一种手性镍配合物的制作方法
【专利摘要】一种手性镍配合物，其化学式如下：其合成方法是称取L-苯丙氨醇2.2630g(0.015mol)和六水合氯化镍1.2442g(0.005mol)，加入到100ml的圆底烧瓶中，再加约45ml的无水乙醇作溶剂，加热、搅拌回流48h，趁热过滤，将滤液旋干，換溶剂配成饱和溶液，静置、自行挥发，滤渣同上处理。一段时间后，析出适合用于X-单晶衍射测试的晶体,用石油醚充分冲洗3-4次，真空干燥30min，得到较纯的目标产物,该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能。
【专利说明】一种手性镍配合物
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种镍化合物及其制备方法，确切地说是一种手性L-苯丙氨醇氯化镍配合物的制备及合成方法。
[0002]二、【背景技术】
手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛的加成反应中已显示了较好的催化性能。【1】
参考文献:
1.Catalytic enantioselective conjugate addition of diethylzinc to chalconesusing chiral amino alcohol—nickel complexes, Wakimotoj Izumi; Tomiokaj Yuko;Kawanamij Yasuhiro，Tetrahedron (2002)，58 (40)，8095-8097。
三、
【发明内容】
本发明旨在提供手性三[(S)-苯丙氨醇]配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
[0003]本发明所称的手性锌配合物是由六水合氯化镍与L-苯丙氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:
【权利要求】
1.一种手性镍配合物(1)，其化学式如下:
2.权利要求1所述的配合物(I)，在273(2) k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ=0.71073 A)以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系，空间群P2(l)2(l)2(l)，a = 9.844(3) A , alpha = 90deg ；b = 12.373(3) A, beta = 90 deg ；c = 26.158(7) A, gamma = 90 deg。
3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法，包括合成和分离，称取L-苯丙氨醇2.2630g(0.015mol)和六水合氯化镍1.2442g(0.005mol)，加入到100ml的圆底烧瓶中，再加约45ml的无水乙醇作溶剂，加热、搅拌回流48h，趁热过滤，将滤液旋干,換溶剂配成饱和溶液，静置、自行挥发，滤渣同上处理，一段时间后，析出适合用于X-单晶衍射测试的晶体，用石油醚充分冲洗3-4次，真空干燥30min，得到较纯的目标产物。
【文档编号】C07C215/28GK103450034SQ201310431850
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】罗梅 申请人:罗梅