产品的稳定性的问题，我们进行了大量的技术方案的设计和研究，最终成功优化出一套新的技术方案，得到的抗氧剂168的含量在99. 5%以上，其中2，4- 二叔丁基苯酚的含量小于0. 1%。解决了生产中的问题。
发明内容
本发明提供一种抗氧剂168的纯化方法，该方法通过精制得到的抗氧剂168稳定性好，2，4- 二叔丁基苯酚的含量小于0. 1%。本发明的纯化方法，经过以下步骤
粗品抗氧剂168用乙酸乙酯甲醇=5 1 (v/v)为溶剂重结晶1-3次；
其中原料配比粗品抗氧剂168 :乙酸乙酯和甲醇混合溶剂=1 10 (w/v)0优选的重结晶2次。其中所述抗氧剂168粗品可以用现有技术制备得到，也可以从市场上购买得到，所述抗氧剂168粗品经过检测，抗氧剂168含量在99. 5%以下，其中2，4- 二叔丁基苯酚的
含量大于0. 1%。本发明的重点在于精制过程中溶剂的使用，本发明采用乙酸乙酯甲醇=5 :l(v/v)作为重结晶溶剂是经过筛选获得的，筛选过程如下
合成的抗氧剂168粗品分别采用下列不同的溶剂处理后，各样品中杂质的含量见表I。
表I抗氧剂168粗品用不同溶剂处理后各样品中杂质的含量
权利要求
1.一种抗氧剂168的纯化方法，其特征在于，步骤如下 粗品抗氧剂168用乙酸乙酯甲醇=5 1为溶剂重结晶1-3次，其中原料配比粗品抗氧剂168 :乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂=1 :10。
2.权利要求I的制备方法，其特征在于，重结晶次数为2次。
3.权利要求I的制备方法，其特征在于，步骤如下将抗氧剂168粗品用其10倍量的乙酸乙酯和甲醇=5 1混合溶剂溶解，加热到回流温度，持续20分钟，室温放冷，析出结晶，抽滤后得到晶体，重复以上步骤，得到第二次重结晶产物，干燥后即得抗氧剂168纯品。
全文摘要
本发明涉及一种抗氧剂168的纯化方法，所述方法包括将粗品抗氧剂168用乙酸乙酯甲醇=51的混合溶剂重结晶1-3次；得到纯度为99.5%以上的抗氧剂168晶体。
文档编号C07F9/145GK102718797SQ201210231208
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月5日 优先权日2012年7月5日
发明者王磊 申请人:营口市风光化工有限公司