制备氰尿酸三聚氰胺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及有机化学，特别是制备氰尿酸三聚氰胺的改进方法，氰尿酸三聚氰胺用于多种组合物中作为阻燃剂。当在10-100℃的温度、在2-10kp/cm2的空气逆流中、在基于干试剂质量计2-30%水的存在下、使氰尿酸与三聚氰胺以一定摩尔比反应时，以高百分比的终产物收率制得氰尿酸三聚氰胺，并且减少能量消耗。本发明方法进一步的益处在于可以以连续模式实施所述方法。
【专利说明】制备氰尿酸三聚氰胺
发明领域
[0001]本发明涉及有机化学，特别是制备氰尿酸三聚氰胺的改进方法，氰尿酸三聚氰胺用于多种组合物作为阻燃剂。
[0002]发明背景
[0003]已知在圆形双叶搅拌器中的水性介质(相对于混合物总重量的20_2000wt%)中、通过使三聚氰胺(M)与氰尿酸(CA)以1:9至9:1 (wt)的组分比例、在0-250°C反应5分钟至5小时来制备氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于1979年5月2日的专利JP54055587)。该方法的不利之处是回收终产物困难，需要过滤、干燥、研磨氰尿酸三聚氰胺。
[0004]已知包括在不存在水性介质的情况下、在250_500°C加热M和CA的干燥粉末混合物的制备氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于1996年2月20日的专利US5493023)。M与CA的比例为1: 0.5至1:20 (摩尔)，最好为1: 0.9至1: 1.1。该方法优选应当在惰性气体介质(例如N2)中进行。组分预先在室温混合。该方法事实上是通过使组分在熔融状态下反应而进行。因为M和CA升华温度的差异，该方法伴随着试剂损失。此外，需要昂贵的设备(高压釜)，并且该方法伴随着高能量成本，并且需要长时间(数个小时)维持高温。
[0005]与本发明最为接近的方法包括以M:CA=1:1 (摩尔)的比例使三聚氰胺与氰尿酸反应，然后对混合物(水含量为50-500wt%)加热、抽真空。为促进混合，使用经粉化至粒子直径≤100 μ m的初始组分(公布于1980年11月17日的专利JP55147266)。
[0006]通过减压水蒸馏然后干燥进行终产物的回收。该方法的不利之处是该方法的多相性质需要高能量成本，并且需要将初始产物粉化和减压。干燥产物，除能量成本(热空气输送)外，还伴随着终产物喷出到大气中的高损失，由此造成环境污染且需要安装笨重和昂贵的废物处理设施。
【发明内容】
[0007]本发明的技术方案解决的问题是提出一种获得高收率终产物的方法，无需高的水和能量成本，能够连续实施。
[0008]所述问题通过提供一种制备氰尿酸三聚氰胺的方法得到解决，所述方法包括将包含摩尔比为1:1的三聚氰胺和氰尿酸以及基于干试剂质量计含量为2-30%的水的混合物，在压力为2-10kp/cm2的空气逆流中、在10-100°C的温度输送至反应区。
[0009]如果不符合实施本发明方法的条件，终产物的品质和收率降低，能量成本升高。
[0010]作为采用本发明的技术方案的结果，能够取得高百分比的终产物收率，通过降低方法中所用水的量而降低能量成本，不使用干燥、研磨、筛分步骤。该方法进一步的益处是其可以以连续模式进行。
[0011]通过以连续模式实施该方法，为了制备多种分散度的产物和为了阻止其粘附和聚结，进一步向试剂的初始混合物添加具有静电荷< 10的泄漏半周期的抗静电剂。作为抗静电剂，可以使用以2-5%溶液或乳液的形式使用表面活性剂，将占水量0.1-5%的量的醇(例如甲醇或乙醇)在材料经处理时引入，或者使用它们的混合物。此外，在一些装置和过滤器上安装周期性搅拌器。
实施例
[0012]通过以下实施例对本发明的实质进行说明。
[0013]实施例1
[0014]将由1.9三聚氰胺、1.93氰尿酸(二者摩尔比为1:1)和0.97水(干试剂质量的25%)组成(单位为kg)的反应混合物，在压力为2atm(kp/cm2)的空气逆流中、100°C的温度和均为150nm3/h的体积速度、用40秒输送至容积为80cm3的反应区。
[0015]在反应区的出口，制得氰尿酸三聚氰胺的量为3.84kg，其基质含量为约96%，湿度为0.3%，粒度为75-130 μ m。试剂在反应区的停留时间为~0.001秒。
[0016]实施例2
[0017]将由2.5三聚氰胺、2.6氰尿酸和0.8水(干试剂质量的16%)组成(单位为kg)的反应混合物，在压力为6atm(kp/cm2)的空气逆流中、55°C的温度和均为225nm3/h的体积速度、用45秒输送至容积为80cm3的反应区。
[0018]在反应区的出口，制得氰尿酸三聚氰胺的量为5.12kg，其基质含量为约95%，湿度为0.4%，粒度为50-100 μ m。试剂在反应区的停留时间为~0.0005秒。
[0019]实施例3 [0020]将由1.26三聚氰胺、1.3氰尿酸和0.05水(干试剂质量的2%)组成(单位为kg)的反应混合物，如实施例1和2,在10atm(kp/cm2)的压力、10°C的温度和均为300nm3/h的体积速度、用20秒输送至容积为80cm3的反应区。
[0021]在反应区的出口，制得氰尿酸三聚氰胺的量为2.57kg，其基质含量为约95%，湿度为0.45%，粒度为20-50 μ m。试剂在反应区的停留时间为~0.0005秒。
[0022]实施例4
[0023]将由1.9kg三聚氰胺、1.93kg氰尿酸和1.16kg水(干试剂质量的30%)组成的反应混合物，在压力为2atm(kp/cm2)的空气逆流中、100°C的温度和均为150nm3/h的体积速度、用40秒输送至容积为80cm3的反应区。
[0024]在反应区的出口，制得氰尿酸三聚氰胺的量为3.81kg，其基质含量为约95%，湿度为0.5%。粒度为75-130 μ m。试剂在反应区的停留时间为~0.001秒。
[0025]实施例5
[0026]将以一定摩尔比的三聚氰胺和氰尿酸以及量为干试剂质量的5%的水连续输送至温度为20°C的混合器，再在压力为~IOatm的空气逆流中和均为200nm3/h的体积速度输送至容积为80cm3的反应区。
[0027]在反应区的出口，产物经过灰尘湿气分离系统，到达收集器，在用大袋或袋包装。以一定量制得氰尿酸三聚氰胺，其基质含量为约95%，湿度为0.45%，粒度为20-50 μ m。
【权利要求】
1.一种制备氰尿酸三聚氰胺的方法，该方法包括使摩尔比为1:1的氰尿酸和三聚氰胺在水存在下反应，特征在于，基于干试剂质量计水含量为2-30%，将试剂的混合物在10-100°C的温度、在2-10k`p/cm2的空气逆流中引入反应区。
【文档编号】C07D251/70GK103732582SQ201280033642
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2012年7月2日 优先权日:2011年7月7日
【发明者】列夫·达维多维奇·拉斯涅特索夫, 弗拉基米尔·梅耶罗维奇·卡尔利克 申请人:列夫·达维多维奇·拉斯涅特索夫