专利名称：含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物及 其制备方法，属于隔热耐烧蚀技术领域。
背景技术：
绝热材料的主要作用是对壳体起隔热作用，用以防止壳体达到危及其结构完整性 的温度。三元乙丙橡胶(EPDM)的密度在所有橡胶中的最低，并且通过合适助剂的配合可 以达到理想的力学性能与烧蚀性能，因此，三元乙丙橡胶耐烧蚀自70年代来得到很大发 展。但是，随着技术的发展和绝热材料应用的拓展，对保护壳体的内绝热层提出了更高的要 求，抗冲刷，耐烧蚀，耐高压等性能是对烧蚀材料的需求方向。橡胶通过硫化剂可以形成交联网络，提供材料应用所需的力学强度和延伸率。由 于橡胶基体材料本身无法满足固体火箭发动机燃烧室内高温、高压、高速气流冲刷的环境 要求，因此必须加入各种耐烧蚀填料以提高其抗冲刷、耐烧蚀性能。新型、高效的阻燃剂的 开发及复配，使得基体材料的降解更加缓慢；新型的耐烧蚀填料的引入，大大提高材料的耐 高温、抗冲刷能力。本发明中梯形聚苯基硅倍半氧烷的结构及制备方法见专利《一种高规整梯形聚苯 基硅倍半氧烷的制备方法》，其专利号为201010190169. X。
发明内容
本发明目的是为了提供一种能保持较好力学性能的情况下，其耐烧蚀性能优良的 绝热材料，提出一种含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物及其 制备方法。本发明的含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物，以三 元乙丙橡胶作为基体，并以三元乙丙橡胶为100份计，其他组分的含量为塑化助剂5份
耐烧蚀纤维5 10份
活化剂6 10份
阻燃剂20 -90份
耐烧蚀填料40 -60份
促进剂1. 5 6份
硫化剂4 6份
硅烷偶联剂4份 其中，塑化助剂为石蜡油；耐烧蚀纤维为聚对苯二甲酰胺对苯二胺(PPTA)短纤或 浆粕；活化剂包括氧化锌，活化剂中也可以加入硬脂酸；阻燃剂包括聚磷酸胺(APP)和梯形聚苯基硅倍半氧烷，在阻燃剂中还可以加入磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸三聚氰胺(MPP)J^ 亚苯基四苯基双磷酸酯(RDP)、硼酸锌中的一种或几种；耐烧蚀填料包括二氧化硅或硼酚 醛树脂，耐烧蚀填料中还可以加入海泡石、陶瓷微珠、玻璃微珠中的一种或几种；促进剂为 N-环己基-2.苯并噻唑次磺酰胺(CZ)、二苯胍(D)或其混合物；硫化剂为硫磺、过氧化二异 丙苯或其混合物；硅烷偶联剂为双-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物、Y -氨丙基三乙氧 基硅烷或其混合物。本发明的含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物的制 备方法，其具体制备步骤为1)在双辊开炼机上将三元乙丙橡胶与塑化助剂塑炼混合均勻；2)在1)中的三元乙丙橡胶中加入耐烧蚀纤维，然后塑炼混合均勻；3)在2、中的三元乙丙橡胶中加入活化剂，然后塑炼混合均勻；4)在3)中的三元乙丙橡胶中加入阻燃剂，然后塑炼混合均勻；5)在4)中的三元乙丙橡胶中加入耐烧蚀填料，然后塑炼混合均勻；6)在幻中的三元乙丙橡胶中加入促进剂，然后塑炼混合均勻；7)在6)中的三元乙丙橡胶中加入硫化剂和硅烷偶联剂，然后塑炼混合均勻；8)将7)中塑炼混合均勻的混合物按模具形状预制成坯材；9)将8)中的坯材在室温下放置16 M小时后进行硫化得到含有高规整梯形聚 苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物；硫化温度为160 170°C，时间为45 60 分钟，压力为10 15MPa。有益效果本发明通过加入聚磷酸胺和梯形聚苯基硅倍半氧烷以及两者含量的优化，使得到 的材料达到低烧蚀的效果且其力学性能良好。
具体实施方式
实施例
以三元乙丙橡胶作为材料基体，并以三元乙丙I象胶为100份计，其他组分的含量为
石蜡油5份
PPTA浆粕6份
氧化锌5份
硬脂酸1份
聚磷酸胺(APP)30份
梯形聚苯基硅倍半氧烷10份
硼酸锌(ZB)4份
二氧化硅20份
硼酚醛树脂20份
N-环己基-2.苯并噻唑次磺酰胺(CZ)2份
二苯胍(D)0.5份
硫磺0.8份
过氧化二异丙苯4份Y-氨丙基三乙氧基硅烷4份1)在双辊开炼机上将三元乙丙橡胶与石蜡油塑炼混合均勻；2)在1)中的三元乙丙橡胶中加入PPTA浆粕，然后塑炼混合均勻；3)在2、中的三元乙丙橡胶中加入氧化锌和硬脂酸，然后塑炼混合均勻4)在幻中的三元乙丙橡胶中加入聚磷酸胺(APP)、梯形聚苯基硅倍半氧烷和硼酸 锌，然后塑炼混合均勻；5)在4)中的三元乙丙橡胶中加入二氧化硅和硼酚醛树脂，然后塑炼混合均勻；6)在5)中的三元乙丙橡胶中加入N-环己基-2.苯并噻唑次磺酰胺(CZ)和二苯 胍(D)，然后塑炼混合均勻；7)在6)中的三元乙丙橡胶中加入硫磺、过氧化二异丙苯和Y-氨丙基三乙氧基硅 烷，然后塑炼混合均勻；8)将7)中塑炼混合均勻的混合物按模具形状预制成方形坯材；9)将8)中的坯材在室温下放置17小时后进行硫化得到三元乙丙橡胶耐烧蚀复合 物；硫化温度为170°C，时间为60分钟，压力为15MPa。将上述方法得到的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物进行力学性能和烧蚀实验测试。力学性能测试条件为采用上海德杰DXLL-5000型电子拉力试验机进行测试。按 GB/T528-92测定，哑铃状试样，拉伸速度500mm/min，温度20°C。烧蚀实验测试条件为采用氧-乙炔烧蚀试验装置，按GJB323A-96进行，烧蚀距离 为10mm，烧蚀时间20s，喷嘴直径2mm，氧气0. 4an7s、乙炔0. 31m7s。测试得到的含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物的 拉伸强度为9. 38MPa，断裂伸长率为375%，炭化率为0. 127mm/s。对比例同实施例1，其中不同的是没有加入梯形聚苯基硅倍半氧烷，最后得到的拉伸强度 为10. 93MPa，断裂伸长率为332%，三元乙丙橡胶的炭化率为0. 173mm/s。
权利要求
1.含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物，其特征在于以 三元乙丙橡胶作为基体并以三元乙丙橡胶为100份计，其他组分的含量为塑化助剂5份耐烧蚀纤维5 10份活化剂6 10份阻燃剂20 90份耐烧蚀填料40 60份促进剂1. 5 6份硫化剂4 6份硅烷偶联剂4份其中，塑化助剂为石蜡油；耐烧蚀纤维为聚对苯二甲酰胺对苯二胺短纤或浆粕；活化 剂包括氧化锌；阻燃剂包括聚磷酸胺和梯形聚苯基硅倍半氧烷；耐烧蚀填料包括二氧化硅 或硼酚醛树脂；促进剂为N-环己基-2.苯并噻唑次磺酰胺、二苯胍或其混合物；硫化剂为 硫磺、过氧化二异丙苯或其混合物；硅烷偶联剂为双-(3-三乙氧基硅烷丙基)_四硫化物、 Y“氨丙基三乙氧基硅烷或其混合物。
2.根据权利要求1所述的含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀 复合物，其特征在于活化剂中加入硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀 复合物，其特征在于阻燃剂中加入磷酸三苯酯、聚磷酸三聚氰胺、间亚苯基四苯基双磷酸 酯、硼酸锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀 复合物，其特征在于耐烧蚀填料中加入海泡石、陶瓷微珠、玻璃微珠中的一种或几种。
5.含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物的制备方法，其特 征在于具体制备步骤为1)在双辊开炼机上将三元乙丙橡胶与塑化助剂塑炼混合均勻；2)在1)中的三元乙丙橡胶中加入耐烧蚀纤维，然后塑炼混合均勻；3)在2)中的三元乙丙橡胶中加入活化剂，然后塑炼混合均勻；4)在3)中的三元乙丙橡胶中加入阻燃剂，然后塑炼混合均勻；5)在4)中的三元乙丙橡胶中加入耐烧蚀填料，然后塑炼混合均勻；6)在5)中的三元乙丙橡胶中加入促进剂，然后塑炼混合均勻；7)在6)中的三元乙丙橡胶中加入硫化剂和硅烷偶联剂，然后塑炼混合均勻；8)将7)中塑炼混合均勻的混合物按模具形状预制成坯材；9)将8)中的坯材在室温下放置16 24小时后进行硫化得到含有高规整梯形聚苯基 硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物；硫化温度为160 170°C，时间为45 60分钟， 压力为10 15MPa。
全文摘要
本发明涉及含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物及其制备方法，属于隔热耐烧蚀技术领域。以三元乙丙橡胶作为基体，还包括塑化助剂、耐烧蚀纤维、活化剂、阻燃剂、耐烧蚀填料、促进剂、硫化剂和硅烷偶联剂，在双辊开炼机上将三元乙丙橡胶依次与上述物质塑炼混合均匀，然后按模具形状预制成坯材，室温下放置16～24小时后进行硫化得到含有高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡胶耐烧蚀复合物；硫化温度为160～170℃，时间为45～60分钟，压力为10～15MPa。本发明通过加入聚磷酸胺和梯形聚苯基硅倍半氧烷以及两者含量的优化，使得到的材料达到低烧蚀的效果且其力学性能良好。
文档编号C08K3/32GK102120849SQ201010606018
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者何吉宇, 张旭, 杨荣杰, 蒋云芸 申请人:北京理工大学