一种半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及到一种半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法，特别涉及到一种可以提高半导体封装用环保型环氧树脂组合物力学性能和封装脱模性能的制备方法。在制备过程中，首先将环保型阻燃剂与二氧化硅微粉的混合粉体使用气流磨分散，改善环保型阻燃剂的分散效果，之后通过高速搅拌将气流磨分散后的混合粉体与环保型环氧组合物的其它组份分散均匀，再通过双螺杆挤出机混炼挤出制成环保型环氧树脂组合物，该组合物具备良好的力学性能和封装脱模性能。
【专利说明】一种半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到一种半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法，特别涉及到 一种可以提高半导体封装用环保型环氧树脂组合物力学性能和封装脱模性能的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，由于环保要求，半导体集成电路或分立器件在安装时使用的焊料正在推 行"无铅化"，与此相应的焊接红外回流温度变高，要求封装材料具备更高的耐焊性；同时， 传统的半导体封装用环氧树脂组合物中溴-锑阻燃体系将不再使用，取而代之的是环保的 阻燃技术。
[0003] 针对上述需求，有使用红磷的方法（见JP特开平9-227765号公报）、使用磷酸酯 化合物的方法（见JP特开平9-235449号公报）、使用磷腈化合物的方法（见JP特开平 8-225714号公报）、使用金属氢氧化物的方法（见JP特开平9-241483号公报）、配合使用 金属氢氧化物和金属化合物的方法（见JP特开平9-100337号公报），也有通过提高无机填 料比例的方法（见JP特开平7-82343号公报）、使用自身难燃树脂的方法（见JP特开平 11-140277号公报）等。
[0004] 在上述阻燃技术中，为保证阻燃性能，金属氢氧化物需要颗粒度小且均匀分散，而 由于金属氢氧化物粉末颗粒的相互作用，即使金属氢氧化物粉末初始颗粒小，但极易团聚 难于分散的特性，致使在产品设计时不得不大量添加，进而导致力学性能和脱模性能下降。
[0005] 常见的分散技术，包含高速搅拌、熔融挤出、熔融混炼，对小颗粒金属氢氧化物粉 末的分散作用有限，均有待进一步提高。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是克服上述不足，提供一种可以提高半导体封装用环保 型环氧树脂组合物力学性能和封装脱模性能的制备方法。
[0007] 为了解决上述技术问题，通过以下技术方案得以实施：
[0008] 一种半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0009] 第一步：将称量好的环保型阻燃剂与二氧化硅微粉按照1:1的比例混合，再使用 气流磨分散；
[0010] 第二步：通过高速搅拌机将第一步获得的混合粉体与环保型环氧组合物的剩余二 氧化硅微粉和炭黑搅拌均匀，并用硅烷偶联剂进行表面处理；
[0011] 第三步：加入环保型环氧组合物其余组分，包括环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、 脱模剂，混合均匀；
[0012] 第四步：通过双螺杆挤出机进行熔融混炼，再经过压片、冷却、粉碎、成型制成环保 型环氧树脂组合物的成型材料。
[0013] 第四步：通过双螺杆挤出机混炼挤出制成均一的环保型环氧树脂组合物；
[0014] 第五步：经过压片、冷却、粉碎、成型制成环保型环氧树脂组合物的预成型材料。
[0015] 本发明所述的环保型阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、钼酸锌或它们的混合 物，粉体颗粒度分布D50为0. 1?5 μ m，二氧化硅微粉颗粒度分布D50为1?10 μ m。
[0016] 本发明所述的气流磨，其工作压力0· 1-0. 9MPa。
[0017] 本发明所述的双螺杆挤出机，物料温度90_130°C。
[0018] 本发明采用上述制备方法后，其有益效果为：
[0019] 本发明是通过气流磨中颗粒高速运动碰撞的分散原理，将易于团聚的环保阻燃剂 充分分散，同时配合相对惰性的二氧化硅微粉，使二者相互掺杂混合，减少再次团聚，后序 配合双螺杆挤出机在熔融状态下充分混炼，实现更大程度的均匀分散，以获得良好的力学 性能和脱模性能。
[0020] 在制备过程中，首先将环保型阻燃剂与二氧化硅微粉的混合粉体使用气流磨分 散，改善环保型阻燃剂的分散效果，之后通过高速搅拌将气流磨分散后的混合粉体与环保 型环氧组合物的其它组份分散均匀，再通过双螺杆挤出机混炼挤出制成环保型环氧树脂组 合物，该组合物具备良好的力学性能和封装脱模性能。
[0021] 本发明制备的环保型环氧树脂组合物具备优异的力学性能和脱模性能，同时还具 备良好的流动性、成型性、阻燃性和可靠性。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合实施例进一步说明本发明，但这仅是举例，并不是对本发明的限制。
[0023] 实施例1 [0024] 原材料：
[0025] 二氧化硅微粉D2 (d50为10 μ m)
[0026] 二氧化硅微粉D3 (d50为5 μ m)
[0027] 氢氧化错 Zl (d50 为 1 μ m)
[0028] 氢氧化镁 Z3 (d50 为 0· 1 μ m)
[0029] 二氧化硅微粉Dl (d50为25 μ m)
[0030] 炭黑 T
[0031] γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷G
[0032] 邻甲酚醛环氧树脂A
[0033] 苯酚线性酚醛树脂B
[0034] 2-甲基咪唑C
[0035] 巴西棕榈蜡W
[0036] 制备方法：
[0037] 第一步：将 4wt% 氢氧化·?Ζ1((150 为 I ym)、lwt% 氢氧化镁 Z3(d50 为 0· 1 μπι)与 5wt%二氧化硅微粉D3 (d50为5 μ m)混合，再使用气流磨分散，工作压力设定0. 5MPa ;
[0038] 第二步：通过高速搅拌机将第一步获得的混合粉体与50wt %二氧化硅微粉 Dl (d50 为 25 μ m)、IOwt % 二氧化硅微粉 D2 (d50 为 10 μ m)、7wt % 二氧化硅微粉 D3 (d50 为 5 μπι)和0· 7wt%炭黑T搅拌均勾，并用0· 6wt%娃烧偶联剂G进行表面处理；
[0039] 第三步：加入14wt%环氧树脂A、7wt%酷醛树脂B、0. lwt%固化促进剂C、0. 6wt% 脱模剂W，混合均匀；
[0040] 第四步：通过双螺杆挤出机进行熔融混炼，再经过压片、冷却、粉碎、成型制成环保 型环氧树脂组合物的成型材料。
[0041] 第四步：通过双螺杆挤出机熔融挤出，物料温度130°C，制成均一的环保型环氧树 脂组合物；
[0042] 第五步：经过压片、冷却、粉碎、成型制成环保型环氧树脂组合物的预成型材料。
[0043] 评价方法：
[0044] 评价方法如下，结果见表1。
[0045] 弯曲强度和弯曲模量
[0046] 使用低压传递模塑成型机（上海日申机械设备有限公司生产，SY-250T)在模具温 度为175°C，注射压力为9. 8MPa，固化时间为120s条件下，将所得的环氧树脂组合物成型材 料成型为150*12*10_的试验样条，随后在175°C温度下后固化8小时。
[0047] 按照GB/T1449-2005的规定方法，跨距100mm，速度3mm/min，进行弯曲强度和模量 测试。
[0048] 燃烧性能
[0049] 按照GB4609-1984的规定方法，进行阻燃性能测试。
[0050] 脱模性能
[0051] 使用低压传递模塑成型机在模具温度为175°C，注射压力为9. 8MPa，固化时间为 120s条件下，将所得环氧树脂组合物成型材料成型为三极管T092,每模400支，连续封装10 模。此后外观测试封装样件表面是否存在破损或裂纹，并统计不良率。
[0052] 实施例2?5组合物的组成和过程参数见表1，制备方法同实施例1，评价方法同 实施例1，评价结果见表1，在实施例1以外的成分如下所示。
[0053] 二氧化硅微粉D4 (d50为1 μ m)
[0054] 氢氧化错 Z2 (d50 为 5 μ m)
[0055] 氢氧化镁 Z4 (d50 为 2 μ m)
[0056] 硼酸锌 Z5 (d50 为 1 μ m)
[0057] 钼酸锌 Z6 (d50 为 2 μ m)
[0058] 比较例1
[0059] 制备方法：
[0060] 第一步：将4wt%氢氧化错Zl (d50为1 μπι)、lwt%氢氧化镁Z3 (d50为0· 1 μπι)与 50wt % 二氧化娃微粉 Dl (d50 为 25 μ m)、IOwt % 二氧化娃微粉 D2 (d50 为 10 μ m)、12wt % 二 氧化娃微粉D3 (d50为5 μπι)和0. 7wt%炭黑T搅拌均勾，并用0. 6wt%娃烧偶联剂G进行 表面处理；
[0061] 第二步：加入14wt%环氧树脂A、7wt%酷醛树脂B、0. lwt%固化促进剂C、0. 6wt% 脱模剂W，混合均匀；
[0062] 第三步：通过双螺杆挤出机熔融挤出，物料温度130°C，制成均一的环保型环氧树 脂组合物；
[0063] 第四步：经过压片、冷却、粉碎、成型制成环保型环氧树脂组合物的预成型材料。
[0064] 评价方法同实施例1，评价结果见表2。
[0065] 比较例2?5组合物的组成和过程参数见表2,制备方法同比较例1，评价方法同 实施例I，评价结果见表2。
[0066] 表1 :实施例组合物组成、制备步骤、过程参数及评价结果（以重量百分比计）
[0067]
【权利要求】
1. 一种半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤： 第一步：将称量好的环保型阻燃剂与二氧化硅微粉按照1:1的比例混合，再使用气流 磨分散； 第二步：通过高速搅拌机将第一步获得的混合粉体与环保型环氧组合物的剩余二氧化 硅微粉和炭黑搅拌均匀，并用硅烷偶联剂进行表面处理； 第三步：加入环保型环氧组合物其余组分，包括环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模 剂，混合均匀； 第四步：通过双螺杆挤出机混炼挤出制成均一的环保型环氧树脂组合物； 第五步：经过压片、冷却、粉碎、成型制成环保型环氧树脂组合物的预成型材料。
2. 根据权利要求1所述的半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法，其特征 是：环保型阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、钼酸锌或它们的混合物，粉体颗粒度分布 D50为0. 1?5 y m，二氧化硅微粉颗粒度分布D50为1?10 y m。
3. 根据权利要求1所述的半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法，其特征 是：气流磨的工作压力为〇? 1-0. 9MPa。
4. 根据权利要求1所述的半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法，其特征 是：双螺杆挤出机的挤出口物料温度为80-130°C。
【文档编号】C08K9/06GK104497488SQ201410805158
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月22日 优先权日:2014年12月22日
【发明者】王善学, 李刚, 卢绪奎, 李海亮, 余金光, 王汉杰 申请人:科化新材料泰州有限公司