一种超支化聚合物涂料合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种超支化聚合物涂料合成方法，包括如下步骤：在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，保温反应，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物；将PD单体在氮气保护下，加入二甲苯和催化剂，进行缩聚反应；在一定温度下回流，脱出反应水，保温，反应终止，降温出料，得到超支化聚合物溶液；在超支化聚合物溶液中加入一定量的油酸，在回流温度下反应，得到超支化聚合物涂料。本发明方法简单，成本低、易控制，合成的超支化聚合物涂料具有较好的耐沾污性和表面强度。
【专利说明】一种超支化聚合物涂料合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料合成技术，尤其涉及一种超支化聚合物涂料合成方法。
【背景技术】
[0002]在平均相对分子质量相近的情况下，与线型聚合物相比，超支化聚合物由于其结构特点:支链很多，支化度高、大分子的回转半径小、大分子链之间不易缠结、同时具有大量的端基官能团和极性基团，因此，在相同的固含量下，溶液的黏度要低得多，适用于制备高固体分涂料或涂料的助剂，已成为近年来广为人们关注的一种新型涂料树脂。超支化聚合物通常可用AB2型中间体聚合得到，其中A/B为可相互反应的不同官能团，而本身之间不能反应，这样聚合反应可形成一种高度支化的聚合物。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低、易控制，合成的超支化聚合物涂料具有较好的耐沾污性和表面强度的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种超支化聚合物涂料合成方法，包括如下步骤:
[0005]在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，保温反应，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物；
[0006]将PD单体在氮气保护下，加入二甲苯和催化剂，进行缩聚反应；
[0007]在一定温度下回流，脱出反应水，保温，反应终止，降温出料，得到超支化聚合物溶液；
[0008]在超支化聚合物溶液中加入一定量的油酸，在回流温度下反应，得到超支化聚合物涂料。
[0009]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0010]进一步，所述在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，保温反应，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物步骤的具体实现如下:
[0011]在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，升温至70?75°C下保温反应2?3h，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物。
[0012]进一步，所述将PD单体在氮气保护下，加入二甲苯和催化剂，进行缩聚反应步骤的具体实现如下:
[0013]将10?25%的PD单体在氮气保护下，加入13?18%的二甲苯和5?9%的催化齐U，在进行缩聚反应。
[0014]进一步，所述在一定温度下回流，脱出反应水，保温，反应终止，降温出料，得到超支化聚合物溶液步骤的具体实现如下:
[0015]在130?140°C温度下回流，脱出反应水，保温反应3?4h，反应终止，降温至室温出料，得到超支化聚合物溶液。
[0016]进一步，所述在超支化聚合物溶液中加入一定量的油酸，在回流温度下反应，得到超支化聚合物涂料步骤的具体实现如下:
[0017]在超支化聚合物溶液中加入9?11%的的油酸，在回流温度下反应3?4h，得到超支化聚合物涂料。
[0018]本发明的有益效果是:方法简单，成本低、易控制，合成的超支化聚合物涂料具有较好的耐沾污性和表面强度。
【具体实施方式】
[0019]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0020]一种超支化聚合物涂料合成方法，包括如下步骤:
[0021]在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，保温反应，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物；
[0022]将PD单体在氮气保护下，加入二甲苯和催化剂，进行缩聚反应；
[0023]在一定温度下回流，脱出反应水，保温，反应终止，降温出料，得到超支化聚合物溶液；
[0024]在超支化聚合物溶液中加入一定量的油酸，在回流温度下反应，得到超支化聚合物涂料。
[0025]实施例1:
[0026]在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，升温至70°C下保温反应2h，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物；将10%的H)单体在氮气保护下，加入13%的二甲苯和5%的催化剂，在进行缩聚反应；在130°C温度下回流，脱出反应水，保温反应3h，反应终止，降温至室温出料，得到超支化聚合物溶液；在超支化聚合物溶液中加入9%的的油酸，在回流温度下反应3h，得到超支化聚合物涂料。
[0027]实施例2:
[0028]在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，升温至72°C下保温反应2.5h，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物；将15%的H)单体在氮气保护下，加入15%的二甲苯和8%的催化剂，在进行缩聚反应；在135°C温度下回流，脱出反应水，保温反应3.5h，反应终止，降温至室温出料，得到超支化聚合物溶液；在超支化聚合物溶液中加入10%的的油酸，在回流温度下反应3.5h，得到超支化聚合物涂料。
[0029]实施例3:
[0030]在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，升温至75°C下保温反应3h，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物；将25%的H)单体在氮气保护下，加入18%的二甲苯和9%的催化剂，在进行缩聚反应；在140°C温度下回流，脱出反应水，保温反应4h，反应终止，降温至室温出料，得到超支化聚合物溶液；在超支化聚合物溶液中加入11%的的油酸，在回流温度下反应4h，得到超支化聚合物涂料。
[0031 ] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种超支化聚合物涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，保温反应，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物； 将ro单体在氮气保护下，加入二甲苯和催化剂，进行缩聚反应； 在一定温度下回流，脱出反应水，保温，反应终止，降温出料，得到超支化聚合物溶液； 在超支化聚合物溶液中加入一定量的油酸，在回流温度下反应，得到超支化聚合物涂料。
2.根据权利要求1所述一种超支化聚合物涂料合成方法，其特征在于，所述在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，保温反应，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物步骤的具体实现如下: 在装有搅拌器、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中，按化学计量加入苯酐和二异丙醇胺以及二甲苯溶剂，升温至70?75°C下保温反应2?3h，得到苯酐与二异丙醇胺之间的开环加成产物。
3.根据权利要求1所述一种超支化聚合物涂料合成方法，其特征在于，所述将ro单体在氮气保护下，加入二甲苯和催化剂，进行缩聚反应步骤的具体实现如下: 将10?25%的H)单体在氮气保护下，加入13?18%的二甲苯和5?9%的催化剂，在进行缩聚反应。
4.根据权利要求1所述一种超支化聚合物涂料合成方法，其特征在于，所述在一定温度下回流，脱出反应水，保温，反应终止，降温出料，得到超支化聚合物溶液步骤的具体实现如下: 在130?140°C温度下回流，脱出反应水，保温反应3?4h，反应终止，降温至室温出料，得到超支化聚合物溶液。
5.根据权利要求1所述一种超支化聚合物涂料合成方法，其特征在于，所述在超支化聚合物溶液中加入一定量的油酸，在回流温度下反应，得到超支化聚合物涂料步骤的具体实现如下: 在超支化聚合物溶液中加入9?11%的的油酸，在回流温度下反应3?4h，得到超支化聚合物涂料。
【文档编号】C07C233/69GK104327724SQ201410579722
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月26日 优先权日:2014年10月26日
【发明者】吴礼才 申请人:大足县众科管道设备有限公司